中间变形对Bi-2223/Ag超导带材织构的影响

借助于扫描电镜和X射线衍射分析摇摆曲线，研究了Bi-2223／Ag单芯超导带材制备过程中中间变形对Bi-2223超导相织构的影响。结果表明，织构度与中间变形量的关系曲线呈现峰值变化规律。采用轧制进行中间变形，Bi-2223／Ag单芯带材的变形量εopt为14．3％时Bi-2223相织构最佳；采用压制进行中间变形，变形量εopt为10．7％时Bi-2223相织构最佳。中间变形后的带材经过最终热处理，其Bi-2223相的织构得到进一步改善。四引线法临界电流密度测量结果表明，其与带材的织构度成正对应关系。     

（Bi，Pb）-2223相分解-再形成过程中超导相的演变

研究了低氧分压气氛中，不同熔化处理温度下单芯银包套带材（Bi，Pb）-2223（以下称Bi-2223）芯部熔化分解及随后的缓慢冷却阶段，淬火试样中Bi-2223，Bi-2201和Bi-2212相之间的演变关系。结果显示，在Tp=855℃-865℃范围内，随着熔化处理温度（Tp）的升高，淬火带材中Bi-2223相相对含量逐渐减少，而Bi-2201相含量则明显增加。Tp=855℃-860℃时，Bi-2223相发生部分分解，其淬火后的主要产物为Bi-2201，（Sr,Ca）2CuO3（2：1AEC）和（Sr,Ca）14Cu24O41（14：24AEC）。经过随后的缓慢冷却，部分分解的Bi-2223相可以直接从液相中再形成。在所有熔化试样及部分熔化后慢冷所得的试样中均未发现Bi-2212相。当Tp=865℃时，Bi-2223相则全部分解，在同样冷却条件下，其回复过程经历了两个不同的途径，一是少量Bi-2223相直接从液相中生成，二是先从液相中析出Bi-2212相，在随后继续冷却过程中再转变为Bi-2223相。由于Bi-2212转变为Bi-2223所固有的迟缓特性，以致在本实验的冷却条件下，完全分解的Bi-2223相只能部分得到回复。     

热处理温度对Bi2223／Ag—Au带材相组成及载流能力的影响

用形变热处理工艺制备了Bi2223/Ag-Au带材,通过X射线衍射仪、超导量子干涉仪及标准四引线法研究了第1次热处理温度对带材中的相成分及载流能力的影响.结果显示:热处理温度超过840℃时,带材中会出现Bi2201相;热处理温度太低时不仅带材成相速率慢,而且带材中会出现较多的第二相.第1次热处理后,Bi2223相的转化率应该控制在85%附近,Pb离子进入到Bi2212晶格内,带材中有最少的Bi2201相、最少的其它非超导第二相有利于带材最终性能的提高.     

热处理初期的BSCCO带材中非晶相TEM研究

通过透射电镜(TEM)观察经不同时间热处理的BSCCO带材淬火样品,研究了影响液相形成的两个微观过程:一个微观过程是在热处理初期,含铅相Ca2PbO4与Bi-2212相作用溶解进入液相,这一过程符合液相生成的机制;另一个微观过程是包套材料Ag有助于液相形成,少量Ag经液相扩散进入陶瓷芯内部,并沉淀析出。在陶瓷芯内部少量析出的Ag周围的Bi-2223相晶粒内含有较多面缺陷,这样的缺陷在若干纳米量级,有利于Bi-2223的磁通钉扎作用,被认为对提高带材的Jc有帮助。本文的透射电镜观察结果支持Ca2PbO4和Ag对于在合成Bi-2223的反应中生成液相形成有利的观点。     

稀土镁合金中的W相及其有序结构W相的TEM研究

用透射电子显微术(TEM)研究了铸态Mg-Zn-Zr-Y系合金中的W相和W'相。W相以层片状共晶产物形式分布于晶界,为FCC结构,点阵常数a=0.685 nm。在Y含量较低的合金中,发现了W相的有序相W'相,它与W相具有相同的点阵结构,其点阵参数为W相的3倍,a=2.055 nm。两者之间具有简单的位向关系:(100)w∥(100)w',(010)w∥(010)w',(001)w∥(001)w'。W相和W'相与基体之间没有位向关系。应用会聚束电子衍射测定W相和W'相的点群为m3m,空间群为厅Fm3m。     

高压烧结对Bi-2223/Ag高温超导带材临界电流与力学性能的影响

研究了高压烧结对Bi-2223/Ag高温超导带材临界电流以及力学性能的影响。结果表明:高压烧结使带材的临界电流提升了30%,抗拉强度提升到104MPa,带材临界弯曲应变从0.54%提升到0.91%。采用XRD常规扫描、Omega扫描以及SEM等手段分析了带材电学性能和力学性能提升的原因。实验结果发现:高压烧结有利于Bi-2223相的形成,从而使Bi-2223的相含量增加,残余的Bi-2212相的含量减少;常压烧结和高压烧结后的带材中Bi-2223相晶粒的半高宽分别为6.5°和5.6°说明高压烧结的带材中的Bi-2223晶粒排列更加整齐;此外,通过观察带材的纵截面发现高压烧结使带材内部更加致密。正是三方面的共同作用大幅度提升了带材的临界电流以及力学性能。     

铋系高温超导材料中3321相生成机理

将铋系高温超导粉末在不同的工艺条件下进行焙烧,然后用XRD分析样品中的相组成,并用内标法计算样品中各相的相对含量。通过对Bi-2212相、3321相、(Sr,Ca)2CuO3(2:1相)和CuO的相对含量的变化规律的研究,提出了3321相生成的反应机理。实验结果表明,铋系超导材料中3321相的生成与(Bi,Pb)-2212相的分解是直接相关的。Pb从(Bi,Pb)-2212相中析出引起(Bi,Pb)-2212晶体结构中缺少足够的(Bi,Pb)原子,导致部分(Bi,Pb)-2212相的分解,在生成3321相的同时还生成(Ca,Sr)2CuO3和CuO。     

成份变化对Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O超导电性及超导相形成的影响

研究了Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O高T_c氧化物中各成份变化对超导电性及超导相形成影响的情况。发现Pb的作用只是产生一液相而加速超导体的高T_c 2223相成核,而对2223相成核以后的生长没有重要作用。实验表明,Bi/Pb比为4左右时,高T_c相形成较快.富Ca和富Cu亦可加快2223相的形成过程,但过多的Ca、Cu使得最后在超导体中形成杂相而使超导相含量减少及在超导晶粒间引进更多的弱连接。实验还表明,富Sr样品不利于高T_c相形成。作者根据实验所获得的最佳组份比和最合适的工艺制度制得了接近于纯2223相的高T_c超导样品。     

高2223相含量粉末扩散连接BSCCO带材

采用压制和高温烧结工艺获得了2223相含量达88.5%的粉末中间层,压制工艺有利于提高粉末中2223相的含量.用上述粉末实现了61芯BSCCO带材的超导扩散连接.结果表明,当连接温度为800℃、保温时间为2 h及压力为3 MPa时,接头平均超导连接效率CCRo可到达49.9%;粉末中2223相含量增加,接头连接效率提高.连接参数对接头显微组织的影响既明显又复杂.     

Bi-2212超导带材部分熔化-淬火态的微观组织分析

制备了Bi2.10Sr1.96Ca1.0Cu2.00Ox/Ag和Bi2.00Sr2.05Ca0.95Cu2.00Ox/Ag2种带材,研究了在885℃保温不同时间的熔化-淬火态样品的微观组织。结果显示,2212相在Bi2.10Sr1.96Ca1.0Cu2.00Ox/Ag样品中的分解速度快,而在Bi2.00Sr2.05Ca0.95Cu2.00Ox/Ag样品中的分解速度相对较慢。在885℃保温10min后,Bi2.10Sr1.96Ca1.0Cu2.00Ox/Ag样品中的2212相全部分解,而Bi2.00Sr2.05Ca0.95Cu2.00Ox/Ag样品存在74.4%的2212相。原因是2种样品中Bi和Sr的含量不同。Bi含量高会导致2212体系的熔点降低,而Sr含量高则2212体系的熔点升高。在885℃保温30min后,2种样品中2212均完全熔化分解。EDS分析表明,熔化-淬火的样品中主要相组成是2201相、14:24AEC相、91150相和少量的再生2212相。在885℃,14:24AEC相晶粒尺寸随着保温时间延长而长大。     

一种新的Ti—Al—Sc化合物晶体结构测定

利用选区电子衍射和会聚束电子衍射测定了一种Ti-Al-Scd三元化合物的晶体结构,结果表明,该化合物属于体心立方结构,点阵常数α=0.984nm,空间群为Iα3d,X射线能谱分析表明此相的化学成分为(Sc,Ti)3Al。     

双粉法制备高性能Bi—2223／Ag多芯带材

采用主相为２２１２＋ＣａＣｕＯ所谓双粉作为前驱粉,用标准的粉末套管（ＰＩＴ）工艺制备了３７芯,６１芯和８５芯ＢＩ－２２２３银包套多芯带材,研究发现,采用双粉装管缩短了２２２３成相时间,仅用４０ｈ即获２２２３纯相,前驱粉中较大尺寸２２１２片状晶的存在益于Ｃａ,Ｃｕ传质和２２２３织构的提高,通过对加工工艺的精确控制,可有效防止芯丝的不均匀,清除防碍长带制备的芯丝“香肠”状现象,首次实现了双粉法制备高性     

Effect of cooling rate on evolution of superconducting phases during decomposition and recrystallization of (Bi,Pb)-2223 core in Ag-sheathed tape

The reformation of (Bi,Pb)-2223 from the liquid or melt is very important for a melting process of (Bi,Pb)-2223 tape. By combination of quenching experiment with X-ray diffraction (XRD) analysis, the effect of cooling rate on the evolution of three superconducting phases in the (Bi,Pb)-2223 core of Ag-sheathed tape was investigated. The results show that (Bi,Pb)-2223 reformation from the melt seems to experience different routes during slowly cooling at different rates. One is that (Bi,Pb)-2223 phase reformed directly from the melt, and no Bi-2212 participate in this process. The other is that (Bi,Pb)-2223 is converted from the intermediate product, Bi-2212, which formed from the melt during the first cooling stage. Due to the inherent sluggish formation kinetics of (Bi,Pb)-2223 from Bi-2212, only partial (Bi,Pb)-2223 can finally be reformed with the second route.     

Modulated Structures Induced by Phase Transformations

Abstract

Modulated structures can be found in organic, inorganic and even quasicrystalline structures. They are generally detected by diffraction from the presence of satellites surrounding the Bragg reflections. Their positions may vary continuously with temperature or pressure so that the phase can be considered as incommensurately modulated. Incommensurate phases usually transform to a periodic high symmetry phase by increasing temperature and to a commensurate lock-in phase by lowering the temperature. Their domain of stability varies with temperature, pressure and with the type of compound. Examples have been identified where the interval of equilibrium vary from a few tenths to a few hundreds of degrees. Recent progress in the field of incommensurate structure analysis has been greatly favoured by the superspace group approach which is now almost exclusively applied. In many cases, the resolution of the modulated phases by diffraction methods has contributed towards the understanding of the phase changes. In addition, microscopic models for the transition mechanisms have been developed to understand small organic systems. The methods of molecular dynamics have been able to explain the formation of various sequences of commensurate and incommensurate phases observed experimentally.     

部分熔化处理工艺对（Bi，Pb）-2223／Ag带材相组成和微结构的影响

通过部分熔化处理工艺和普通两段热处理工艺的对比研究，分析了部分熔化处理工艺在不同热处理阶段对(Bi，Pb)-2223/Ag带材相组成和微结构的影响。实验结果显示，在熔化温度下，部分(Bi，Pb)-2212相发生分解，分解为(Sr,Ca)2CuO3相、(Sr，Ca)Cu2O3相和富(Bi，Pb)液相，与此同时(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr，Ca)Cu2O3相快速长大。随着冷却和成相处理，(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr,Ca)Cu2O3相长大到一定尺寸，各相系统达到平衡后，就不再长大，并和部分液相反应，重新生成具有良好取向的(Bi，Pb)-2212相。在成相处理阶段，(Bi，Pb)-2212相转化为(Bi，Pb)-2223相，同时生成的(Bi，Pb)-2223相继承了(Bi，Pb)-2212相的良好取向，使(Bi，Pb)-2223相织构得以改善，致密度得到提高，结果最终带材的性能得到提高。通过部分熔化处理工艺处理的带材Ic达到51A，而普通两段热处理工艺处理的带材Ic为36A，Ic提高了约40％。     

STUDY OF MICROSTRUCTURE IN AN Au-Ni-Fe-Cr-In-Zr ALLOY

The microstructure of an AuNiFeCrInZr alloy has been,studied by means of TEM,CBED,SEM and EDS.The results show that the alloy contains Au-rich solid solution,Ni-richsolid solution,and η-and ω-phases,The η-phase containing 90at%Cr possesses anorthorhombic structure with a=0.448nm.b=1.40nm and c=1.21nm,and space group ofPmm2 or Pmmm.The ω-phase is an fce structure with a=0.682nm and space group ofFm3m.The ω-phase dispersed in the alloy matrix plays an important role in increasingstrength and wear resistance of the alloy.     

熔化处理温度对银包套带材中（Bi，Pb）-2223相熔化分解-再形成行为的影响

应用X射线衍射（XRD）和扫描电镜／能谱分析（SEM／EDS）研究了7．5％O2-Ar条件下，熔化处理温度对银包套单芯带材芯部（Bi，Pb）-2223（简称2223）相的分解及再形成行为的影响。结果表明，适当温度下，2223相部分熔化生成一种类似于（Bi，Pb）-2212的液相和碱土铜酸盐（AEC），主要是（Sr，Ca）14Cu24O41（14：24-AEC）和（Ca，Sr）2CuO3（2：1-AEC），对于这一高温超导相的可逆再形成至关重要。随着熔化处理温度的升高，2223相熔化分解生成的液相的成分经历了从介于2223和2212计量比之间向2212，并进一步向2201计量比的演变过程。2223相易于从类似于2212的液相中析出，而从接近2201计量比的液相中更易于生成2212相。2223相从过度熔化生成的液相中再形成经历了两个途径：一是直接从液相中析出，二是由冷却过程初期形成的2212相转变而来。     

前驱粉的相组成对Bi（Pb）-2223／Ag带材的微观结构和性能的影响

通过改变粉末的最终烧结温度制备出不同相组成的前驱粉。研究了前驱粉的相组成对Bi(Pb)-2223／Ag带材性能和带材微观结构的影响；从而得出装管前粉末的最佳相组成为：(Pb)2212主相加上一定量的第二相[Ca2PbO4和(Sr，Ca)CuO]，不含2201和2223相。前驱粉的最佳烧结温度应刚好低于2223相的起始成相温度820℃。制备出的最高带材性能Jc达到12kA／cm^2。     

Y3（Fe,Mo）29金属间化合物的结构特性

使用Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法对Ｙ３（Ｆｅ,Ｍｏ）２９金属间化合物的Ｘ射线衍射谱和中子衍射谱进行分析,得出了Ｙ３（Ｆｅ,Ｍｏ）２９金属间化合物Ａ２／ｍ空间群的结论。坐标变换结果表明：Ｙ３（Ｆｅ,Ｍｏ）２９金属间化合物的空间结构是１：１２和２：１７的混合特性。     

MICROSTRUCTURE STUDY OF CONSTITUENT PHASES IN 2024 SERIES Al ALLOYS

X-ray microanalysis,convergent beam electron diffraction(CBD)and selected area electrondiffraction(SAD)studies on the structures and compositions of the constituent phases in2024 series Al alloys have been conducted.Partial substitution of alloying elements is found tooccur in all the constituent phases,which cause small deviations from the stoichiometric com-positions reported in these ternary compounds.The dominant phase is α-Al_(12)(FeMn)_3Si whichhas a body center cubic crystal structure with the Im■ space group and a=1.25 nm.The nextdominant phase is Cu_2FeAl_7 which has a primitive tetragonal crystal structure with theP4/mnc space group and a=0.6336 nm,c=1.487 nm.The minor phase is α'-Al_(12)Fe_3Si hav-ing α primitive cubic crystal structure with the Pm■ space group and α=1.27 nm.