高温GC-MS联用技术在油脂分析中应用

国内对油脂分析,主要是采用气相色谱分离和火焰离子化检测器(FID)检测其中脂肪酸 组成,而对甘油酯分离和检测报道较少;近年来国外许多研究者利用高温气相色谱和质谱联用 (HTGC-MS)等技术对甘油三酯分离和检测进行大量研究。该文对利用HTGC-MS分离和检测 油脂中甘油三酯研究进行综述。     

超临界流体色谱和质谱联用在油脂分析中的应用

对油脂的分析,国内主要是采用气相色谱分离和火焰离子化检测器(FID)检测其中的脂肪酸组成,而对甘油酯的分离和检测报道较少,国外研究者利用色谱和质谱联用技术对甘油三酯的分离和检测做了大量的研究。超临界流体色谱是新近发展起来的分离技术,它保留了气相色谱和液相色谱的优点,但在一些方面更有优势。对超临界流体色谱的分离技术进行了介绍,并对超临界流体色谱和质谱联用(SFC-MS)技术在甘油三酯的分离和检测方面的应用和研究进展进行了综述。超临界流体色谱和质谱联用技术将是未来甘油三酯分离和检测的最佳方法。     

高效体积排阻色谱测定油脂中氧化甘油三酯聚合物

为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对分子质量聚苯乙烯定性,峰面积归一化法定量的检测方法.油脂中极性组分的典型色谱峰构成是:氧化甘油三酯寡聚合体、氧化甘油三酯二聚体、氧化甘油三酯单体、甘油二酯、游离脂肪酸等.以氧化甘油三酯聚合物鉴别地沟油等深度氧化劣变食用油具有良好的应用前景.     

气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯

利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/m L范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。     

气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯操丽丽，操新民，庞 敏，潘丽军，姜绍通*

利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5～20.0 mg/mL范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留
时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。     

液相色谱在食用油中甘油三酯分析检测中的应用

甘油三酯是食用油的主要组成部分,是人体热量和必需脂肪酸的重要来源。甘油三酯的成分性质不仅会影响食用油脂的理化,也影响其营养价值。基于食用油脂中甘油三酯种类的复杂性,甘油三酯的检测面临巨大的挑战。介绍近几年非水反相液相色谱和银离子液相色谱在甘油三酯检测上的应用。     

HPSEC法测定食用棕榈油中氧化甘油三酯聚合物

试验采用制备型快速柱层析-高效体积排阻色谱(HPSEC),先通过制备型快速柱层析技术,将食用棕榈油中的极性组分提取出来。再采用高效体积排阻凝胶色谱对极性组分进行色谱分离分析,以甘油三酯为标准,凡是在甘油三酯之前分离的物质为油脂的氧化甘油三酯聚合物,最后采用峰面积归一化法计算出氧化甘油三酯聚合物在极性组分中的含量,再根据极性组分在全油中的含量,计算出全油中氧化甘油三酯聚合物的含量。结果表明:该方法检出限为0.000 1%,标准品易购得,检测数据稳定、准确,RSD10%。该方法能满足食用棕榈油的检测要求。     

氢化大豆油和反刍动物油脂中甘油三酯和磷脂反式脂肪酸的位置分布

以氢化大豆油和反刍动物脂质为研究对象,采用Folch法提取油脂,氨丙基硅胶固相萃取小柱分离出油脂中的甘油三酯和磷脂,利用Sn-1,3专一性脂肪酶作用甘油三酯得到Sn-2甘油一酯和游离脂肪酸,磷脂酶A2作用磷脂得到游离脂肪酸和Sn-1溶血磷脂,并通过气相色谱分析2种不同来源油脂反式脂肪酸在甘油三酯和磷脂中的含量和位置分布情况。结果表明,反式脂肪酸占氢化大豆油甘油三酯总脂肪酸的41.466%,占反刍动物油脂甘油三酯总脂肪酸的2.451%~3.179%。反式脂肪酸在氢化大豆油甘油三酯中主要分布在Sn-2位,而在反刍动物油脂甘油三酯中主要分布在Sn-1,3位,在反刍动物油脂磷脂中则易分布在Sn-1上。不同来源的反式脂肪酸的膳食摄入量及其在甘油三酯中的位置分布不同,可能是导致不同来源反式脂肪酸对人体健康影响差异的原因。     

巧克力食品中可可脂及其代用品的鉴别研究

巧克力食品中的常用油脂主要包括天然可可脂、类可可脂、代可可脂和乳脂,采用高温气相色谱法对这四种油脂的甘油三酯组成进行分离。结果表明,天然可可脂与类可可脂的甘油三酯组成较相似,但与代可可脂完全不同,乳脂的甘油三脂组成非常复杂,以其特殊的峰型区别于其它各脂。通过甘油三酯组成的谱图特征可快速、直观地鉴别出这四种油脂。实际应用可区分市售可可脂巧克力和代可可脂巧克力。     

脱脂大豆中B组大豆皂甙V的HPLC-MS检测

采用乙醇浸提、正丁醇萃取、丙酮沉淀的方法从脱脂大豆中提取大豆皂甙,并利用树脂柱层析分离得到B组大豆皂甙,进而通过HPLC-MS法对B组大豆皂甙Ⅴ进行了检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

基于脂质组学的油茶籽油脂质轮廓与功能特性分析

采用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)脂质组学方法，对油茶籽油的脂质轮廓进行分析，并结合脂质类别功能分析揭示油茶籽油功能特性。油茶籽油中共鉴定出6大类、22亚类、278种脂质单体分子。其中，脂质单体分子的碳链长度主要分布在35～54之间，碳链不饱和度主要分布在2～4之间。脂质含量-功能联合分析结果表明，油茶籽油的甘油酯(GL)种类、甘油三酯(TG)与甘油二酯(DG)的比值、异戊烯醇酯(PR)和固醇酯(ST)等功能脂质成分上比其他常见植物油具有优势，明确油茶籽油具有良好的促进能量消耗、抑制体内脂肪积累以及预防高血压相关疾病等重要功能。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

薄壳山核桃仁油甘油三酯成分分离鉴定

对薄壳山核桃仁油进行提取,利用制备型液相色谱-蒸发光散射-质谱联用技术分离和鉴定。分离得到7 个单体化合物,通过核磁与质谱数据比对,7 个单体化合物均为甘油三酯,分别为三亚油酸甘油酯、二亚油酸油酸甘油酯、棕榈酸二亚油酸甘油酯、亚油酸二油酸甘油酯、棕榈酸亚油酸油酸甘油酯、三油酸甘油酯、棕榈酸二油酸甘油酯。     

黑葵花籽壳中主要花色苷类物质的结构分析

为确定黑葵花籽壳中主要花色苷类物质的结构,采用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱串联四极杆质谱研究黑葵花籽壳中的花色苷类物质,结果表明：纯化后的黑葵花籽壳花色苷主要有两种单体,之后采用纸层析对两种物质进行分离,再用红外光谱、紫外-可见光谱、Francis的研究结论等方法对两种单体结构初步推测。最后采用高效液相色谱串联四极杆质谱对两种花色苷结构确认为：花青素-3-O-单葡萄糖苷和甲基花青素-3-O-单葡萄糖苷两种单体。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量

建立同时定性和定量分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检测方法——高效液相色谱-质谱法。样品经纯水旋转涡流提取,加入100mL乙腈去蛋白,过滤定容。采用ACQUITY BEH Amide色谱柱,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,在雾化气压力为0.69MPa、干燥气温度200℃、干燥气流速8mL/min条件下,应用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择负离子采集模式以反应离子监测(SIM)方式进行测定分析。结果表明,5种糖的检出限依次为果糖32μg/kg、葡萄糖32μg/kg、蔗糖9μg/kg、麦芽糖21μg/kg、乳糖20μg/kg。在添加水平为2～10g/kg范围内,回收率为98.5%～102.2%、相对标准偏差为0.2%～1.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于低糖或无糖食品中单、双糖含量的快速检测。     

Isolation and Characterization of Virgin Olive Oil Phenolic Compounds by HPLC/UV and GC-MS

ABSTRACT This research examined the phenolic fraction of extra virgin olive oil samples from Lianolia variety olives grown in the region of Preveza, Greece. Phenolic compounds were extracted from oil samples, separated by reversed‐phase high‐performance liquid chromatography (HPLC), and characterized by gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS). Both simple and complex phenols were detected with the latter being the most abundant. 3–4‐Dihydroxyphenyl ethanol (hydroxytyrosol) and p‐hydroxyphenylethanol (tyrosol) predominated among the simple phenols. Complex phenolic compounds were further separated by preparative HPLC and analyzed by GC‐MS before and after hydrolysis. The presence of hydroxytyrosol and tyrosol derivatives was confirmed. Both derivatives were always present in greater quantities and made up an average exceeding 70% in all samples analyzed.