溴甲酚绿催化光度法测水中痕量铁

根据微量铁能定量催化过氧化氢与溴甲酚绿的褪色反应,在硫酸介质中建立一种催化动力学测定铁的新方法.结果表明,该方法的反应温度为97℃,反应时间10min,最大吸收波长445nm.用该方法测定微量铁,测量的线性范围为0～2.5μg/25mL,检出限为2.79×10-3μg/mL,可用于自来水中铁的测定.     

火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铝基溶液中铁的含量

采用火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS),对铝基溶液中不同含量的铁进行测定.以铝基溶液模拟标样溶解后的溶液,在标准曲线法基础上通过基体匹配或氘灯背景扣除对测试方法进行校正,考察原子吸收对铝基中不同含量的铁测定的可行性,并提高测试准确性.结果表明,在选定的测试条件下,标准曲线法、基体匹配校正和氘灯背景校正的线性相关系数均大于0.999;铝基溶液中铁浓度在4.3μg/mL以上,可以采用火焰原子吸收法进行测定;其中铁浓度在9.40μg/mL以上,可通过氘灯背景校正,提高测试精密度和准确度;铁浓度为4.3μg/mL时可采用基体匹配校正减小基体干扰,保证测试的精密度,同时提高准确性;铁浓度在2.7μg/mL以下,原子吸收法不再适用.使用本研究提供的方法进行校正,RSD值及加标回收率分别在0.51%～2.4%和97%～115.5%范围内,本研究为铝基体系中不同含量铁的准确、快速、高效测定提供了成本低廉、操作性强的实践依据和方法.     

偶氮胭脂红B与蛋白质的共振瑞利散射研究

在酸性条件下,蛋白质与偶氮胭脂红B(ABX)结合形成离子缔合物,使ABX微弱的共振瑞利散射(RRS)急剧增强.研究了ABX与牛血清白蛋白(BSA)相应的光谱特征,影响因素及适宜的反应条件,建立了一种定量测量蛋白质的新方法.该方法灵敏度高,蛋白质的检出限在30.6～38.7μg/L之间,线性范围宽,反应迅速,操作简单.该法已经应用于人尿样、牛血清及奶粉中蛋白质含量的测定,样品的相对标准偏差小于1.9%,回收率在 96.2%～102.2%之间,结果与考马斯亮蓝法(CBB)无差异.     

利用新的催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

研究了稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红而使其褪色的新指示反应及动力学参数,测定了反应速度常数和表观活化能,建立了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,该方法检出限为1.74×10-10g/mL,线性范围是0～0 4μgFe3+/25mL.用于水样、人发中痕量铁(Ⅲ)的测定.     

苯芴酮-吐温-20体系分光光度测定聚烯烃树脂中的铁

在吐温-20(Tween-20)存在下,用分光光度法研究了苯芴酮与铁(Ⅲ)在碱性介质中的显色反应性能。苯芴酮与铁(Ⅲ)形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在620 nm处,在25 mL溶液中铁质量浓度在0~16μg/25 mL服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数6ε20为9.355×104L/(mol.cm)。所拟方法成功地用于聚烯烃树脂样品中微量铁的测定。     

谷朊粉生产废水中戊聚糖的测定

在冰醋酸介质中,戊聚糖被热酸水解,脱水生成糠醛,再与间苯三酚反应,借此建立了测戊聚糖的分光光度法.实验结果表明:溶液的最大吸收波长为552nm,线性范围为40～400μg/12mL(3.3～33μg/mL),方法检出限为0.35μg/mL.用于测定小麦谷朊粉废水中戊聚糖含量,结果令人满意.     

共振光散射法测定环境水样中痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中，亚硝酸根-碘化钾-结晶紫(CV)体系的共振散射光谱，考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件，确定了散射光强度与溶液中NO2^-浓度的关系，提出了共振光散射测定NO2^-的新方法．该方法在室温下即可进行，操作方便，具有较高的灵敏度和选择性,方法的线性范围为2．24-320μg/L NO2^-,方法的检出限为0．68μg/L NO2^-，用于环境水样中NO2^-的测定，结果满意。     

维生素C的紫外分光光度法测定研究

应用紫外分光光度法分析技术建立了快速测定维生素C的检测方法.利用样品中维生素C在弱酸条件下将三价铁离子还原为亚铁离子,生成的亚铁离子与邻二氮菲形成橙红色络合物,在最大吸收波长510 nm处生成物吸光值与样品中维生素C质量浓度成比例,结果显示维生素C质量浓度在1～ 30 μg/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998,相对标准偏差为0.3％～ 1.0％,加标回收率为97.18％～ 102.67％.方法操作简便、可靠,可以用于样品中维生素C的快速测定.     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

金属(Ⅱ)-DDTC螯合物微粒的共振散射光谱研究及分析应用

对Co(Ⅱ)-DDTC、Cu(Ⅱ)-DDTC、Cd(Ⅱ)-DDTC、Pd(Ⅱ)-DDTC、N i(Ⅱ)-DDTC、Pb(Ⅱ)-DDTC、Fe(Ⅱ)-DDTC 7种螯合微粒体系的吸收光谱和共振散射光谱进行了研究.解释了纳米微粒共振散射效应和体系的呈色.在选定条件下,金属离子的浓度与共振散射强度(IRS)呈较好的线性关系.用共振散射检测痕量钴时,其线性范围为0.012~1.44μg/mL,检出限为0.001 2μg/mL.用于针剂维生素B12中钴的测定,结果满意.