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研究以催化树脂为催化剂合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量,反应温度,酸醇摩尔比,反应时间和搅拌速度等因素对反应结果的影响。确定最佳反应条件为:酸醇比摩尔比=1:35,反应温度不超过140℃,催化剂用量8g,反应时间4h,搅拌速度400r/min。在此条件下,经液相色谱检测,柠檬酸三丁酯酯亿率足96.32%以上,催化剂可以重复使用。 相似文献
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以D72树脂为催化剂,丁醛和乙二醇为原料,合成丁醛缩乙二醇。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对反应的影响。实验表明,丁醛乙二醇缩醛合成反应的最佳条件是:n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶2,D72固体树脂用量为原料总质量的10%,环己烷用量10 mL,回流温度为130℃,反应时间2.5 h,丁醛缩乙二醇的收率达94.2%。且催化剂可以重复使用。 相似文献
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大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,研究了环保型增塑剂柠檬酸三丁酯的合成及分离提纯工艺条件。通过对诸多反应影响因素的考察,得到了最佳反应条件:n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为20%(以柠檬酸计算),反应温度130℃,酯化率94.3%。研究了反应产物的精制条件,最终得到纯度大于99.5%的产品。 相似文献
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制备了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钼酸盐([MIMPS]3PMo12O40)、1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]3PW12O40)和1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基吡啶磷钨酸盐([PyPS]3PW12O40)3种杂多酸盐,用于催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯(TBC),考察了各催化剂的催化效果。其中,[MIMPS]3PMo12O40具有最好的催化效果,在其催化下,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明:当醇酸物质的量比为4.5:1.0、反应温度为130℃、反应时间为3.5h、催化剂用量为柠檬酸质量的5%时,酯化率可达98.3%,且催化剂具有较好的重复使用性能,重复使用5次后,酯化率依然保持在94%以上。 相似文献
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杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究 总被引:13,自引:1,他引:13
本文报道了杂多酸-12-钨磷酸催化合成柠檬酸三丁酯的实验方法和实验结果。对实验条件如酯化时间、原料比、催化剂用量等进行了探索;提出了合适的酯化条件。并利用气相色谱对反应速率进行了初步考察。结果表明:磷钨酸对催化合成柠檬酸三丁酯具有良好的催化效果,酯化率接近100%,收率达97%。 相似文献
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以柠檬酸和正丁醇为原料,SnC l4改性阳离子交换树脂为催化剂,合成了柠檬酸三丁酯。FTIR和X射线荧光光谱表征结果表明,用SnC l4对阳离子交换树脂进行改性后,树脂骨架结构变化不大,Sn4+的负载量达13.47%(质量分数,下同)。合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:反应温度155℃,反应时间6 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.1∶1,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,柠檬酸三丁酯的产率可达97.3%。催化剂不经任何处理重复使用8次后,产率仍为96%。 相似文献
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黄铁矾催化合成柠檬酸三丁酯的研究 总被引:10,自引:0,他引:10
黄铁矾的制备和用于催化合成柠檬酸三丁酯的研究,实验发现黄铁矾固体催化剂的催化酯性能良好,使合成柠檬酸三丁酯的产率达到97.8%,并对该催化剂的催化性能进行了比较详细的研究,证明黄铁矾用固体酸催化剂催化合成柠檬酸三丁酯具有速度快,催化效率高,产品分离提纯方便,对设备无腐蚀、无污染,易于回收环使用等优点。 相似文献
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柠檬酸三丁酯,乙酰柠檬酸三丁酯合成进展 总被引:2,自引:0,他引:2
概述了柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC0的合成进展。主要介绍了催化剂的催化效果及特点。 相似文献
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利用磁性对固体超强酸组装,制备出磁性SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂,应用于合成柠檬酸三丁酯的反应中,酯化率可达97.4%。利用其磁性即可将催化剂分离,回收率达84%以上,并能重复使用。同时研究了合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件。 相似文献
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以硫酸作催化剂,柠檬酸与正丁醇化反应,其最佳工艺条件为:反应温度125℃-130℃,过量醇含量20%,催化剂加主量0.3%,乙酰化反应的最佳条件为:投料摩尔经1:1.5,反应温度50℃,反应时间1.5h,催化剂用量0.04%。 相似文献