超细晶/纳米晶γ-TiAl基合金的流变行为研究

摘要：本文采用高能球磨及真空热压烧结方法制备超细晶/纳米晶双相γ-TiAl基合金。将Ti、Al、Nb单质粉末经25h高能球磨配制成名义成分为Ti-45Al-5Nb(at.%) 的纳米级混合粉末。球磨后的混合粉末经真空热压烧结（烧结温度1200℃,压力30MPa,保温保压1h）,原位合成Ti3Al 及γ-TiAl双相等轴状合金组织,烧结组织由小于500nm的等轴γ-TiAl相和纳米晶Ti3Al相组成。利用Gleeble-1500D对合金进行热压缩模拟实验,变形温度为1100℃-1200℃、应变速率10-4-10-2s-1,研究该合金压缩组织及流变行为。研究结果表明：与γ-TiAl合金微米级晶粒组织相比,超细等轴双相TiAl+Ti3Al组织明显降低了流变峰值应力,使其在2-2.5%应变量时就达到最大,流变应力随应变速率的降低和温度的升高而降低。同时建立流变应力本构方程,反映一定条件下流变过程中材料的结构特性。随温度升高γ相的孪生倾向显著增加,形变主要发生在基体γ-TiAl相中,晶界滑移、位错及孪晶为等轴双相γ-TiAl合金的高温形变机制,动态回复和再结晶为其软化制。     

机械合金化制备纳米晶镁基合金的热稳定性（英文）

研究机械合金化制备的纳米晶Mg-6Al-1Zn和Mg-6Al-1Zn-1Si合金的热稳定性和晶粒生长动力学。研究从元素粉末开始,使用了各种分析手段,包括差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜、透射电镜和能谱分析。研究等温退火过程中的晶粒生长动力学。XRD结果表明:尽管两种材料体系的晶粒尺寸随退火温度的升高而增加,但在350°C退火1 h后,含Si体系具有更小的晶粒尺寸(60 nm),而Mg-6Al-1Zn体系的晶粒尺寸为72 nm。Mg-6Al-1Zn-1Si体系在等温退火过程中形成的第二相金属间化合物Mg2Si不仅影响活化能,而且影响动力学方程的指数。含Si体系的硬度更高是由于金属间相Mg_2Si的形成。     

以锯齿状碳纳米管为模板原位合成微/纳米球状氧化钨（英文）

以锯齿状CNTs管束作为模板担载H_2WO_4前驱体。在液相沉积过程中H_2WO_4被锯齿状CNTs包裹,所得H_2WO_4/CNTs团簇的平均尺寸为500 nm,由直径10～20 nm的H_2WO_4组成,比表面积和孔容分别为85.24 m~2·g~(-1)和0.2933 m~3·g~(-1)。将H_2WO_4/CNTs置于氧气气氛中进行热处理,除去CNTs后,得到了由纳米颗粒组成的WO_3微米球,比表面积和孔容分别为18.7 m~2·g~(-1)和0.2055 m~3·g~(-1)。结果表明,锯齿状CNTs对有效调节分层结构WO_3发挥重要作用,对制备微纳米结构材料具有广阔的应用前景。     

原位铬掺杂氧化铝纳米棒的水热合成（英文）

以Al(NO_3)_3·9H_2O、Cr(NO_3)_3·9H_2O和尿素为原料,PEG-20000为表面活性剂,采用水热法合成了铬掺杂碳酸铝铵纳米棒,经1200℃煅烧后,成功制备原位铬掺杂氧化铝纳米棒。利用XRD、SEM和FTIR对产物晶相组成、结构和形貌进行了表征,采用UV-Vis光谱和全自动测色色差计对产物的呈色性能进行测试。结果表明:铬掺杂碳酸铝铵纳米棒经1200℃煅烧后,实现了铬在氧化铝基体中的原位掺杂,两者形成了完全固溶体,固溶体晶体结构为刚玉型。随着铬掺杂量的增加,所制备的碳酸铝铵纳米棒长度变短,煅烧后的产物出现熔融现象。样品的紫外可见吸收光谱结果表明,制备的铬掺杂氧化铝基纳米粉体分别在372,406,562 nm存在较强的吸收峰,因而样品会呈现淡红色,这与全自动测色色差计测得的色度值相一致。利用水热合成原位铬掺杂氧化铝纳米棒提高了铬与氧化铝的混合均匀度,在较低温度下生成了刚玉相,有助于刚玉型耐火材料、刚玉磨料和铬铝红颜料的制备与应用。     

Sn对制备具有纳米晶fcc结构钛基合金的影响（英文）

研究Sn含量对Ti-13Ta-xSn (x=3, 6, 9, 12,摩尔分数,%)合金中fcc相形成的影响。合金采用机械合金化方法制备,所用设备为行星式球磨机。通过Rietveld分析发现,fcc相的晶粒尺寸小于10 nm,微应变大于10-3,这两个条件是钛基合金中形成fcc相所必需的。对于所有的样品,fcc相的显微组织中均含有小于10 nm的等轴晶。当Sn含量为6%时,钛合金中fcc相的含量最大,因为该合金具有最大的微应变(1.5×10^-2)和晶粒尺寸(6.5 nm)。实验数据表明,球磨过程中形成固溶体和非晶相。用扩展Miedema模型对促进固溶体和非晶相形成的必要条件进行热力学计算。结果表明,当Sn含量从3%增加到12%时,形成非晶相所需的能量从大约10 k J/mol变为-5 k J/mol左右。热力学计算结果与XRD分析和HRTEM结果一致。     

金属纳米晶合金热稳定性研究进展（英文）

纳米晶体材料由于内部存在高的晶界分数,晶粒长大的驱动力较高,导致常温及高温下的热稳定性较差,给这类材料的加工和使用带来了障碍。本文从热力学与动力学两方面介绍了现阶段二元纳米晶合金热稳定性研究领域的主要进展,分别介绍了热力学稳定研究中的Trelewicz/Schuh(TS)模型、Wynblatt/Ku(WK)模型,Koch等人所用的方法,以及动力学稳定基本理论等主要模型,并对各模型进行了对比分析及客观总结。     

球磨工艺对原位合成纳米级TiB的影响（英文）

球磨工艺对球磨粉末及其烧结组织的微观结构和形态都有重要的影响。本实验采用低能和高能球磨2种方式对Ti-7Al-0.2B(质量分数,%)合金粉末进行球磨,研究球磨过程中粉末组织和形态的变化,并将球磨后的粉末进行热压烧结,研究不同球磨方式对烧结组织中原位合成TiB增强相形态的影响。研究结果表明:低能球磨过程中,粉末颗粒间有机械合金化发生,其烧结组织中生成的TiB为细长态,在基体中分布均匀,没有联结的粗晶或成簇生长现象。对于高能球磨,粉末颗粒细化效果明显,颗粒平均尺寸降至1μm,球磨过程中除了机械合金化还形成了Ti(Al)过饱和固溶体,并在球磨后期形成了非晶结构。经高能球磨的粉末烧结后,组织中生成了均匀分布的纳米级TiB晶须。     

双步球磨法制备纳米晶结构TiAl基合金粉末的研究

以元素粉末为起始粉末,采用双步球磨法(球磨+热处理+球磨)制备TiAl基纳米晶多相结构粉末(粉末成分为Ti-47Al(at%)、Ti-45Al-2Cr-2Nb-1B-0.5Ta(at%)).采用xRD、SEM、EDs、DTA、粒度分布仪对两种粉末颗粒在球磨和热处理过程中的特性进行了表征和分析.结果表明,采用双步球磨法制备的多相结构纳米晶粉末杂质含量低,粒度分布均匀,合金元素弥散分布.一步球磨6 h获得Ti/Al均匀复合结构及实现Ti(Al)部分固溶;700℃,2 h热处理获得Ti3Al、Ti、Al3Ti、TiAl相,Al相已经消失;二步球磨实现晶粒尺寸、颗粒尺寸进一步细化.     

真空钎焊TiAl基合金用Ti-Zr-Cu-Ni-Co-Mo钎料的钎焊性能（英文）

采用非晶和晶态Ti-25Zr-12.5Cu-12.5Ni-3.0Co-2.0Mo(质量分数,%)钎料对Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.15B(摩尔分数,%)合金进行真空钎焊连接,对两种钎料的熔化行为、润湿铺展性、填缝隙能力以及由钎焊TiAl基合金所得的钎焊接头进行详细的研究。结果表明:与晶态钎料相比,非晶钎料具有更窄的熔化温度区间、更低的液相线温度和熔化激活能;同时,非晶钎料在Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.15B合金表面上具有更优异的钎焊性。非晶和晶态两种钎料的钎焊接头均由两侧的界面反应层和中心钎焊层组成,非晶钎料钎焊接头的抗拉强度均高于相同钎焊工艺参数下的晶态钎料钎焊接头的抗拉强度,且在钎焊温度1273K下获得的钎焊接头的抗拉强度达到最大值254 MPa。     

纳米晶WC-6Co复合粉合成及特性研究（英文）

使用喷雾转化、煅烧和原位还原碳化技术制备了纳米晶WC-6Co复合粉末。通过XRD研究相组成发现,经过喷雾转化处理后粉末为无定形相、经煅烧后的粉末为WO_3与Co_3O_4相、经还原碳化工艺后的物相是WC与Co相;由于Co对碳化过程的催化作用,将煅烧后的粉末置于氢气气氛中加热至900℃还原碳化1 h,即可将粉末碳化完全,制备出WC与Co相共存的纯净复合粉。研究了还原碳化温度(700～900℃)对粉末相组成的影响,并通过SEM和HRTEM观察粉末形貌与微观组织。结果表明:制备的粉末具有球形结构,WC晶粒约0.36μm,亚晶尺寸约为56 nm,说明WC晶粒是多晶体。同时发现粉末中的WC单颗粒被Co相互粘结在一起,且在WC与WC颗粒的接触部位发现存在烧结颈。还讨论了复合粉球形结构的形成过程和机理。     

全层状TiAl基合金断裂机理原位观察

通过对裂纹与晶内片层和晶界的交互作用的原位观察,研究了全层状组织TiAl基合金的断裂机制。结果表明：裂纹萌发和扩展方式不仅依赖于片层与拉伸轴的相对取向,还受晶界取向的制约。当片层与拉伸轴成较大角度时,沿片层裂纹扩展是通过主裂纹与沿片层微裂纹的连接及剪切的过程;而当拉伸轴近乎平行片层时,跨片层裂纹依靠对界面分离和跨片层微裂纹这两种形式的微裂纹的连接进行扩展的,纵向交叉晶界有利于断裂韧性的提高,而横向晶界则不利于材料断裂韧性。     

钛酸钾纳米线先驱水热合成六脚状钛酸钡纳米晶（英文）

首次以钛酸钾纳米线为先驱体水热合成了六脚状钛酸钡纳米晶,高分辨透射电镜分析表明六脚状钛酸钡纳米晶为单晶结构,沿[100]方向生长,探讨了钛酸钾纳米线先驱体对于六脚状钛酸钡纳米晶形成的重要作用。     

超细纳米晶金刚石涂层

机械泵的密封通过采取纳米金刚石涂层连续膜可有效地改善其密封的可靠性和工作寿命,这是美国阿贡国家实验室最近的一项发明。这种连续膜是由粒径2～5nm的金刚石颗粒所组成,纳米晶金刚石可以沉积到许多种材料的表面上,它是现有最硬的涂层具有特别低的摩擦系数和很好的表面粘附性。在众多可能的应用中,最适合用作移动部件的低摩擦涂层。     

化学还原法合成Cu纳米粒子（英文）

通过室温化学还原合成Cu纳米粒子(CuN Ps)。采用硼氢化钠还原Cu~(2+)离子,并用聚乙烯吡咯烷酮进行稳定化处理。考察还原剂/前驱体盐(RA/PS)比值的变化对CuN Ps粒径和形貌的影响。利用紫外-可见光谱(UV-Vis)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对合成的材料进行表征。UV-Vis光谱显示,569 nm处存在一Cu NPs的等离激元峰;另一峰位于485 nm处,为Cu_2O的特征峰。XRD分析表明,合成的材料为fcc-Cu相,并含有少量的fcc-Cu_2O化合物。SEM和TEM研究显示,当RA/PS比值为2.6时,得到粒径约7 nm的半球形CuN Ps微粒。过量的聚乙烯吡咯烷酮稳定剂对于防止CuN Ps的氧化至关重要。另一方面,当RA/PS比在2.0～1.84范围内时,获得较大粒径的多面体形Cu_2O颗粒,最大粒径可达150nm。此外,在RA/PS比为1.66时,得到在其尖端具有量子限域效应的星形Cu_2O粒子。     

复合细化超细晶纯锆动态再结晶模型研究（英文）

采用Gleeble-3800热模拟试验机对晶粒尺寸为200～250nm的复合细化超细晶纯锆在变形温度为300～450℃,应变速率为0.001～0.05 s-1的范围内进行单向热压缩实验。结果表明:热加工参数对超细晶纯锆流动应力影响很大。通过实验数据以及显微组织分析可知,在较高的变形温度和较低的应变速率下更容易发生动态再结晶;构建了超细晶纯锆的临界应变模型,得出其温度补偿应变速率因子Z与εc (临界应变),σc (临界应力),εp (峰值应变)和σp (峰值应力)间的关系;建立了超细晶纯锆动态再结晶体积分数模型,可以看出其动态再结晶发生的阶段为应变0.1～0.45。     

硫化钴纳米晶超声喷雾控制生长（英文）

以CoCl_2.6H_2O和CH_4N_2S为前驱物,通过超声喷雾热解法,制备了立方相Co_9S_8纳米碎壳和Co_3S_4纳米晶。所制备的样品用XRD,SEM,EDX和FTIR进行了表征,结果发现过量的硫脲和反应时间对产物的形貌有明显影响。通过控制反应温度可以控制样品的物相,并且对空心和实心晶体结构的产生提出了相应的机理。     

纳米晶NdFeB薄膜的电沉积机理（英文）

采用直流电沉积法在铜基体表面制备纳米晶NdFeB薄膜。利用扫描电镜、能谱、振动样品磁强计和动电位极化技术对样品进行表征。采用循环伏安和电化学阻抗技术对NdFeB膜电沉积初期的电化学行为进行研究。结果表明,电沉积制备的NdFeB膜的耐蚀性能优于传统烧结法制备的NdFeB膜的耐蚀性能。纳米晶NdFeB磁性薄膜的电沉积初期遵循3D瞬时成核/生长机制,电荷转移为速控步骤。随着外加沉积电位的增大,异质成核/生长逐渐转变为同质成核/生长,因此电沉积过程的电荷转移电阻减小。     

超声化学原位合成Al2O3（p）/Al纳米复合材料的组织及其机理（英文）

采用超声化学原位反应,以Al-K2ZrF6-Na2B4O7为反应体系,制备Al2O3(p)/Al纳米复合材料。利用扫描电镜和透射电镜,研究高能超声对复合材料组织和颗粒收得率的影响及加入K2ZrF6对反应过程以及增强颗粒与铝基体的界面的影响。X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)与透射电镜(TEM)结果表明:所制备的复合材料增强颗粒为Al2O3,Al2O3颗粒在基体中分布均匀,其形貌为近球形,尺寸20~100nm,界面干净且无界面产物。利用经过二次开发的Image-J软件对Al2O3颗粒收得率进行分析,结果表明,Al2O3颗粒收得率随着超声功率的增大呈现出先增大后减小的变化规律。当超声功率达到0.4kW时,颗粒分布最好且数量最多。并对其反应机理也进行了探讨。     

过渡型界面对粗晶/超细晶异质结构铜屈服和断裂行为的影响（英文）

为了研究界面约束对异质结构材料屈服和断裂力学性能的影响,采用搅拌摩擦加工方法制备具有过渡型界面的粗晶/超细晶纯铜式样。拉伸测试结果表明:由粗晶和超细晶力学不协调单元弹-塑性交互作用所产生的协同强化效应随约束面积的增加而增加。使用数字散斑相关方法揭示异质结构材料颈缩过程中界面区域的应变集中分布。使用扫描电子显微镜系统分析断口形貌特征。结果发现,界面区域分布有大量大尺寸韧窝,这可能是因为粗晶与超细晶的交互约束作用在界面处产生高三轴内应力和塑性应变累积。此外,还发现粗晶区域通过剪切方式断裂,而不是拉伸应力所引起的韧窝生长机制。