工作场所空气中萘的气相色谱测定

建立了工作场所硅胶管吸附空气中萘毛细管气相色谱(FID)测定萘的方法。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率,结果令人满意,表明本方法适用于工作场所空气中萘的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中16种有害物质

工作场所空气中16种有害物质经活性炭采集,二硫化碳解吸后,用毛细管气相色谱法进行测定。16种有害物质的相关系数均大于0.999 4,检出限为0.2～1.8 mg/L,平均解析率为91.5%～99.6%,相对标准偏差为0.4%～2.7%。本法可以同时测定工作场所空气中16种有害物质,其检测结果均能符合中华人民共和国国家职业病卫生标准所规定的相关要求。     

工作场所空气中丙酸及丙烯酸气相色谱法测定

通过对工作场所空气中丙酸及丙烯酸这两种物质气相色谱测定方法开展研究,为今后广大同行开展工作提供一定参考。本研究中丙酸及丙烯酸采集与解吸分别使用硅胶管、丙酮,之后通过FFAP毛细管色谱柱分离FID检测器开展工作场所气相色谱测定。通过采取上述方法对工作场所空气中丙酸及丙烯酸开展气相色谱测定,不但可以获得较好的分离效果,同时其平均解吸效率也较高,并且重现性较优(丙酸及丙烯酸二者相对标准偏差各是0.3%~1.1%以及0.5%-2.6%)。通过本次研究,在工作场所空气中丙酸及丙烯酸气相色谱测定上采用上述方法不但能够实现同时测定,并且在分离效果、平均解吸效率以及重现等方面具取得不错效果,因而值得广大同行在今后工作中参考借鉴。     

工作场所空气中三种烷氧基乙醇化合物的同时测定法

建立了工作场所空气中2-甲氧基乙醇(EM)、2-乙氧基乙醇(EE)、2-丁氧基乙醇(EB)的溶剂解吸气相色谱同时测定法。采用活性炭管采集,溶剂解吸,毛细管色谱柱分离的气相色谱(FID)测定方法。EM、EE、EB在本方法规定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.50 mg/L,最低检出浓度均为0.67 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。相对标准偏差(RSD)为0.4%～1.8%(n=6),平均解吸效率为97.3%～101.1%,样品在室温下至少可保存7天。该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中EM、EE、EB的同时测定。     

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中环己酮和异佛尔酮

目的建立优化工作场所空气中环己酮和异佛尔酮同时测定的气相色谱法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸后,使用CNW-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器,气相色谱法同时测定工作场所空气中环己酮和异佛尔酮。结果环己酮的检出限为0.04μg/m L,相关系数为0.9998,相对标准偏差(RSD)2.3%~4.7%,回收率95.5%~99.0%;异佛尔酮的检出限为0.03μg/m L,相关系数为0.9999,回收率95.7%~97.9%,相对标准偏差为1.4%~3.9%。结论该方法灵敏、准确、操作性强,可提高工作效率,适用于工作场所空气中环己酮和异佛尔酮的同时监测。     

工作场所空气中化学物质检测的方法学研究

空气的质量与人体健康有直接关系,特剐是工作场所空气质量,对劳动者的健康会产生很大的影响。因此,工作场所空气中化学物质的检测是十分必要的,这是保障劳动者健康安全工作的一部分。职业卫生检测技术领域中涵盖很多内容,工作场所空气中化学物质检测方法是其中最关键的技术内容。今天我们就共同探讨下工作场所空气中化学物质检测的方法学,以便对我们的职业卫生检测起到良好的促进作用。     

工作场所空气中硫酸雾（SO3）的分析研究

本实验采用碘量法测定存在于工作场所空气中的三氧化硫及硫酸雾，三氧化硫及硫酸雾经中性水吸收后与碘化钾和碘酸钾作用，析出黄色的碘分子经与淀粉指示剂作用产生蓝色，在一定的分析条件下进行比色，确定空气中三氧化硫及硫酸雾的浓度。     

工作场所空气中二苯胺检测方法的研究

建立了FID-气相色谱法检测二苯胺的方法,采用Thermo毛细管柱TG-WAXMS分离,样品经乙醇洗脱直接上样分析。二苯胺得到了良好的分离,线性关系良好,平均回收率在97.3%。同时用NPD检测器对二苯胺分析,经比较两种方法的检出限无明显差别,均能满足职业卫生检测要求。     

汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的同时测定

建立汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的气相色谱快速测定方法,用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法测定。结果 9种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999 5,相对标准偏差为0.2%～0.8%,最低检出限为0.1～0.3 mg/m3,平均解吸效率为91.3%～104.1%。该方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于汽车制造企业工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。     

冰乙酸中微量丙酸气相色谱法测定研究

提出了工业冰乙酸中微量丙酸气相色谱法测定的分析方法。采用PEG20M石英毛细管分离乙酸中的丙酸,以外标法进行定量。方法的相对标准偏差RSD为2.75%,加标平均回收率达99%。     

磺胺嘧啶残留溶剂乙酸GC检测方法的建立和验证

建立用气相色谱外标法分析磺胺嘧啶中残留溶剂乙酸的方法。实验结果表明在HP-INNOWAX色谱柱上乙酸能与其他组分很好的分离,分离度(α)2.0,且乙酸峰型对称。乙酸浓度在0.1116~5.580mg/mL范围内,r=0.9999,呈现良好的线性关系。乙酸检测限为0.025%,定量限为0.085%。采用的样品处理方法回收率高且对色谱柱及检测器的污染小。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好;该法的平均加标回收率为98.19%。对同一样品的精密度实验结果表明,不同实验员不同日的RSD以及不同分析仪器的RSD均小于2.0%。可作为本品的质量控制方法。     

热解吸气相色谱法测定大气中的乙酸乙酯

建立了气相色谱测定环境大气中乙酸乙酯的方法。该方法的最低检出量可达到0.01mg/m3,相对标准偏差为2.1%,样品回收率为88.6%。     

热脱附-气相色谱法测定环境空气中的微量乙酸

以Chromosorb106吸附管吸附环境空气中的微量乙酸，样品经自动热脱附仪解吸，用HP-20M色谱柱分离，氢火焰离子器检测，方法最低检出浓度为0．10mg／m^3，相对标准差为5％以下，加标回收率在86～105％之间。方法操作简便、快逮，适用于环境空气中微量乙酸的监测。     

离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸

采用离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸,简便快速,准确性较好,灵敏度较高。甲酸、乙酸、氯乙酸的检出限依次为0.030,0.096,0.574μg/mL(S/N=3),在1~20μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998。将三种目标物定量加入到空白水样中,甲酸、乙酸、氯乙酸加标回收率均在95.04%~105.46%范围内,其RSD值均在1.65%~3.12%之间。结果表明,该法可应用于雨水、地下水、地表水等环境样品中甲酸、乙酸和氯乙酸的测定。     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类化合物

测定环境空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯时,气样采用活性炭吸附,用二硫化碳解析,直接进气相色谱仪检测,根据保留时间定性,外标法定量,能获得良好的线性和较低的方法检出限,不仅精密度、灵敏度和重复性良好,而且可操作性强,易于在环境监测系统中推广.本法也适合污染源排放的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯废气的测定.     

氨基磺酸催化乙酸酯化反应的研究

采用氨基磺酸作催化剂,对乙酸正丁酯合成反应进行了探索性研究。讨论了影响产率的多种因素。最佳条件下乙酸正丁酯产率可达到８８．２％。对其它乙酸酯类物质也进行了合成试验,获得了满意的结果。     

毛细管色谱法测定酸烯合成的醋酸酯产品

采用50 m×0.25 mm×0.25μm OV 101石英毛细管柱,建立了醋酸和轻烯烃直接合成的醋酸丁酯类产品色谱分析方法,并测定了醋酸仲丁酯和醋酸叔丁酯产品中常见组分的相对校正因子。采用恒温分离,在获得满意分离效果的同时降低了仪器要求。方法精密度较好。     

醋酸生产的仿真研究(Ⅱ)氧化塔的仿真

在MATLAB下的SIMULINK环境中对醋酸氧化塔进行动态仿真。首先分析乙醛氧化制醋酸的实际生产过程，然后通过对乙醛反应进行简化处理，建立醋酸氧化塔的数学模型，并把建立的数学模型转变成相应的SIMULINK方框图和S－函数。最后将氧化塔模型与前文的原料系统模型连接，在计算机上进行动态仿真，给出仿真结果，并就此进行说明分析。