HPLC测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯.其HPLC条件为:色谱柱,Luna 5u NH2 100A(250 mmx4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流动相,乙腈:水=80∶20(体积比);流速0.8 mL/min;检测波长195 nm;柱温20℃;进样量20 μL.样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩处理.结果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1 μg/mL～20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.992 3和0.981 1.平均回收率为85.00％和84.22％,RSD为6.7％和6.1％.     

HPLC测定氟他胺有关物质

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定氟他胺中有关物质的含量.方法 采用HPLC,用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);检测波长:230 nm;进样量:20 μL;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.结果 氟他胺与各杂质能得到有效分离,各杂质在0.04～2.0 μg/mL范围内线性良好.结论 本测定方法操作方便,灵敏度高,准确可靠,可用于氟他胺中有关物质的测定.     

瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈溶出度测定方法的建立

目的建立瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈溶出度测定方法,并研究不同p H值溶出介质与溶出仪型号对溶出行为的影响。方法按中国药典2015年版四部通则0931第二法,采用高效液相色谱-荧光检测法测定溶出度,色谱柱为Waters XBridgeTM C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(p H 2.3)-乙腈-甲醇(40:49:11),柱温40℃,流速1.0 mL/min,荧光检测器,激发波长244 nm,发射波长348 nm。结果溶出介质、溶出仪型号对溶出行为无影响;p H 5.0介质中,瑞格列奈浓度在0.22~2.64μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%(RSD=0.62%),精密度与稳定性试验RSD均小于2%。自制制剂与原研制剂在p H 5.0介质中15 min内溶出度均超过85%,溶出曲线相似。结论本方法经验证,各项指标符合相关法规和指导原则的规定,可用于瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈溶出度的测定。     

HPLC法测定绿豆芽中四种大豆异黄酮的含量

建立同时测定绿豆芽中4种大豆异酮(大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素)含量的高效液相色谱方法,对从绿豆芽中提取4种大豆异黄酮的工艺进行优化,最佳工艺为:用60%的乙醇在55℃条件下超声提取60 min,料液比为1:12(g/mL),同时探究绿豆发芽不同天数4种大豆异黄酮的含量.采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为:色谱柱为 phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),采用乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0.74 μg/mL～100.00 μg/mL,0.74 μg/mL～200.00 μg/mL,0.167 μg/mL～500.00 μg/mL,0.198 μg/mL～160.00 μg/mL(r>0.9996),线性关系良好;加样回收率(n=9)分别为100.02%,98.95%,99.28%,99.63%.     

高效液相色谱法测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的 建立测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱含量的HPLC方法.方法 采用Inertsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾.0.025 mol/L十二烷基硫酸钠-水(335:185:185:295)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm.结果 苦参碱、氧化苦参碱分别在42～840 μg/mL(r=1.000 0,n=6)、9.6～192 μg/mL (r=1.000 0,n=6)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.67%(n=6,RSD=1.63%),98.29% (n=6,RSD=2.11%).结论 该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为痔痛安软膏的质量控制方法.     

钛胶RP-HPLC法测定食用油及其制品中的TBHQ、PG和BHT

建立了反相钛胶柱高效液相色谱法同时测定油脂及其制品中特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相采用1.0％的磷酸-甲醇-水梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为290 nm;TBHQ、PG的线性回归范围为0.5～50 μg/mL;BHT线性回归范围为0.5～ 100 μg/mL;TBHQ、PG和BHT的最低检出限分别为0.2、0.1和2.0 μg/mL;样品的加标回收率范围为91.61％ ～ 114.11％.该方法操作简单易行,方法精密度和准确度高,用于食用油及其制品中TBHQ、PG和BHT的同时测定,取得满意结果.     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C

建立婴幼儿配方奶粉中Vc的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温30℃;流动相:v(甲醇):v(6.8 g/L KH2PO4水溶液,用盐酸调pH2.3)=1:99;进样量5 μL;检测波长215 nm.方法的检出限50μg/g,线性范围20～200 μ/mL,加标回收率80.4～86.2%,相对标准偏差为2.90%.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中Vc的直接测定.     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液相色谱方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore - RP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),柱温30℃,流动相为水∶甲醇=83∶17 (V/V),流速1 mL/min,检测波长273nm.线性范围为12 - 900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好(R2=0.9998).最低检出限(S/N =3)为0.03 μg/mL,样品加标回收率范围为98.6％～102.2％,精密度即相对标准偏差(n=9)小于0.23％.本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析.本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势.     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸的含量

建立了高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生-紫外检测法对乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸的含量进行了测定.乳酸菌发酵液经离心,OPA柱前衍生后,利用Luna-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以15 mmol/mL醋酸钠缓冲液∶甲醇为55∶45为流动相,在流速为0.8 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长334 nm的条件下进行测定.结果表明:γ-氨基丁酸在50～800 μg/mL的浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=5465.9x-5411(R2=0.9996),检测限为2.6714 μg/mL,平均回收率为98.31％,RSD=2.27％.该方法操作简单、快速,分离度好,精密度高,满足痕量分析要求.     

以羟丙基-β-环糊精为流动相添加剂测定宣木瓜中齐墩果酸与熊果酸

采用高效液相色谱法,在流动相中添加羟丙基-β-环糊精测定宣木瓜中齐墩果酸与熊果酸以提高分离度。色谱条件为色谱柱Kromasil 100-5-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-12 mmol/L HP-β-CD-磷酸-三乙胺(体积比为87:13:0.05:0.1);流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm;进样量20 μL。结果表明,齐墩果酸在5～500 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9989),平均回收率在(96.53±1.43)%～(97.48±0.36)%,相对标准偏差在0.37%～1.49%;熊果酸在5～500 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率在(96.89±1.71)%～(98.76±1.17)%,相对标准偏差在1.18%～1.77%。该方法可提高齐墩果酸与熊果酸的分离效果,分离度达到2.74,操作简便、结果准确、重现性好,能够准确测定宣木瓜中齐墩果酸与熊果酸的含量。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

Effect of degree of cutting of leek on physicochemical characteristics of Greek traditional sausages

Fresh-cut leek is one of the principal ingredients of Greek traditional sausages. In this study the effect of the degree of cutting of leek on the physicochemical traits of Greek traditional sausages was investigated. Leek was cut to three different degrees (coarse, medium and fine), before being mixed with meat, salt and seasonings; the mixture was placed in natural casings and stored for six days at 15–18 °C. Sausages lost about 25% of their initial weight by the end of storage. While pH decreased in all treatments, it was significantly more so (to pH 4.1) in sausages with fine-cut leek, from as early as the second day of storage. During storage all sausages showed a decrease in lightness and a change in colour from yellow to red. The internal atmosphere of the sausages with fine-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 30% while those with coarse and medium-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 20% by day one of storage and equibrated to 5%. Ethylene in the internal atmosphere of sausages with fine and medium-cut leek peaked by day one at 5.5 μl l⁻¹ but to only 2 μl l⁻¹ for those with coarse-cut leek. Sausage nitrate content and antioxidant capacity did not show major differences between treatments. Fine-cut leek contributed to sausage stability and quality more rapidly than medium or coarse-cut leek.     

水氯镁石脱水研究的进展及展望

本文介绍了几十年以来水氯镁石脱水研究的进展，给出了该项研究在热力学、动力学以及相平衡领域中的最新成果，并介绍了脱水过程中关键技术难题以及该项目研究目前存在的问题。同时，预测了该研究项目工业应用前景。