氧化锌纳米棒的水热法制备和抑菌性能的研究（英文）

采用水热法制备了ZnO纳米棒。采用琼脂稀释法研究商业纳米ZnO颗粒和水热法制备纳米ZnO棒对大肠杆菌抑菌作用的差异性。利用透射电镜、X射线衍射仪、比表面积测试仪、对大肠杆菌最小抑菌浓度进行表征。结果表明:ZnO纳米棒的粒径(约96 nm)比商业颗粒纳米ZnO(约185 nm)要小的多,ZnO纳米棒衍射峰宽值相对于商业ZnO纳米颗粒的要更宽,晶粒度更小(根据谢乐公式ZnO为98.203l nm,商业ZnO为189.3206,nm);.ZnO纳米棒(5.4759 m~2/m)的比表面积比商业ZnO纳米颗粒(3.6081 m~2/g)的更大,依据抗菌性原理,这两种指标皆表明ZnO纳米棒的抗菌性能相对较好,在最小抑菌浓度试验中,商业氧化锌纳米颗粒和水热法制备氧化锌纳米棒的最小抑菌浓度分别为0.22%和0.12%;ZnO纳米棒对大肠杆菌的抑制作用高于商业ZnO纳米颗粒对其的抑制作用。     

水热法制备高定向掺铝氧化锌纳米棒阵列

为了制备高定向光电性能优异的掺铝氧化锌(ZAO)纳米棒阵列,采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备掺铝氧化锌薄膜,以ZAO薄膜为种子层,通过控制掺铝量、稳定荆等工艺参数,采用水热法制备出了高定向ZAO纳米棒阵列.实验表明,铝掺杂量为2%,直径在50nm左右的ZAO纳米棒阵列薄膜具有最好的光致发光性能,表面活性剂可以促进ZAO纳米结构的棒状生长,形成高定向ZAO纳米棒阵列.     

冷却剂加锌对核电结构材料腐蚀行为的影响

选用与压水堆(PWR)核电站一回路冷却剂接触面积最大的结构材料690合金和316LN锻造不锈钢为研究对象,在模拟PWR一回路水化学环境下,采用静态高压釜浸泡方法和高温电化学方法研究冷却剂中加锌对这2种结构材料腐蚀行为的影响。研究发现,冷却剂加锌能明显抑制材料的均匀腐蚀速率和腐蚀产物释放速率。高温水中,以醋酸锌形式加锌,锌离子浓度为(10～50)ng/g时,能有效抑制腐蚀速率和腐蚀产物释放速率,加锌50ng/g以上,加锌浓度对腐蚀速率和腐蚀产物释放速率的影响趋于稳定。     

ZnO水热膜的形貌调控及光电性能

在硝酸锌/(NH_2)_6N_4(HMTA)溶液体系中加入浓氨水及氯化铜,采用水热法制备Cu掺杂的ZnO薄膜。研究发现,氨水和Cu~(2+)离子均可抑制ZnO纳米棒的横向生长,促进纳米棒沿c轴取向生长,增加长径比,但并未发现Cu进入ZnO晶格中。ZnO水热阵列膜的形貌可以通过同时掺杂Cu2+和加入浓氨水来改变。Cu~(2+)离子和氨水共掺杂容易导致ZnO纳米棒的弯曲及纳米棒端头的聚集,形成由纳米棒团簇组成的星星状薄膜表面。PL谱显示,该结构具有较大的氧空位缺陷浓度及比表面积,并具有一定的场发射特性,场增强因子β为5990。     

不同锌源对ZnGa_2O_4发光性能的影响

采用不同锌源(氧化锌及碱式碳酸锌)利用高温固相法在相同烧结温度下制备了ZnGa_2O_4。通过XRD、激发光谱、发射光谱、余辉发射光谱、余辉衰减曲线等实验手段对不同锌源生成的ZnGa_2O_4样品进行表征。实验结果表明,不同锌源的ZnGa_2O_4荧光性质不同。以氧化锌为锌源制备的ZnGa_2O_4,其发射峰由3个峰组成,峰值分别位于362,504和700 nm。而以碱式碳酸锌为锌源制备的ZnGa_2O_4其发射峰由2个峰组成,峰值分别位于504,700 nm。其发射峰不同是由于不同锌源的挥发性不同,氧化锌挥发性大于碱式碳酸锌,因此,由氧化锌为锌源制备的ZnGa_2O_4中含有大量的Zn空位及氧空位。而碱式碳酸锌制备的ZnGa_2O_4空位相对少。当Ga3+占据Zn空位形成八面体扭曲程度不同,d轨道劈裂不同,因而造成ZnGa_2O_4荧光性质不同。不同锌源制备的ZnGa_2O_4余辉发射光谱相同,但余辉亮度及衰减时间却存在很大差异。其原因也是由于不同锌源挥发性不同,造成陷阱深度及浓度不同,从而导致余辉性能差别较大。     

退火处理对氧化锌纳米棒形貌及气敏性能的影响（英文）

研究水热合成氧化锌纳米棒的高温热稳定性。采用X射线衍射和扫描电镜对氧化锌纳米棒的结构与形貌进行表征。采用热重分析研究氧化锌纳米棒在热处理过程中的失重情况。结果表明:在退火温度低于400°C时,氧化锌纳米棒具有较好的热稳定性。当退火温度超过600°C时,氧化锌纳米棒的长径比明显降低并且纳米棒的团聚趋势加剧。退火处理对氧化锌纳米棒的气敏性能具有显著影响。与未经退火处理的氧化锌纳米棒相比,经历400°C退火处理的氧化锌纳米棒对浓度为25×10-6的H2灵敏度可以从2.22提高至3.56。经历400°C热退火处理的氧化锌纳米棒对H2表现出最优的气敏性能。     

氨络合物体系电积锌的阴极过程

采用CHI650电化学工作站测定了在锌氨络合物体系中锌电沉积的稳态阴极极化曲线及电流-时间暂态曲线.结果表明:锌的阴极电结晶过程是以瞬时成核方式进行的,随外加电位负移,晶体的向外生长速率增大;添加剂的加入不会改变锌阴极电沉积的成核方式,但将大大减小晶体的向外生长速率.通过对不同NH3浓度下测得的阴极极化曲线的分析,可获得各条件下的平衡电位,以及阴极过程动力学参数(交换电流密度J°、传递系数α),进而推导出溶液中存在的主要离子为Zn(NH3)2 4,在阴极直接放电的络离子为Zn(NH3)22 .     

纳米ZrO_2对环保型锌铝合金涂层耐蚀性能的影响

采用锌铝合金粉制备水性锌铝涂层,通过向涂层中添加纳米ZrO_2,制备出纳米复合锌铝涂层。通过电化学测试、中性盐雾试验、扫描电镜观察、能谱分析和X射线衍射分析,研究纳米ZrO_2对锌铝涂层耐蚀性能的影响。结果表明:纳米ZrO_2能增大锌铝粉活化溶解电阻,延缓锌铝合金粉的消耗,提高涂层阴极的保护周期。当纳米ZrO_2的添加量为5%(质量分数)时,涂层的耐蚀性最佳,腐蚀电流密度降低至2.156×10-6 A/cm2。纳米ZrO_2的添加填补了锌铝粉之间的孔隙,使涂层组织均匀致密,增强了涂层阻挡离子渗透能力,阻止涂层表面孔蚀的发生及内部微裂纹的产生,延长涂层的防护时间。     

水溶性聚合物对液相法合成纳米氧化锌的影响

以[Zn(OH)_4]~(2-)为前驱体溶液,利用聚合物和表面活性剂的共同作用来控制纳米晶的生长,化学液相法合成了纳米ZnO 单晶.借助于X-射线衍射仪、透射电镜、紫外可见光谱分析仪等手段表征和探讨了氧化锌纳米晶的物相组成、显微结构和谱学特征.并讨论了反应时间、反应温度、反应物配比等因素对产物形态的影响以及水溶性聚合物和表面活性剂的添加对无机粒子的成核和晶体生长的影响.结果表明,所得产物物相为球形结构的颗粒状纳米氧化锌,直径约为50 nm,粒径分布均匀,样品在200～300 nm可见光区域内有强的紫外吸收峰.     

水热法制备Co掺杂SnO_2纳米棒的室温铁磁性

采用水热法制备了Co掺杂的SnO_2纳米棒.随着Co掺杂浓度的增加,样品的室温铁磁性先增加后降低,当Co掺杂浓度为4%时,样品的饱和磁化强度达到最大值.纳米棒呈花簇状生长,单根纳米棒长度约300 nm,为单晶金红石型SnO_2相.X射线光电子能谱和X射线近边结构谱分析表明,Co在SnO_2样品中以+2价态存在,替代了Sn~(4+)离子的位置,并未与其它元素形成杂质相,从而证明室温铁磁性为Sn_(1-x)Co_xO_2纳米棒的本征性能.同时,采用自旋分裂杂质带模型,解释了Co掺杂浓度对样品室温铁磁性的调节作用.     

氧化锌纳米颗粒的形貌控制合成及其体外抗菌活性（英文）

在不使用任何表面活性剂或模板的情况下,采用可控沉淀法在水溶液中成功合成形貌均匀的分层花状和纳米棒状氧化锌(ZnO)。为了阐明纳米颗粒的生长机理,系统研究pH、反应时间和温度对纳米颗粒形貌的影响。采用SEM、FT-IR和XRD等表征手段对样品进行分析。XRD谱证实合成的粉末具有良好的结晶性。此外,对比研究合成的花状(ZnO-1)和纳米棒状(ZnO-2)的ZnO纳米颗粒与商业ZnO(ZnO-Com)颗粒的体外抗菌活性。结果表明,在实验条件下,ZnO-2比ZnO-1对受试菌具有更高的抗菌活性,而商业ZnO则没有抗菌活性。当ZnO-2的浓度从0.25升高到0.75μg/μL时,对变异链球菌的抑菌环从约30 mm扩大到33 mm,对大肠杆菌的抑菌环从约28mm增大到30mm。研究表明,合成的氧化锌纳米颗粒作为抗菌剂,可能在生物医学方面有效抑制某些致病菌。     

生物法处理吡啶硫酮锌生产废水中高浓度锌离子和硫酸根离子（英文）

采用富集和驯化后的硫酸盐还原菌处理吡啶硫酮锌生产废水,并考察不同实验参数对硫酸盐降解和锌沉淀的影响。单因素实验结果表明:当吡啶硫酮锌浓度为3.0~5.0 mg/L时,锌离子和硫酸根离子的去除率呈明显下降趋势。当温度为30~35℃、pH为7~8、接种量为10%~25%时,锌离子和硫酸根离子都能得到有效去除。零价铁不仅能提高硫酸盐还原菌对硫酸根离子和锌离子的去除效果,还能加强硫酸盐还原菌对锌离子和吡啶硫酮锌毒性的抗性。此外,采用Box-Behnken法研究主要实验参数对硫酸盐去除率的影响。得到最佳实验条件如下:pH7.45、温度33.61℃、吡啶硫酮锌浓度0.62 mg/L。在最佳实验条件下硫酸根离子的去除率能达到最大值91.62%。     

新型萃取剂YORS萃取Zn(Ⅱ)-NH_3配合物体系中的锌

为有效地富集低品位氧化锌矿氨浸液中的锌离子,使用新型萃取剂2-乙酰基-3-氧代-二硫代丁酸-十四烷基酯(YORS)从Zn(Ⅱ)-NH3配合物体系中萃取锌。研究结果表明:在有机相组成50%YORS+45%H(稀释剂)+5%P(添加剂)、相比V(A)/V(O)=2-1、温度298.15 K、振荡时间5 min、总氨浓度2 mol/L、水相初始pH 9~11的最优条件下,锌的平均萃取率达97%以上,分配比Dex=41.74。对萃取剂和负载有机相进行红外光谱和紫外光谱分析,得到萃取剂和萃合物的分子结构,并证实在锌的萃取过程中萃取剂中的β-二酮与游离态Zn2+作用生成配合物,NH3未被萃取。     

光化学还原过程中纳米TiO2表面 Hg(Ⅱ)的吸附与脱附

采用石英晶体微天平现场技术研究了Hg(Ⅱ)离子在纳米TiO2表面的吸附及光化学还原过程.结果表明:Hg(Ⅱ)离子借助于纳米TiO2表面羟基发生吸附,吸附平衡常数约为3.9×105L/mol,且Hg(Ⅱ)离子的吸附量受溶液的pH值、浓度和共存阴离子的影响;在pH值为4的HgCl2溶液中,Hg(Ⅱ)离子在纳米TiO2上的饱和吸附量约为0.85 mmol/g;在UV光照射下,初始阶段TiO2表面水光解产生的质子可使吸附的Hg(Ⅱ)离子从TiO2表面脱附下来,而且Hg(Ⅱ)浓度和pH值越大,脱附现象越明显;随后Hg(Ⅱ)光还原沉积逐渐占主导地位,且光沉积速率受Hg(Ⅱ)浓度、溶液pH值和有机物加入的影响.     

锌-铜混合纳米铁氧体催化活性对草酸镧分解动力学的影响（英文）

采用溶胶-凝胶法合成纳米结构锌-铜混合铁氧体。XRD分析表明,不同组分Zn_((1-x))Cu_xFe_2O_4(x=0.0,0.25,0.50,0.75)铁氧体为单相反尖晶石结构。随着铜含量的增加,晶粒尺寸增大。采用SEM表征样品的表面形貌,结果表明粒子为多孔结构。采用FT-IR和TEM分析所制备的样品。当x=0.75及催化剂为5%(摩尔分数)时,速率常数k值最高,这归因于高铜含量以及除Cu~(2+)-Cu~+和Fe~(3+)-Fe~(2+)外,由于电荷相互作用而产生的混合位Cu~(2+)-Fe~+和/或Cu~+-Fe~(2+)离子对。混合氧化物活性增加归因于通过新离子产生而增大的活性位置浓度。随着锌含量的增加,颗粒尺寸增大。铁氧体粉末催化活性的变化是因为催化活性组分价态的变化,这能氧化从草酸镧中释放的一氧化碳。     

前驱液离子浓度对CoAl2O4天蓝纳米陶瓷颜料结构及性能的影响

采用Span80-Tween60/正己醇/120#汽油体系,通过微乳液法制备了CoAl2O4天蓝纳米陶瓷颜料.通过XRD,TEM和颜色测定等对制备的纳米颜料进行了表征,重点研究了前驱液离子浓度对CoAl2O4纳米晶结构及性能的影响.结果表明,随前驱液离子浓度增加,纳米晶的尺寸有所减小,团聚现象有所增加,颜料的色饱和度增加,主波长减小,明度在[Co2+]为8%(质量分数)时出现极小值.     

Co掺杂ZnAl_2O_4纳米颗粒的制备与光学性质

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用水热法成功制备了不同掺杂比例的Zn_(1-x)Co_xAl_2O_4(x=0,0.20,0.40和0.60)纳米晶。并对样品的晶体结构、形貌、化学成分、价态和光学性能进行表征。实验结果表明,本方法所制备的不同掺杂浓度的Zn_(1-x)Co_xAl_2O_4纳米颗粒为尖晶石结构,晶化程度良好。根据XRD数据计算了晶胞参数a、晶格间距d_(hkl)、晶粒尺寸D,随着掺杂Co离子浓度的增加,均表现为减小趋势。XPS能谱显示大多数Co离子占据四面体中心位置,但有少量的Co离子占据八面体中心位置。随着掺杂Co离子浓度的增加,紫外吸收光的强度逐渐增加。     

铁闪锌矿的Leptospirillum ferrooxidans菌浸出及电化学性能(英文)

采用纯种L.ferrooxidans菌研究矿浆浓度、pH及外加Fe3+离子对铁闪锌矿生物浸出的影响。结果表明,锌的浸出率随着矿浆浓度的降低而增加。在生物浸出过程中调节pH值到1.6对铁闪锌矿的溶解有促进作用。外加Fe3+离子加速了铁闪锌矿的生物浸出,但当外加Fe3+离子浓度超过2.5g/L时,促进作用变弱。这是因为高浓度的Fe3+离子会对细菌生长产生抑制作用且促进黄钾铁矾的生成。在L.ferrooxidans菌存在条件下,利用电化学测试方法进一步了解有、无外加Fe3+离子时铁闪锌矿的溶解过程。实验数据表明,外加Fe3+离子可以增加腐蚀电流密度,有利于锌的提取。交流阻抗谱表明,添加Fe3+离子后没有改变反应过程的控制步骤。     

水热LSS法制备SnO2纳米晶工艺研究

采用LSS法成功地制备出具有规则形状的SnO2纳米晶，并系统研究了水热反应温度、[Sn^4＋]离子浓度、水热反应釜填充比等工艺因素对SnO2纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响。采用X-射线衍射仪、纳米粒度分析仪和场发射扫描电子显微镜对所制备的SnO2纳米晶进行表征。结果表明：所制备的SnO2由直径约为9～11nm的具有规则形状的SnO2纳米晶组成，SnO2纳米晶存在明显的团聚，团聚体的平均颗粒为300nm随着水热反应温度的升高和[Sn^4＋]离子浓度的增加，SnO2纳米晶的晶粒尺寸增大；在50％～70％范围内，水热反应釜填充比对SnO2纳米晶的影响不大。     

基于氧化钛纳米管模板电沉积氧化锌纳米棒

研究了氧化锌纳米棒在用二次阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管模板表面的电沉积生长。与一次阳极氧化法对比,以二次阳极氧化法获得的氧化钛纳米管薄膜为模板,更有利于形貌均一、取向一致的ZnO纳米棒的电沉积生长,并且在电解质溶液中添加六次甲基四胺(HMT)、适当延长沉积时间均可提高ZnO纳米棒的结晶度和择优生长趋势。当沉积电压为1.0~1.5 V时,可获得形貌规则的ZnO纳米棒;而电压继续增大时,ZnO沿c轴择优生长趋势消失,电沉积产物氧化锌纳米棒由六边形氧化锌纳米片取代。