2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和3-羟基丙胺为原料,甲醇为溶剂合成2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌。对反应产物进行了红外、紫外和质谱等表征。通过实验,得出优化的反应条件：苯二酚和3-羟基丙胺的物质的量比为1∶5,反应时间为4 h,反应温度为50℃,产品的产率为54.26%。     

单羟基苯基卟啉及其金属配合物的合成与表征

单羟基苯基卟啉（MHTPP）及其配合物是一类有活性基团,并易于制备其他复杂卟啉化合物的中间体.本文以对羟基苯甲醛,苯甲醛与吡咯为原料,合成了MHTPP,并进一步合成了其6种金属配合物.采用紫外可见光谱、红外光谱及1^H NMR谱对产品的结构进行表征,并进行了对比分析.与卟啉单体相比,金属配合物的分子对称性提高,吸收峰的数目相应减少.     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

以2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)和NiCl2 为原料,合成了一种新的镍配合物Ni(C14H11 O3)2·H2O,并通过红外、热重和紫外等手段对其进行表征。结果表明,配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配 位,金属离子与配体的化学计量比为1∶2;得到的配合物在120~630 ℃存在3个分解阶段,其中120~258 ℃为受 热失去一个配位水的过程,而258~630℃的两个失重阶段均为其热分解过程,最终分解产物为NiO,且其热稳定性 优于UV-9;紫外分析表明了配合物配合后仍具有吸收紫外线的能力。     

基于2，2’-联吡啶-5，5’-二羧酸配合物的合成及其表征

为了探索芳香族二羧酸的配位性能,评价金属镉离子与芳香族二羧酸配位几何结构对其骨架的影响,基于2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸配体,通过溶剂热法成功合成了配合物 ｛［Cd（L）］·DMF·0.5H₂O｝n。并通过傅里叶红外光谱、X-射线单晶衍射和热重分析仪对镉配合物的晶体结构和热稳定性能进行了测试。结果表明:Cd离子与配体采用六配位模式,晶体属于单斜晶系P2（1）/c空间群;在400 ℃ 前,配合物骨架并未分解,475 ℃ 后配合物热降解曲线趋于平稳,表明配合物具有较高的热稳定性。本研究为2,2-联吡啶-5,5-二羧酸基MOFs材料的合成提供了一定的参考。     

单羟基苯基卟啉及其金属配合物的合成与表征

单羟基苯基卟啉(MHTPP)及其配合物是一类有活性基团,并易于制备其他复杂卟啉化合物的中间体。本文以对羟基苯甲醛,苯甲醛与吡咯为原料,合成了MHTPP,并进一步合成了其6种金属配合物。采用紫外可见光谱、红外光谱及1H NMR谱对产品的结构进行表征,并进行了对比分析。与卟啉单体相比,金属配合物的分子对称性提高,吸收峰的数目相应减少。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

镧系元素六氟磷酸盐二乙基亚砜配合物的合成及其表征

本文在无水甲醇溶剂中合成了十五个新的镧系元素二乙基亚砜配合物,并对其进行了组成分析、X射线粉末衍射、红外光谱、光电子能谱、摩尔电导测定,确定其化学结构式为Ln(DES-O)_n(PF_6)_3〔Ln=La,n=7.5;Ln=Ce-Lu.Pm除外,Y,n=7〕。     

二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌的合成与表征

以2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑（HMPB）为配体,采用溶液析出法,合成了二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明：配体通过氮原子和氧原子与Zn2＋以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位于340 nm.     

2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈的合成及其金属配合物对金黄色葡萄球菌杀菌性研究

利用5-硝基水杨醛与二氨基马来腈合成2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈（简称AHNBABEN）,该化合物与金属锌、锰、镍合成金属配合物,并采用抑菌圈法对其进行了抑菌活性研究。研究结果表明,所供测试化合物的抑菌活性均与浓度正相关,配合物的抑菌效果明显高于相应的配体,说明配合物中的过渡金属离子对细菌的生长发挥了重要的抑制作用。     

间接电氧化法合成2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌

采用间接电氧化法合成了2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌。以具有氧化还原活性的电子载体Ce4+/Ce3+作为氧化媒质,在电解槽中将Ce(Ⅲ)氧化为Ce(Ⅳ),然后用Ce(Ⅳ)氧化2,3,4,5-四甲氧基甲苯,本身被还原为Ce(Ⅲ)后,再返回电解槽进行氧化再生。研究了诸多因素对Ce(Ⅳ)产率和化学氧化反应收率的影响。得到最佳电解条件:硝酸浓度0.5 mol.L-1,电流密度500 A.m-2。最佳氧化条件:Ce(Ⅳ)浓度0.8~1.2 mol.L-1,室温。该合成方法与工业常用方法相比,产品的纯度高,原材料的消耗少,不存在对环境的污染。     

植酸铜配合物的合成与表征

以植酸为配体合成了两种植酸铜配合物,利用原子吸收法、配位滴定法、元素分析、IR、固体紫外漫反射光谱、热重-差热等分析测试手段,对配合物的组成和结构进行了表征,推测了配合物可能的结构式.植酸分子通过环上的磷羟基氧原子与Cu2+配位,同时Cu2+又与邻近植酸分子中羟基氧原子发生配位,未参加配位的羟基和水或氨可能通过氢键相连,从而形成了结构复杂的难溶性聚合物.     

微波辐射条件下SAPO-5分子筛的合成与表征

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,功率800 W、180℃微波辐射30min合成了粒径均一、具有AFI拓扑结构的SAPO-5分子筛,系统研究了Al2O3与SiO2摩尔比和HF添加量等因素对产物长径比和晶体形貌的影响。采用XRD、SEM等分析手段对产物进行表征。结果表明,n(Al2O3)/n(SiO2)可以控制晶体尺寸的大小以及长径比,HF的存在影响晶体的成核及分散性。     

N-芳基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并嘧啶磺酰胺的合成

以N-(2-氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺为原料，与丙二酰氯(由丙二酸与三氯氧磷反应得到)进行环合，分别制得N-(2-氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺。然后，用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到78．7％N-(2-氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和70．8％N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺；产品结构经元素分析，IR和^1HNMR谱确定。     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

过渡金属谷氨酸希夫碱配合物的合成及表征

利用模拟酶催化氧化的方法合成了五种谷氨酸希夫碱过渡金属配合物Mn(Glu -Sal)、Fe(Glu-Sal)、Co(Glu -Sal)、Ni(Glu -Sal)、Cu(Glu -Sal) ,对配合物进行了热重———差热分析、红外光谱分析、XPS分析 ,用ICP法测定了配合物的金属含量 ,配合物的结构分析与目标基本吻合。     

苯并(口恶)唑封端的聚(2,5-二丁氧基对苯乙炔)的合成

研究在2，5-二丁氧基对二氯苄的脱氯化氢聚合反应过程中，掺入2-(4-氯甲基苯基)-5-叔丁基苯并噁唑，直接合成一种可溶性苯并噁唑封端的聚(2，5-二丁氧基对苯乙炔)的方法；应用IR、^1H-NMR、UV-Vis等分析方法，对其结构特征进行表征．分析结果表明：苯并噁唑封端的聚(2，5-二丁氧基对苯乙炔)具有链状π-共轭体系的高分子结构特征。