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以2-甲基萘为原料,通过溴化、甲氧基化反应合成1-甲氧基-2-甲基萘,以酞菁铁为催化剂,双氧水为氧化剂,1-甲氧基-2-甲基萘氧化制得目标产物2-甲基-1,4-萘醌。文中考察了反应温度、催化剂种类及催化剂用量、物料配比对氧化反应的影响,确定了最佳反应条件:冰醋酸做溶剂,酞菁铁5.5%,双氧水与1-甲氧基-2-甲基萘的物质的量比为3∶1,55℃反应4h。在此条件下,2-甲基萘醌的收率为64.7%,纯度为99.0%(HPLC面积归一化法)。产品结构经熔点、~1H-NMR和MS表征。 相似文献
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Yaling Luo Changjun Liu Hairong Yue Siyang Tang Yingming Zhu Bin Liang 《中国化学工程学报》2019,27(8):1851-1856
The selective oxidation of cyclopentene by aqueous H_2O_2 using H_3PW_(12)O_(40) and tetrabutyl ammonium bromide(TBAB) as a phase transfer catalyst has been investigated. The results show that the presence of TBAB significantly improved the oxidation selectivity of cyclopentene. The effects of the reaction conditions on the conversion of cyclopentene were investigated in detail. The optimal reaction conditions are as follows: the H_3PW_(12)O_(40) to TBAB molar ratio, 1:1–1:3; H_3PW_(12)O_(40) to cyclopentene molar ratio,0.54:100–0.64:100; and molar ratio of H_2O_2 to cyclopentene, 1.6:1. The conversion reached to 59.8% in 4h at 35.0 °C, while the selectivity of glutaraldehyde was 38.0% and the selectivity of 1,2-cyclopentanediol was 55.6%. In addition, a route for oxidation of cyclopentene by aqueous H_2O_2 using a heteropoly acid and quaternary ammonium salt as a phase transfer catalyst was proposed. 相似文献
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以硫酸改性后的硅藻土为载体,Keggin结构磷钨酸为活性组分,通过浸渍法制备出负载型催化剂H3PW12O40/改性硅藻土,并对催化剂进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和N2-程序升温脱附(N2-TPD)表征。结果表明:酸改性后硅藻土的微孔增大增多,比表面积增大。H3PW12O40均匀分布在改性硅藻土载体上,负载后磷钨酸仍保持Keggin结构。以H3PW12O40/改性硅藻土为催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯,通过正交试验探索优化工艺条件。在较优工艺条件下,即w(40%H3PW12O40/改性硅藻土)=1.1%(基于反应物质量),n(酸)∶n(醇)=1∶3,125℃反应2.0h,酯化率高达98.1%。催化剂重复催化使用5次,酯化率仍可达86.1%。H3PW12O40/改性硅藻土可作为催化合成乙酸正丁酯的高效催化剂,具有活性高、用量少、价格低廉、制备简单、后处理简便、无废液排放等优点。 相似文献
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T. A. Lasheen M. E. El-Ahmady H. B. Hassib A. S. Helal 《Frontiers of Chemical Science and Engineering》2013,7(1):95
The processing of molybdenum-uranium ore in a sulfuric acid solution using hydrogen peroxide as an oxidant has been investigated. The leaching temperature, hydrogen peroxide concentration, sulfuric acid concentration, leaching time, particle size, liquid-to-solid ratio and agitation speed all have significant effects on the process. The optimum process operating parameters were: temperature: 95°C; H2O2 concentration: 0.5 M; sulfuric acid concentration: 2.5 M; time: 2 h; particle size: 74 μm, liquid-to-solid ratio: 14 ∶ 1 and agitation speed: 600 rpm. Under these experimental conditions, the extraction efficiency of molybdenum was about 98.4%, and the uranium extraction efficiency was about 98.7%. The leaching kinetics of molybdenum showed that the reaction rate of the leaching process is controlled by the chemical reaction at the particle surface. The leaching process follows the kinetic model 1 ? (1?X )1/3 = kt with an apparent activation energy of 40.40 kJ/mole. The temperature, concentrations of H2O2 and H2SO4 and the mesh size are the main factors that influence the leaching rate. The reaction order in H2SO4 was 1.0012 and in H2O2 it was 1.2544. 相似文献
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采用实验方法研究了不同尺寸滴管炉反应器内H2O2热分解氧化NO特性。对比了不同H2O2蒸发条件对NO氧化率的影响规律。分析了气体温度、H2O2溶液浓度、H2O2:NO摩尔比、NO初始浓度及气体流量对NO氧化率的影响。检测了氧化产物并分析了产物的生成路径。结果表明:H2O2的快速蒸发是其热分解氧化NO的前提。减小H2O2液滴尺寸或液膜厚度可加速H2O2蒸发与分解,提高NO氧化率,扩宽NO氧化的温度范围。保证蒸发速率可削弱H2O2浓度对NO氧化率的影响。当H2O2:NO < 10时,NO氧化率随H2O2:NO的增加而增加;当H2O2:NO>10时,NO氧化率几乎不随H2O2:NO变化。H2O2热分解对于较高浓度的NO具有更高的氧化效率。H2O2热分解氧化NO的主要产物为NO2。HO2·直接将NO氧化为NO2,·OH则先将NO转化为HONO,然后进一步氧化为NO2。 相似文献
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采用实验方法研究了低成本环境友好型添加剂抗坏血酸(AA)对Fe2+/H2O2体系氧化NO气体及其对体系内H2O2分解的影响,分析了AA对体系氧化NO能力及H2O2分解的影响机制。研究结果表明:AA通过加速Fe3+向Fe2+的转化而促进Fe2+/H2O2体系对NO的氧化。[AA]0:[Fe2+]0对体系氧化NO的能力及H2O2的分解具有重要影响。综合考虑NO氧化脱除量及H2O2消耗量,合理的[AA]0:[Fe2+]0为1/3~1/2。AA的分次添加方式可大幅度提升体系氧化NO气体的能力。研究结果可望为发展基于H2O2为氧化剂的烟气NO绿色氧化技术提供理论基础。 相似文献
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通过简单加热并搅拌甲基咪唑盐酸盐和草酸的混合物合成了甲基咪唑盐酸盐/草酸([HMIM]Cl/H2C2O4)型酸性低共熔溶剂,以[HMIM]Cl/H2C2O4为萃取剂和催化剂、H2O2为氧化剂催化氧化法脱除模拟油中的二苯并噻吩,考察不同的脱硫体系、反应温度、催化剂加入量、氧硫比、模拟油中含硫化合物类型对脱硫率的影响。实验表明,在反应温度为40℃、模拟油量为5 ml、[HMIM]Cl/H2C2O4加入量为1.25 ml、O/S 12、反应时间为140 min的最佳反应条件下二苯并噻吩的脱除率可以达到92.2%。动力学分析表明,该氧化脱硫体系符合一级反应动力学方程。循环使用7次后催化剂的活性没有明显降低。 相似文献
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研究了不同物相TiO2对H2O2/O3氧化效能的影响,目标有机物为羟基自由基探针化合物乙酸。结果表明,在初始pH为7.0和10.0时,加入TiO2反而降低了H2O2/O3的氧化效率,其中锐钛矿TiO2比金红石TiO2的减弱作用更为明显。当初始pH为3.0时,金红石TiO2能显著提高H2O2/O3的氧化效率,但锐钛矿TiO2影响不明显。机理分析表明,H2O2浓度及其衰减速率与乙酸的去除效率有很大的相关性。在pH为7.0和10.0时,两种物相TiO2均能加快H2O2的分解,其中锐钛矿TiO2作用更为显著。此条件下HO2-能有效引发臭氧分解产生羟基自由基,故H2O2过快分解反而降低了乙酸的去除效果。在pH为3.0时,H2O2去质子化反应困难,故O3/H2O2氧化效率极低,H2O2浓度也几乎不变。加入TiO2能明显提高H2O2的分解速率,相比金红石TiO2,锐钛矿TiO2使H2O2在5 min内基本分解完毕,但其对H2O2/O3氧化效率几乎没有影响。饱和臭氧水分解速度的批处理实验也有相似的结果。由此可见,合适引发剂浓度可能是保证臭氧类高级氧化技术较高效率的关键,否则只会导致氧化剂的无效过快分解。利用氯化硝基四氮唑蓝法对比分析了酸性条件下H2O2/O3、锐钛矿TiO2/H2O2/O3和金红石TiO2/H2O2/O3体系产生超氧自由基(·O2-)的量,其大小顺序为:H2O2/O3< 金红石TiO2/H2O2/O3< 锐钛矿TiO2/H2O2/O3,这与前面结果吻合很好。 相似文献
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以硅胶负载硅钨酸为催化剂,乙酸和异戊醇为原料催化合成了乙酸异戊酯。探讨了乙酸与异戊醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n(乙酸):n(异戊醇)=1:1.6,催化剂用量为0.3g,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,乙酸异戊酯的收率可达93.0%。 相似文献
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正丁醛自缩合合成辛烯醛是工业生产辛醇的重要步骤之一。首先考察了3种杂多酸H3PW12O40、H4SiW12O40和H3PMo12O40对正丁醛自缩合反应的催化性能,发现H4SiW12O40的催化性能最好。其次,利用浸渍法制备了负载型H4SiW12O40催化剂,考察了载体和制备条件对催化剂性能的影响,确定以SiO2为载体,H4SiW12O40负载量为50%(质量分数),在150℃焙烧2 h的制备条件。探讨了反应条件对催化剂性能的影响,确定了适宜反应条件:催化剂与正丁醛的质量比为0.15,反应温度120℃,反应时间6 h。在此条件下,正丁醛的转化率为90.4%,辛烯醛的选择性为89.2%。通过对催化剂进行ICP-AES分析和XRD表征,发现活性组分流失是造成催化剂稳定性差的主要原因。为减缓H4SiW12O40的流失,以[emim]BF4离子液体为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了H4SiW12O40/SiO2催化剂,实验结果表明,催化剂稳定性有一定程度的提高。 相似文献
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以二氧化硅负载磷钨钼酸(H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明:H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在固定环己酮用量为0.20mol的情况下,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.3,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为12mL,反应时间45min的条件下,产品收率可达83.95%。 相似文献