微波辐射下神府煤CS2萃取物的组成结构分析

微波辐射下用二硫化碳萃取了神府煤并用GC/MS分析了萃取物,考察了萃取物的组成结构特征和部分组分的可能来源.结果表明:萃取物中的可检测成分为脂肪烃、烃基取代的芳烃和含杂原子的有机化合物,其中脂肪烃含量占绝对优势,且以7种C15-二环倍半萜烯同分异构体为主,可能来源于霍烷,检测出的链烃包括C18-C29正构烷烃和两种异构烷烃,烃基取代的芳烃中的芳环包括苯、萘和菲环,含杂原子有机化合物都含氧原子.     

微波条件下氯化锌对乙醇抽提神府煤的影响

微波条件下,研究了在乙醇抽提神府煤中加入氯化锌对其结果的影响。采用气相色谱/质谱联用的方法分析了乙醇和乙醇-氯化锌抽提物的组成;利用傅里叶红外光谱技术分析了神府脱矿物质煤、乙醇抽余煤和乙醇-氯化锌抽余煤的结构。分析结果显示:在乙醇溶剂中添加少量的氯化锌,其抽提物的组成发生了改变;乙醇-氯化锌抽余煤与原脱矿物质煤和乙醇抽余煤相比,芳环吸收强度降低,表明在抽提过程中可能伴随着烷基化反应的发生。     

微波辅助下固体酸催化剂对稻壳热解油的催化加氢

微波辅助下,以甲醇为溶剂的固体酸催化剂对稻壳热解油的催化加氢,采用Gc/MS分析稻壳热解油催化前后正己烷萃取物.结果表明:稻壳生物油中的化合物十分复杂,主要成分为酮、酚、醛、酸和酯等含氧化合物;在固体酸催化下,酮和酚的含量大大降低;同时,稻壳热解油催化后正己烷的萃取物中的化合物种类也有所增加;微波辅助下,固体酸催化剂对...     

神府煤二硫化碳萃取物的组成分析

用二硫化碳萃取神府煤、用GC/MS分析萃取物,考察了萃取物的组成结构特征和部分组分的可能来源。结果表明:萃取物中的可检测成分为脂肪烃、烃基取代的芳烃和含杂原子的有机化合物,其中脂肪烃含量占绝对优势,且以7种C15-二环倍半萜烯同分异构体为主,检测出的链烃包括C18~C29正构烷烃和两种异构烷烃,烃基取代的芳烃中的芳环包括苯、萘和菲环,含杂原子有机化合物都含氧原子。     

微波条件下两种煤丙酮萃取物的GC/MS分析

以丙酮作为溶剂,在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤进行萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物主要由芳烃和脂肪烃组成.在兖州煤的萃取物中芳烃主要是茶系化合物,而在神府煤的萃取物中检测出的芳烃以菲系为主;在兖州煤的萃取物中检测出多种异构烷烃,而在神府煤中只检测出一种异构烷烃.     

微波辅助条件下兖州煤四氢呋喃萃取物GC/MS分析

以四氢呋喃(THF)为溶剂,在微波辐射条件下,对兖州煤进行萃取,利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析。结果表明,萃取物主要由芳烃和脂肪烃组成,芳烃主要是萘系化合物。     

铁系催化剂对神府煤加氢热解焦油收率的影响

研究采用浸渍法制备了Fe/Al_2O_3、Fe/SiO_2、Fe/SiO_2-Al_2O_3、Fe/ZSM-5、Fe/AC(粉煤灰)五种催化剂,并在固定床反应器上考察了它们对神府煤热解过程中焦油收率的影响规律。实验结果表明这些催化剂都可以使神府煤热解焦油收率提高,Fe在各种载体中的最优添加量的质量分数均为:6%(Fe,daf),当超过此值时焦油收率提高量开始减少。其中以6%-Fe/Al_2O_3-SiO_2催化剂对神府煤热解焦油提高最高,在700℃热解时,神府煤热解焦油收率提高到15.08%。     

神府煤石油醚萃取物组成及萃取过程分析

采用自行研制的萃取系统对神府煤进行了石油醚溶剂萃取,并结合GC/MS技术对萃取物进行了定性和定量分析,讨论了萃取物的化学组成及其萃取过程.结果显示,神府煤石油醚萃取物的GC/MS可测组分主要由脂肪烃、芳烃及含氧杂原子化合物组成,其中含氧化合物相对含量达到72%;各次循环萃取量经历了从低到高、再从高到低的过程;各分子化合物在溶剂中的溶解析出规律有较大差异.     

神府煤焦化特性的研究

神府煤为低灰低硫不粘煤，在配煤中有降低炼焦煤粘结性作用和瘦化作用，可以部分或全部代替瘦煤。半焦收缩峰和煤的热重分析的研究揭示了神府煤在配煤中有瘦化作用的机理。     

煤催化加氢气化研究进展

煤加氢气化制天然气技术具有工艺路径短、热效率高等优点,其应用基础研究备受关注。但煤中存在部分致密的芳香碳结构,加氢反应性较差,即使在苛刻的反应条件下(~1 000℃、~7 MPa H_2),仍难以转化。通过引入催化剂,进行煤催化加氢气化可在温和的反应条件下实现煤的碳转化率和CH_4收率的同步提高。论述了碱金属(K、Na等)、碱土金属(Ca)和过渡金属(Fe、Co、Ni等)催化剂对模型碳加氢气化的催化作用原理。探讨了反应温度、氢气压力、和碳结构对C-H_2催化反应的影响规律,分析了适用于原煤催化加氢气化的最佳催化剂及工艺条件,并从CH_4和轻质液体焦油等产物生成规律、煤中碳结构随着反应进行的衍变过程等角度,讨论了催化剂分别对煤加氢热解和热解半焦加氢气化的催化作用行为。提出了煤催化加氢气化联产CH_4和轻质液体焦油技术从基础走向应用的进一步研究建议。现有研究结果表明,过渡金属与碱土金属组成的二元催化剂(Fe/Co/Ni-Ca)对煤加氢气化的活性较高。过渡金属元素在反应过程中主要提供C-H_2反应所需的活性氢,并削弱C—C键的键能;碱土金属元素Ca主要促进Fe/Co/Ni的分散,防止其发生硫中毒失活,并增强Fe/Co/Ni与碳之间的相互作用。温度升高一方面为化学键断裂过程提供了更高能量,加速C-H_2反应,另一方面促进催化剂在煤结构中扩散,提升催化剂的供氢和断键效率。升高压力促进了活性氢的供应,同时CH_4浓度得到稀释,反应向生成CH_4的方向移动。以5%Co-1%Ca为催化剂,在850℃、3 MPa H_2反应条件下,30 min内可同时达到90.0%的碳转化率和77.3%的CH_4收率。Co-Ca催化剂在煤加氢热解过程中具有催化解聚和催化加氢的作用,提高焦油和CH_4收率,同时催化剂在煤加氢热解过程中对煤结构产生催化活化作用,使得生成的半焦具有较高的气化活性。煤催化加氢气化的机理研究目前仍处于推测阶段,另外,该技术气化剂、煤种的适应性,催化剂循环利用性能有待进一步阐明。     

神府煤制备超细石墨粉

寻求来源广、价格低、纯度高的炭质原料是目前高性能石墨材料制备研究的一个重要方向。以陕北神府煤为原料,探讨了在高温及惰性气氛下,煤粉粒度、催化剂种类及添加量等因素对煤炭石墨化过程的影响,并通过X射线衍射、扫描电镜及拉曼光谱等技术对煤炭高温热处理产物进行了分析和表征。结果表明:当以低变质程度的神府煤为原料时,在2500℃、惰性气氛及一定催化剂存在的条件下,神府煤可以制备得到超细石墨粉;神府煤煤粉粒径越小,超细石墨粉的石墨化程度越高;氯化铁、硼酸等均可以作为神府煤高温石墨化的催化剂,并且当以硼酸作为催化剂,煤粉粒径D₉₀< 20 mm时,由神府原煤可制得石墨化度为80.35%的超细石墨粉。     

光氧化预处理对神府煤生物转化的影响

用黄孢原毛平革菌(PC菌)对光氧化预处理神府煤进行了生物转化研究。采用元素分析、腐殖酸含量测定、红外分析,以及对降解后残液的紫外分析等分析方法研究了神府煤生物转化残煤的组成和结构,对比了氧气及氧气与氨气混合气体对紫外光氧化预处理的神府煤生物转化性能的影响。结果表明,紫外氧化预处理可以促进神府煤的生物转化。与单纯氧气氛相比,氨气存在下,光氧化预处理可更有效地促进神府煤的生物转化。     

优选菌株对神府煤的生物转化方式研究

采用从神府煤洗煤水中提取的三种菌株(XK-a,XK-b,XK-c),采用异步驯化法,以风化煤为唯一碳源的无机盐固体培养基对微生物进行驯化,采用细胞液液态转化方式对光氧化6 h神府煤进行转化。结果表明,经过驯化后微生物对神府煤的转化率明显提高,XK-c是驯化后变异程度最高的动态培养转化14 d,无机培养基转化效果最好。经微生物转化后的原煤与原煤的光谱特征非常相似,但经微生物转化后,原煤的醚键振动吸收强度明显下降,羟基振动强度增强。     

Microwave-assisted catalytic transfer hydrogenation of safflower oil

Catalytic transfer hydrogenation (CTH) of safflower oil was studied using aqueous ammonium formate as hydrogen donor and palladium on carbon as catalyst in a closed vessel under controlled microwave irradiation conditions. The method offered good selectivity in complete reduction of linoleic acid to monounsaturated acid with a slight increase in stearic acid compared to other reported catalytic transfer hydrogenation methods. Selectivity was achieved by using microwave-assisted CTH without employing an emulsifier or high ratios of water to oil.     

中低温煤焦油加氢技术对比与分析

对国内几种主要的中低温煤焦油加氢技术——固体热载体热解-全馏分加氢工艺、煤气化焦油-宽馏分加氢工艺、块煤干馏-延迟焦化-焦油加氢工艺以及VCC工艺等技术进行了对比分析。由于这一领域仅仅处于一个起步阶段,因此各个技术各有特色,然而随着这些技术的不断日趋完善,煤热解耦合煤焦油加氢领域一定会有一个质的飞跃,不但可缓解石油资源紧缺的压力,而且可有效的解决煤热解行业只焦不化、污染环境等长期以来困扰焦化行业难题。     

Effect of air oxidation on coal hydrogenation

Japanese Taiheiyo coal (75.9%C) was oxidized with air at 250 °C for 3–40 h and at 300 °C for 3–10 h. The weight decreased from 16.3 to 46.5% at 250 °C and from 21.7 to 41.3% at 300 °C. Carbon loss and yield of NaOH soluble were obtained. The resultant oxidation products were hydrogenated at 370 °C for 1 h under 10 MPa hydrogen pressure using red mud with sulphur as catalyst and wash oil as solvent. Conversion to pyridine, benzene and n-hexane soluble fraction shows a minimum for the coal oxidized 10 h at 250 °C and for the coal oxidized for 3 h at 300 °C. Initial oxidation makes a network structure which contributes to a reduction in conversion, but in later stages of oxidation, splitting of bridge linkages and/or ring opening of aromatic structures, contribute to increases in conversion.     

Microscopic investigation of agglomeration of coal hydrogenation residues by secondary vitroplast

The agglomeration of coal hydrogenation residues by secondary vitroplast was investigated using both optical and scanning electron microscopy (SEM). Hydrogenation reactions were performed in a stirred batch autoclave at five temperatures between 375 and 475 °C for 1 h using tetralin as hydrogen donor solvent. Agglomeration was found to depend on the amount of secondary vitroplast present in the slurry and was most effective at 400 °C under the experimental conditions used. Both optical and SEM techniques have been found to be useful for investigation of the agglomeration of residues by secondary vitroplast.