聚对苯二甲酸己二酰胺的裂解气相色谱-质谱研究

3～ 5 m g样品在近 5 0 0℃条件下进行热裂解。利用热裂解气相色谱 -质谱法 ( Py-GC/MS)详细解析了聚对苯二甲酸己二酰胺的 2 1种裂解产物 ,其中主要是苯腈、对苯二腈、N-烷基苯甲酰胺、N-烯烃基苯甲酰胺、N-烷基 -4-腈基苯甲酰胺、N-烯烃基 -4-腈基苯甲酰胺等。该聚合物的主链含芳环不易分解 ,链断裂主要发生在酰胺键和苯环与酰胺基相连的键上。这为该高分子材料的鉴定提供了一种非常有效的方法     

气相色谱-质谱数据系统的改造

进口的VG7070E有机质谱仪系一大型精密仪器,至今已连续使用了二十年.仪器进口时配备的是一台PDP11/24小型计算机,内存512 k Byte,主频4.3 MHz,硬盘容量96 M Byte.     

罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析

用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。     

赛洛新的气相色谱-质谱分析研究

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)探讨了赛洛新 ( Psilocine)的分子组成和结构。赛洛新存在于蘑菇类植物中 ,属于一种致幻剂。采用直接粉碎植物 ,甲醇超声萃取 ,丙酮净化除去杂质 ,直接进样和微波衍生化处理测定。结果表明 :赛洛新直接测定的子离子为 m/ z5 8(基峰 )、m/ z2 0 4(分子离子峰 ) ;醋酸酐衍生物子离子为m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 2 46(分子离子峰 ) ;BSTFA衍生物子离子为 m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 73、m/ z 2 90、m/ z 3 48(分子离子峰 )     

钩吻素甲的气相色谱-质谱分析

取 5 g生物组织绞成均浆状 ,用甲醇、水和盐酸混合液进行溶解和液 -液提取生物碱中的钩吻素甲。用急速升温法减少了样品中杂质对色谱 -质谱测量的影响。在最优化的 GC/ MS条件下获得了钩吻素甲的主要特征峰为 m/ z1 0 8(基峰 )、m/ z2 5 1、m/ z2 79和 m/ z3 2 2 (分子离子 M+ 峰 )。由此确定了钩吻素甲的分子式C2 0 H2 2 N2 O2 、分子量 3 2 2 Da和分子结构。提供了适合司法检验该类毒物的提取和分析方法     

十溴二苯醚的裂解气相色谱-质谱初步研究

多溴二苯醚(PBDE)是一种重要的、用量最大的溴系高分子材料阻燃剂,广泛应用于电视、冰箱、洗衣机等家电外壳及配套产品中.PBDE在自然环境中很难分解,可通过食物链进入动物和人体内,在脂肪组织积累.这种化学物质的残留性和毒性给环境和人体造成严重影响.2003年2月13日,欧盟官方公报公布了欧洲议会和欧盟理事会共同批准的<废旧电子电气设备指令>(简称)和<电子电气设备中限制使用某些有害物质指令>(简称),禁止或限制使用多溴二苯醚和多溴联苯(PBB)、铅、汞、镉、六价铬等6种有害物质.     

环己烷氧化产物的气相色谱-质谱分析

环己烷催化氧化是目前生产环己酮的主要工业合成线路[1,2].氧化产物的组成分析,对于了解反应中间体和反应机理,控制反应条件,提高生产效率具有重要意义.     

碳水化合物的热裂解气相色谱-质谱研究

探讨了在无氧条件下200～800℃温度范围内碳水化合物葡萄糖、果糖和蔗糖的热裂解行为,利用GC/MS定量和半定量测定其裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:温度低于600℃时裂解产物随温度的升高而变得复杂,蔗糖中有机酸的总量高于葡萄糖和果糖;700℃时对人体有害的苯系化合物生成,其相对含量随温度明显升高,葡萄糖、果糖中有机酸总量显著高于蔗糖;800℃时稠环类化合物明显增多。这些特征可为卷烟产品设计提供一定依据。     

草果挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱

采用自行研制的 PR混合溶剂超声波提取中药材草果中的挥发油 ,气相色谱 -质谱 ( GC/MS)分析其化学成分及相对含量 ,建立草果挥发油的 GC/MS指纹图谱。结果表明 :挥发油中主要含有 1 ,8-桉油精( 1 6.1 9%)、2 -十四烯 -1 -醇醋酸酯 ( 1 4 .3 2 %)、醋酸香叶酯 ( 1 4 .5 2 %)、癸醇醋酸酯 ( 7.96%)、香叶醇 ( 7.1 2 %) ,以及 1 -十二碳烯醇醋酸酯、橙花叔醇、9-十八碳烯酸、松油醇、对伞花烃、棕榈酸、亚油酸等。这些成分相对含量较高 ,各组分间比例基本保持恒定 ,可作为草果的特征成分 ,为鉴别中药草果真实性及评价其质量的指标提供依据     

司法案例中芬那露的气相色谱-质谱分析

芬那露(Chlormethazanone,化学式C11H12ClNO3S)是一种精神镇静药物,具有弱安定及肌肉松弛作用,用于精神紧张恐惧、精神性神经病、慢性疲劳等症状的治疗[1],服用多量可引起嗜睡、潮红、药疹抑郁等副反应,致死量约为100～500 mg/kg.目前文献资料中还没有关于芬那露的气相色谱-质谱(GC/MS)检验报道,本工作拟使用液-液提取及GC/MS方法检测生物样品(胃组织、肝组织)中的芬那露成分[2,3].     

气体组分和气体同位素分析

本文报道了采用质谱法测量气体组分和Ｎ、Ａｒ同位素的一些结果，供研究与应用参考。     

TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取,毛细管气相色谱质谱法分离鉴定了TDI聚氨酯塑胶跑道中的有机化合物,用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量。分离出70余个色谱峰,鉴定出53种化合物,占被测总量的94.48%。采用热裂解气相色谱质谱(PyGC/MS)技术分析了TDI聚氨酯塑胶跑道材料,鉴定出35种化合物。实验数据为检测聚氨酯塑胶跑道中有毒有害化学物质及产品质量控制提供了科学依据。     

呼吸气体的直接质谱分析

呼吸气体携带重要的人体生理/病理状态的信息,且具有非侵入性、无创、方便、连续可得等特点,受到相关研究人员越来越多的重视.呼吸气体的检测在代谢组学、临床医学、安全卫生等领域中具有重要意义.同传统的色谱质谱检测技术相比,直接质谱分析技术在呼吸气体的检测中具有高灵敏度、高选择性、低损耗的特点,真正达到了实时在线、原位活体分析的要求.本文介绍了质子转移反应质谱(PTR-MS)、选择离子流动管质谱(SIFT-MS)以及电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)三种直接质谱分析方法的原理及其在呼吸气体检测中的应用实例,并展望了呼吸气体检测的应用前景和发展方向.     

韭葱挥发性物质的气相色谱-质谱分析

韭葱(Allium porrum L.)又名扁叶葱、洋蒜,是百合科葱属草本植物,原产地中海沿岸.主要以叶鞘抱合的假茎和花薹供食用,有葱蒜类蔬菜的辣香味,有一定的食用价值.葱类蔬菜具有强烈的杀菌作用,尤其是对痢疾杆菌以及皮肤真菌抑制作用强烈.葱能增加纤维蛋白的溶解活性和降低血脂的作用,对心血管疾病有一定的疗效,还可降胆固醇,减少血小板凝集,调节血糖,增加淋巴细胞与巨噬细胞活性,提高免疫力和抗癌[1].本试验采用同时蒸馏-萃取(SDE)技术提取韭葱中的挥发性成分,经气相色谱-质谱(GC/MS)分析并初步确定化合物的化学组成和相对百分含量.     

应用气相色谱-质谱分析土壤中芥子气及其降解产物

建立了土壤样品中的芥子气(HS)及其降解产物硫二甘醇(TDG)气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。选择二氯甲烷为土壤中HS的萃取剂,亚氟蒸馏水为TDG的萃取剂,HS和TDG的萃取率分别为89.4％和93.2％,相对标准偏差为4.18％和4.32％。土壤样品中HS和TDG含量分别为0.38～0.48μg/g和3.04～3.88 μg/g,最低检出限为0.004μg/g和0.02 μg/g(3σ,n=5)。应用GC/MS对染毒土样品中HS和TDG进行了检测,初步探讨了其质谱裂解特点和规律。结果表明:该方法操作简便、准确、灵敏度高。     

近红外光谱和气相色谱-质谱联用技术对橄榄油掺杂及品质分析研究

分别采用近红外光谱技术及气相色谱-质谱联用技术对橄榄油样品进行分析。采用透射方式采集橄榄油样品的近红外光谱比漫反射方式可以获得更好的重现性;通过直观分析、二阶求导以及主成分分析可快速判别橄榄油与掺杂橄榄油。0.10 g橄榄油样品经过10 mL的KOH-甲醇溶液甲酯化处理后,加入10 mL正己烷和10 mL水进行液液萃取,并对正己烷提取液进行气相色谱-质谱分析,对39种橄榄油脂肪酸甲酯含量的分析结果与近红外光谱的主成分分析图对比得出,油酸和亚油酸是影响橄榄油近红外光谱扫描结果的主要成分。     

气相色谱-质谱法鉴定中毒病人血液中的有毒物质

基于临床实际病例,建立了采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术即时鉴定中毒病人血液中有毒物质的临床分析方法。取5mL中毒血液,用质量分数10%的磷酸溶液调节pH=4～5,加入15mL甲醇-丙酮(1∶1,体积比)混合液,超声振荡10min后,用无水Na2SO4脱水,超声振荡5min,过滤,浓缩。用GC/MS对中毒病人的血液进行全面分析,鉴定出10种成分,主要为:糠醛、2-呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢化-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮等有害物质。此分析结果为抢救病人提供科学依据,为抢救此类病人积累了经验。