高纯钨中微量硅的测定

微量硅的测定方法很多,对于钨中微量硅的测定曾用过光谱法、极谱法以及离子交换分离法,本文采用萃取光度法。当有酒石酸钠存在时,在1mol/LH_2SO_4介质中,用正丁醇萃取,使微量硅与大量基体钨分离,再用混合还原剂在有机相中还原成硅钼蓝。于680nm处测定吸光度,硅浓度0～5μg/ml时符合比尔定律,工作曲线通过原点,250mgWO_3不影响硅的测定。方法简便、灵敏,精密度好,测定高纯钨中硅获得了满意结果。     

纯钨及其化合物中微量磷砷的连续测定

高纯钨丝、钨粉、三氧化钨、氯化钨等产品中磷砷含量极微,光谱法及一般的钼蓝法灵敏度不够。本文采用阴离子交换树脂使钨与砷磷分离,以丁基罗丹明B与磷钼蓝、砷钼蓝生成多元络合物,分光光度法测定磷砷合量,再测定磷量,两者之差值为砷含量。丁基罗丹明B与磷钼蓝形成多元络合物,摩尔吸光系数为1.72×10~5;丁基罗丹明B与砷钼蓝形成多元络合物,摩尔吸光系数为1.42×10~5。本法具有灵敏、无毒、重现性好等优点,缺点是速度稍慢。 主要试剂:氯化铵——氢氧化铵洗液:200毫升氨水,54克氯化铵,用水稀至1升。 交换柱制备     

纯铁中微量硅的测定

本文以盐酸—过氧化氢溶解试样,并在盐酸介质中,在硫酸铜存在下用硫脲作还原剂的硅钼蓝直接比色法.方法具有试剂用量少、溶样速度快、空白低等优点,文章着重解决了测定微量硅的空白问题:在空白溶液中加入少量铁,就可以和试样溶液同样进行显色,借以测出全空白的吸光度,改进了用反加钼酸铵作空白的方法.操作简便、再现性好、显色溶液能稳定2小时以上.测定下限为0.001%硅,整个操作过程和试剂,均同常量分析.     

钨精矿中微量砷的测定

拟定了钨精矿中微量砷的全水系砷锑钼蓝三元络合物光度法,方法线形范围选择性大,精密度高,非常适合微量砷的测定。     

分光光度法测定铝合金中微量锌

4-(8-羟基-5-喹啉偶氮)-1-萘磺酸(HQANS)可以用作配位滴定的指示剂,但作为光度法中的显色剂还未见报道.本文研究了在乳化剂OP存在下,锌与HQANS的显色反应.实验结果表明,在pH5.5～7.0范围内,乳化剂OP作增溶剂时,锌与HQANS可形成组成比为1:3的稳定配合物.配合物的最大吸收波长在510nm处,表观摩尔吸光系数ε_(510)=5.78×10~4,锌量在0～15μg/25ml范围内服从比尔定律.采用阴离子交换树脂交换分离干扰元素,用于铝合金中微量锌的测定,结果满意.     

阴离子交换分离—CAS-CTMAB分光光度法测定钽铌中微量铝

钽、铌中微量铝的测定,曾采用将基体钽、铌用碱熔水浸分离,铝试剂光度法测定,以阴离子交换分离钽,铜试剂—三氯甲烷萃取其它杂质,而后用8—羟基喹啉萃取比色法测定。这些方法存在着或者分离手 续冗长,或者分离效果不佳,显色条件要求相当苛刻等不足之处。 本工作提出以强碱性阴离子交换树脂吸附除去钽、铌,用邻菲啰啉、硫代乙醇酸和抗坏血酸掩蔽其它干扰离子,以铬天青S(CAS)—溴     

钢中微量钨的直接测定

试验表明:钨(Ⅵ)与溴连苯三酚红(BPR)在0.3N盐酸介质中,有十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在时,形成吸收峰在614nm的蓝色络合物,其组成M:R为1:1,摩尔吸光系数为6.8×10~4,0～2微克钨/毫升符合比尔定律。50毫升显色液中0.05％BPR溶液与0.01MCTMAB溶液最佳用量均为1毫升。为显色完全需在沸水浴加热70秒钟。     

ICP-AES技术对钼酸铵产品中钨、硅和铝的测定

采用由感耦合等离子体原子发射光谱分析技术 (ICP -AES)对钼酸铵产品中的钨、铝和硅的最佳测试条件的选择进行了探讨 ,并用所选的条件进行测试。方法简便、快速、准确 ,检测限和精密度可满足分析要求     

阴离子交换分离—CAS—Phen—CTMAB分光光度法测定闪锌矿中微量镉

铬天清S是一种比较优良的显色剂,能与多种金属离子发生显色反应,在胶束增溶光度法中得到了极为广泛的应用,在多元络合物显色反应的研究方面也有过不少报导,具有一定的实用价值。但也有些方法因选择性欠佳,在应用上受到一定的限制。因此,进一步研究铬天青S与金属离子的反应,探讨提高反应选择性的方法是很有意义的。     

在APDC和Triton-305存在下荧光光度法测定微量银

文献曾报导曙红、2,3—萘三唑及1,10—菲啰啉—荧光桃红B等测定银的方法。应用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)的方法尚未见报导,我们发现在Triton-305存在下pH=5.7时银与显色剂形成很稳定的络合物,借助荧光强度的相对变化,可直接在水相中测微量银,该方法的灵敏度及重现性均好,荧光量子产率为φ=0.53。 一、主要仪器及试剂 930型(国产上海仪器厂)荧光光度计。银标准液:临用时配成10μg/ml;APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)0.05％水溶液;Triton-305 0.1％水溶液;乙酸—乙     

钒产品中微量硅、磷、钼的分离与测定

直接比色测定钒产品中微量硅、磷、钼时,钒的干扰十分严重。本文试验了大孔型国产743阳离子交换树脂分离大量钒和微量杂质的条件,测定了树脂交换分离的有关参数。利用亚硫酸作还原剂将V(V)还原至V(Ⅳ),V(Ⅳ)在低酸度下留在树脂上,而硅、磷、钼吸附较少,用较小体积的0.1N盐酸洗提即可定量分离。方法简便,适用于冶金工艺中五氧化二钒产品中微量硅、磷、钼的测定,分析数据采用标准加入法和平行法进行了对照,结果比较满意。     

高碱浓度钨酸钠溶液的处理方法

本发明涉及湿法冶金,使用离子交换法处理高碱浓度钨酸钠溶液的工艺,使用强碱性阴离子交换树脂,在处理高碱浓度溶液时,只对已经饱和的树脂进行解吸。使用多根交换柱串联,进行串柱作业,或使用密实移动床吸附,利用交后液中NaCl溶液浓度随着NaOH浓度的提高而迅速下降的特性,高浓度NaOH溶液通过蒸发浓缩,一方面进一步提高了碱浓度．     

白钨精矿中微量铅锌的示波极谱测定

特级白钨精矿是目前钨精矿生产的一个新品种,含铅锌分别在0.03％以下。方法以酸分解试样,双硫腙苯萃取分离富集,在盐酸、醋酸铵底液中示波极谱连续测定铅、锌。     

从高纯氧化钪中分离微量铁、锆的研究

选用D235阴离子交换树脂和P350萃淋树脂分别吸附分离99．95％Sc2O3中的微量铁与锆。对吸附酸度、分离介质、洗脱液用量等条件进行了筛选试验。在选定的条件下，微量铁与锆的分离结果令人满意。本方法可在提取高纯Sc2O3工艺中应用。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

树脂静态交换-铬天青S光度法测定金属铬中铝

本文将国产阴离子交换树脂用于金属铬中铝分析,经静态交换能简便、快速、有效地消除基体铬的干扰,测定0.x%铝,其准确度和精密度均达国际要求,无毒无污染,取得了较好的综合效益.一、主要试剂和仪器强碱性阴离子交换树脂.721型分光光度计.二、试验方法在含铬试液中加入10～15g树脂,断续搅拌1～3min,待橙色褪尽立即过滤于200ml容量瓶中,用0.5%硫酸洗杯子及树脂数次,以水定容.分取试液作各种条件试验及按分析步骤显色测定铝.     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB分光光度法测定钢中微量镍

镍的光度法测定已有许多报导,所用显色剂多为肟类试剂、吡啶偶氮和噻唑偶氮类试剂、酸性三苯甲烷染料等,这些方法的主要问题是选择性差,干扰严重.多数方法都采用萃取和反萃取及沉淀分离来消除干扰.本文报告的方法是用小型阴离子交换柱简便、快速分离干扰离子,继而以邻氯苯基荧光酮(o-ClPF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)在水相中光度法测定镍.本法简便,快速,灵敏度较高,准确度较好,用于钢中微量镍的测定,结果满意.     

氧化钴和氢氧化钴中微量砷的快速测定

氧化钴和氢氧化钴中微量砷的快速测定丘山（赣州钴钨有限责任公司检测中心,江西赣州,３４１０００）我公司是全国最大的钴冶炼厂家。氧化钴和氢氧化钴中微量砷的测定,一直沿用砷钼蓝萃取光度法至今［１］。该法虽准确可靠,但操作繁琐冗长,须经四次萃取和反萃取,消耗...