正交试验法研究反丁烯二酸二甲酯制备的工艺条件

通过正交试验的方法,用马来酸酐和甲醇为原料制备反丁烯二酸二甲酯,考察了醇酸比、异构化温度、酯化时间和催化剂用量对收率的影响,确定了优化反应条件为:n(醇)∶n(酸酐)=121∶,异构化温度为100℃,回流反应6h,n(马来酸酐)n∶(磷酸)=8∶1。优化条件下可获得理想的实验结果,并经分析得到了验证。     

马来酸二甲酯合成新工艺研究:Ⅱ酯化反应条件研究

本文研究用自制的固体分子筛催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯,目的是研究开发马来酸二甲酯绿色合成新工艺。酯化反应在压力釜内进行,分别考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105~110℃。适当增加醇酐摩尔配比,延长反应时间和增加催化剂用量均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在醇∶酐为3∶1(摩尔比)、反应时间为12h、H-β沸石用量为0.5%(与顺酐的质量百分比)时,二酯得率达到93.41%。H-β沸石催化剂能够重复使用3次。     

新型催化剂一步法合成防腐防霉剂富马酸二甲酯

以强酸性阳离子交换树脂/磷酸-硫脲为催化剂,结合甲醇精馏回流,马来酸酐为原料,一步法合成了富马酸二甲酯。优化工艺条件为:催化剂组成m(阳离子交换树脂)∶m(磷酸)∶m(硫脲)=1∶0.08~0.1∶0.21~0.25,以马来酸酐计,催化剂用量质量分数w(催化剂)=10%~12%,物料比n(马来酸酐)∶n(甲醇)=1∶5,反应温度70~75℃。所得产品含量达99%以上,主催化剂阳离子交换树脂可直接重复使用6次,再生容易。与传统工艺比较,对设备腐蚀和环境污染大大减轻,产品收率达91%以上。     

四氯化锡催化合成富马酸二甲酯

以四氯化锡为催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助催化剂组成混合物催化剂。用马来酸酐和甲醇为原料"一锅法"合成富马酸二甲酯。酯化反应的优惠工艺条件:四氯化锡1 0g,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐与甲醇的质量比为1∶7,回流反应时间2 5h,收率达82 5%。该法以四氯化锡取代传统液体酸浓硫酸和浓盐酸,具有反应时间短,收率高,对设备无腐蚀性,对环境污染小的特点。     

固体酸催化光异构化合成富马酸二甲酯

马来酸酐与甲醇在五水四氯化锡催化下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯在光和溴存在下异构化成富马酸二甲酯。n(马来酸酐)∶n(甲醇)∶n(四氯化锡)为1.0∶5.0∶0.114时，回流反应3 h，该富马酸二甲酯收率达90.3%。比较了几种不同固体酸催化合成富马酸二甲酯的催化活性，结果表明该法操作方便，反应条件温和，产物收率高。     

顺丁烯二酸合成富马酸二甲酯

提出了一种合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的新方法：以顺丁烯二酸为原料,先用过硫酸铵作催化剂制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件：富马酸０．７５ｍｏｌ,甲醇７．５ｍｏｌ,磷钨酸０．０７５ｍｏｌ,回流反应１０ｈ,ＤＭＦ收率可达９４．２％。     

治疗多发性硬化症新药富马酸二甲酯的合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料,四氯化锡为酯化催化剂,硫化钠为异构化试剂,一步反应合成了多发性硬化症新药富马酸二甲酯,最佳工艺条件为n(马来酸酐):n(甲醇):n(四氯化锡)=1:10:0.01,反应2.5h,收率76%。     

氯化锡催化合成富马酸二甲酯的研究

研究以SnCl4·5H2 O为催化剂 ,使马来酸酐与甲醇酯化 ,并在溴存在的情况下光照异构化成富马酸二甲酯的条件 ,最高收率可达到 81.94 %。     

一锅法合成富马酸二甲酯

以马来酸酐和甲醇为原料,以HCl／H3PO4作催化剂。通过精馏分水-锅法制备富马酸二甲酯,考察了醇酐比、酯化时间和异构化温度对产率的影响,确定了最佳反应条件为：醇酐物质的量比为6：1,回流反应6h．异构化温度为100℃,利用红外谱图和元素分析对产物进行了表征。     

糠醛合成富马酸二甲酯

提出了一种合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ） 的新方法。以糠醛为原料,先用氯酸钾作氧化剂氧化制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯,总产率可达７３％ 。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响。确定了最佳工艺条件：（１） 糠醛１０ ｍＬ,氯酸钾２５ ｇ,五氧化二钒０－１ ｇ,在１０５ ℃下,搅拌回流反应４ ｈ,富马酸的产率可达８２％ ;（２） 富马酸５ ｇ,甲醇１０ ｍＬ,磷钨酸１－５ ｇ,回流反应４ ｈ,ＤＭＦ的产率可达８９ ％ 。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

富马酸单甲酯制备工艺的改进

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,磷酸和氯化铝为催化剂,甲苯作溶剂合成了富马酸单甲酯,考察了影响收率的因素,其最优条件为:顺丁烯二酸酐∶甲醇∶磷酸∶氯化铝为0.2mol∶0.2mol∶4mL∶2g;酯化反应温度60°C,反应时间0.5h;异构化反应温度80°C,反应时间2h。收率可达90%以上。     

固体杂多酸催化合成富马酸二甲酯

采用固体杂多酸磷钼酸为催化剂，溴酸盐为异构化剂，经顺酐一步合成了富马酸二甲酯，探讨了醇酐比、反应时间、催化剂的量、异构化剂的量以及异构化时间对合成DMF收率的影响，并确立了最佳反应条件。DMF收率达85％以上。     

反丁烯二酸单甲酯单酰氯的合成及催化性能

以马来酸酐、甲醇和亚硫酰氯为原料,经酯化、异构化和酰氯化反应合成了反丁烯二酸单甲酯单酰氯(MMFC)。通过单因素和正交实验确定MMFC合成工艺条件为:n[反丁烯二酸单甲酯(MMF)]:n(亚硫酰氯)=1:2.5,反应温度100℃,反应时间50min。在优化条件下,MMFC收率可达91.99%。对MMFC异构化催化性能研究结果表明,MMFC是温和的MMF异构化催化剂,其异构化产物收率可达84.64%。     

富马酸单乙酯合成工艺的研究

以顺丁烯二酸酐和无水乙醇为原料,无水AlCl3为异构化催化剂,合成富马酸单乙酯。比较了酯化温度、异构化催化剂、异构化温度与时间对反应产率的影响。在较优条件下反应产率可达85%,产品纯度大于99%。     

KBrH2O2催化顺酐异构化合成富马酸

以KBr-H2O2为催化剂，在H2SO4存在下，顺酐异构化为富马酸。反应的最优条件为：顺酐15g，水30mL，H2SO4（8／5）1mL,KBr0.1g,H2O20.3mL，回流反应60min，产率达93％以上。     

MA-St型低温流动改进剂的制备及性能评价

采用"先酯化,后聚合"的方法,以马来酸酐、苯乙烯、十六醇、二十二醇为原料,合成了低温流动性改进剂马来酸酐混合酯-苯乙烯共聚物,最佳制备条件为:①酯化:n(马来酸酐)∶n(混合醇)=0.5∶1,w(催化剂)=1.8%、w(溶剂)=90%,酯化时间2.5 h;②聚合:n(苯乙烯)∶n(马来酸酐混合酯)=1∶1,w(引发剂)=1.25%,聚合温度为75℃,聚合时间4 h,溶剂用量为55%。将合成的产物按1.0‰的剂量加入到俄罗斯原油提炼的俄柴油中,冷滤点可降低12℃。     

八氟戊醇琥珀酸单酯的合成研究

以八氟戊醇与马来酸酐为原料,经过酯化反应来合成八氟戊醇琥珀酸单酯,考察各种影响反应的因素,优化了实验条件,同时得出最佳工艺条件为n（八氟戊醇）：n（马来酸酐）=1：1.5、反应温度为160℃、最佳反应时间5h、催化剂为硼酸,产品纯化后收率为94.52%。