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超临界流体色谱和质谱联用在油脂分析中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
对油脂的分析,国内主要是采用气相色谱分离和火焰离子化检测器(FID)检测其中的脂肪酸组成,而对甘油酯的分离和检测报道较少,国外研究者利用色谱和质谱联用技术对甘油三酯的分离和检测做了大量的研究。超临界流体色谱是新近发展起来的分离技术,它保留了气相色谱和液相色谱的优点,但在一些方面更有优势。对超临界流体色谱的分离技术进行了介绍,并对超临界流体色谱和质谱联用(SFC-MS)技术在甘油三酯的分离和检测方面的应用和研究进展进行了综述。超临界流体色谱和质谱联用技术将是未来甘油三酯分离和检测的最佳方法。 相似文献
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高效体积排阻色谱测定油脂中氧化甘油三酯聚合物 总被引:8,自引:1,他引:8
为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对分子质量聚苯乙烯定性,峰面积归一化法定量的检测方法.油脂中极性组分的典型色谱峰构成是:氧化甘油三酯寡聚合体、氧化甘油三酯二聚体、氧化甘油三酯单体、甘油二酯、游离脂肪酸等.以氧化甘油三酯聚合物鉴别地沟油等深度氧化劣变食用油具有良好的应用前景. 相似文献
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利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/mL范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留
时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。 相似文献
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以氢化大豆油和反刍动物脂质为研究对象,采用Folch法提取油脂,氨丙基硅胶固相萃取小柱分离出油脂中的甘油三酯和磷脂,利用Sn-1,3专一性脂肪酶作用甘油三酯得到Sn-2甘油一酯和游离脂肪酸,磷脂酶A2作用磷脂得到游离脂肪酸和Sn-1溶血磷脂,并通过气相色谱分析2种不同来源油脂反式脂肪酸在甘油三酯和磷脂中的含量和位置分布情况。结果表明,反式脂肪酸占氢化大豆油甘油三酯总脂肪酸的41.466%,占反刍动物油脂甘油三酯总脂肪酸的2.451%~3.179%。反式脂肪酸在氢化大豆油甘油三酯中主要分布在Sn-2位,而在反刍动物油脂甘油三酯中主要分布在Sn-1,3位,在反刍动物油脂磷脂中则易分布在Sn-1上。不同来源的反式脂肪酸的膳食摄入量及其在甘油三酯中的位置分布不同,可能是导致不同来源反式脂肪酸对人体健康影响差异的原因。 相似文献
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采用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)脂质组学方法,对油茶籽油的脂质轮廓进行分析,并结合脂质类别功能分析揭示油茶籽油功能特性。油茶籽油中共鉴定出6大类、22亚类、278种脂质单体分子。其中,脂质单体分子的碳链长度主要分布在35~54之间,碳链不饱和度主要分布在2~4之间。脂质含量-功能联合分析结果表明,油茶籽油的甘油酯(GL)种类、甘油三酯(TG)与甘油二酯(DG)的比值、异戊烯醇酯(PR)和固醇酯(ST)等功能脂质成分上比其他常见植物油具有优势,明确油茶籽油具有良好的促进能量消耗、抑制体内脂肪积累以及预防高血压相关疾病等重要功能。 相似文献
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高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2~40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%~98.1%,相对标准偏差为2.7%~8.7%,检出限为0.1~0.4μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:该方法线性范围为0.01~10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02~1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%~100.0%之间,变异系数在3.39%~10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。 相似文献
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高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立同时定性和定量分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检测方法——高效液相色谱-质谱法。样品经纯水旋转涡流提取,加入100mL乙腈去蛋白,过滤定容。采用ACQUITY BEH Amide色谱柱,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,在雾化气压力为0.69MPa、干燥气温度200℃、干燥气流速8mL/min条件下,应用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择负离子采集模式以反应离子监测(SIM)方式进行测定分析。结果表明,5种糖的检出限依次为果糖32μg/kg、葡萄糖32μg/kg、蔗糖9μg/kg、麦芽糖21μg/kg、乳糖20μg/kg。在添加水平为2~10g/kg范围内,回收率为98.5%~102.2%、相对标准偏差为0.2%~1.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于低糖或无糖食品中单、双糖含量的快速检测。 相似文献
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Isolation and Characterization of Virgin Olive Oil Phenolic Compounds by HPLC/UV and GC-MS 总被引:4,自引:0,他引:4
ABSTRACT This research examined the phenolic fraction of extra virgin olive oil samples from Lianolia variety olives grown in the region of Preveza, Greece. Phenolic compounds were extracted from oil samples, separated by reversed‐phase high‐performance liquid chromatography (HPLC), and characterized by gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS). Both simple and complex phenols were detected with the latter being the most abundant. 3–4‐Dihydroxyphenyl ethanol (hydroxytyrosol) and p‐hydroxyphenylethanol (tyrosol) predominated among the simple phenols. Complex phenolic compounds were further separated by preparative HPLC and analyzed by GC‐MS before and after hydrolysis. The presence of hydroxytyrosol and tyrosol derivatives was confirmed. Both derivatives were always present in greater quantities and made up an average exceeding 70% in all samples analyzed. 相似文献