高效液相色谱法测定护理洗液产品中2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚含量

建立了护理洗液产品中2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚含量的高效液相色谱分析方法。本方法用甲醇直接稀释样品,经0.45μm滤膜过滤后,以甲醇和0.02 mol/L磷酸二氢钠(p H=3.8)(体积比为75∶25)为流动相,经液相色谱柱C18(5μm 150×4.6 mm)分离后,选用波长为280 nm,经二极管阵列检测器进行检测,内标法定量。结果表明在实验范围内,方法的相关性较好(r=0.9991),平均回收率为85.5%,相对标准偏差在3.9%~5.2%;方法检出限为1.0 mg/L。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄氨嘧啶残留量

建立了高效液相色谱法测定鸡肉中甲氧苄氨嘧啶残留量的方法。试样中残留的甲氧苄氨嘧啶用酸性甲醇提取,提取液调至碱性后再用二氯甲烷液液分配,浓缩后,残渣用甲醇-0.5%高氯酸水溶液(30+70)溶解,经三氯甲烷净化后,用Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm(id),5μm)柱分离,以甲醇-0.5%高氯酸(30+70)作流动相,流速1.0mL.min-1,于230nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为94.6%~81.2%,相对标准偏差为2.88%~4.31%,方法的测定低限(LOQ)为0.04mg.kg-1。该方法具有简便、快捷、灵敏、重现性好。     

内标法与外标法测定餐具洗涤剂中甲醇含量的分析比较

对GB 9985—2000中内标法测定餐具洗涤剂中甲醇含量的方法进行了改进,并比较了内标法和外标法在测定洗涤剂中甲醇含量的差异。通过向洗涤剂样品中加入异丁醇内标液,用75%乙醇定容到一定体积,经0.45μm针式微孔滤膜过滤,DB-FFAP色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,内标法和外标法分别计算洗涤剂中甲醇的含量。实验得到方法的检出限为0.5 mg/L,内标法和外标法的相对标准偏差(RSD)分别为0.4%~0.9%和0.6%~1.2%,平均回收率分别为100%~102%和95%~99%。结果表明,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求,但内标法的精密度和回收率优于外标法。     

HPLC-ICP-MS联用测定稻米中的无机汞和甲基汞

建立稻米中无机汞(Hg(Ⅱ))和甲基汞(MeHg)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法。样品中的Hg(Ⅱ)和MeHg经提取液(0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇)超声提取、0.22μm水系滤膜过滤净化,以0.1%L-半胱氨酸+0.06 mol/乙酸铵+5%甲醇为流动相,用Venusil~MP C18色谱柱分离,以电感耦合等离子体质谱进行测定。结果显示,Hg(Ⅱ)和MeHg能有效分离,且在0.10~5.00μg/L范围内线性关系良好。当称样量为0.5 g时,方法的检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg,Hg(Ⅱ)的加标回收率为94.5%~96.3%,MeHg的加标回收率为99.1%~106.7%。本方法准确、快速、便捷,可应用于稻米中Hg(Ⅱ)、MeHg的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

为建立测定化妆品中双酚A的液相色谱-质谱法,将样品经甲醇-氨水混合溶液提取,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×5 cm×1.7μm)为色谱柱,以甲醇为流动相A相,以含5 mmol/L醋酸铵的水溶液为流动相B相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL/min,以多反应离子监测模式进行监测,内标法定量。结果表明,双酚A在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数r 0.995,检出限为0.005μg/g,平均回收率为85.5%～104.7%,精密度为0.9%～2.0%。该方法快速简便,适用于化妆品中双酚A类物质及其衍生物的快速筛查。     

高效液相色谱测定鸡肝中洛克沙砷的方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡肝中洛克沙砷含量的实验方法。样品经匀浆、甲醇提取、高氯酸去蛋白后,用Nova-Pa k色谱柱(C18,150×3.9 mm,4μm)分离,以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇∶10%乙酸(80∶10∶10)为流动相,在流速0.8 mL/m in,柱温30℃,进样量10μL的条件下,于264 nm波长处检测。结果表明,该方法的线性范围为0.50~10.0μg/mL,线性相关系数R2=0.9741,在两个添加浓度水平上的平均加标回收率分别为83.7%、89.9%。     

气相色谱法测定防冻液中甲醇含量

建立了汽车用防冻液中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪、FID检测器、DB-170160 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的甲醇含量进行定量分析,甲醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9997,平均回收率99.1%,样品测定的标准偏差为0.006,变异系数为1.67%。     

60%硫·三环可湿性粉剂的液相色谱分析

本方法以150×3.9mm(i.d)NovapakC184μm不锈钢柱为色谱柱,二氯甲烷+甲醇+异丙醇+水为流动相,在检测波长为252nm下对60%硫·三环可湿性粉剂进行液相色谱分析。三环唑和硫磺的标准偏差分别为0.12%和0.15%;变异系数分别为0.39%和0.31%;线性相关系数分别为0.9999和0.9997;平均回收率分别为99.63%和99.26%。     

S-诱抗素的高效液相色谱分析

介绍了S-诱抗素的反相高效液相色谱定量分析方法.样品溶于甲醇中,采用二极管阵列检测器和250 mm×4mm(i.d.),5μC18手性柱;以苯甲酸甲酯为内标物;以甲醇-纯水(体积比60:40)作为流动相,检测波长为247nm.该方法平均回收率为99.66%.线性相关系数为0.9998,变异系数为4.12%,标准偏差为0.0044%.     

高效液相色谱法测定山茶油中麦角甾醇含量

以麦角甾醇为测定目标,建立测定山茶油中麦角甾醇的高效液相色谱法。样品经皂化提取后,采用高效液相色谱法进行测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为纯甲醇;流速1.0 m L/min;紫外检测器:波长282 nm;进样量20μL;外标法定量。结果表明:麦角甾醇线性回归方程为Y=31.173X+0.3008(X为标物浓度,mg/L),R2为0.99999,在0.50~10.0mg/L范围内线性良好,方法回收率为94.5%~102%,RSD为3.56%,检出限为1.0 mg/kg。本方法测定茶油中麦角甾醇含量准确、重复性好、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定4,4'-BGMBP及4-CMBP的含量

应用甲醇-水(75:25)为流动相,在Shim-PackC8色谱柱上,以间二氯苯为内标物,建立了以联苯为原料合成的4,4'-BCMBP产品的高效液相色谱分析方法,4,4'-BCMDP、4-CMBP的相对标准偏差分别为0.13%、1.23%,4,4'-BCMBP进样量在0.05～1.33μg内呈良好的线性关系(r=1.0000).     

高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂

采用二极管阵列检测器和C18色谱柱,以联苯为内标,甲醇+乙腈+0.3%磷酸水溶液(体积比35︰40︰25)为流动相,在检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min条件下,高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂中有效成分的质量分数。结果表明,氟磺胺草醚和乙羧氟草醚的回收率分别为99.52%~100.75%和99.21%~100.14%,变异系数分别为0.30%和1.15%,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 6。     

高效液相色谱-内标法测定焦性没食子酸含量（英文）

建立了一种方便、快速、准确的测定焦性没食子酸含量的高效液相色谱-内标分析方法。色谱条件为:Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇/水(含0.1%的三氟乙酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为266 nm。选择鞣花酸作为内标物。结果表明在该色谱条件下,焦性没食子酸和鞣花酸的保留时间分别为4.33和19.25 min,焦性没食子酸质量浓度在62.5~2 000 mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程y=0.000 138 66x+0.001 92(R=0.999 7),平均加样回收率为103.6%。该方法简便、准确、重现性好,可适用于焦性没食子酸产品含量的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牙膏中的异嗪皮啶

本文建立了测定牙膏中异嗪皮啶的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇水分散提取后,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,经过Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,使用多反应监测(MRM)模式进行测定。该方法检出限和定量限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,平均回收率在80.23%～107.71%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.73%～5.93%之间,具有良好的回收率和精密度。较现有的测定方法更加高效、准确和灵敏,能有效为口腔清洁护理用品生产企业和质量监管部门提供技术支持,维护中草药牙膏市场秩序、保护消费者健康和权益。     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

内标-气相色谱法分析酒精饮料中的甲醇含量

建立内标定量方式测定酒精饮料中甲醇含量的气相色谱检测方法。用乙酸正丁酯作内标物,抽取酒精饮料10mL(如酒精饮料混浊,用0.25μm的有机过滤膜过滤),移入2.00%的内标液0.2mL,混匀,其酒精饮料样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用INNOWAX柱分离样品中的甲醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析酒精饮料中甲醇含量。内标-气相色谱法分析酒精饮料中甲醇含量,甲醇的加标回收率在93.95%～104.4%,相对标准偏差为3.54%,且重现性好。该法分析酒精饮料中的甲醇含量能满足检测工作要求,适合于大批量酒精饮料中甲醇含量的测定。     

肥料中胺鲜酯的气相色谱分析

研究了肥料产品中胺鲜酯的气相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,以正十二醇为内标物,乙酸丁酯作为盐沉淀剂,使用HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,对肥料产品中的胺鲜酯进行分离和定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.003 6%,变异系数为1.75%,平均加标回收率为99.3%。     

高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1:1)超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(60+40)作为流动相等度洗脱,紫外检测器于261 nm处检测。藜芦定的质量浓度在2.0~100 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为50.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在93.51%~112.18%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.17%~4.41%之间。     

化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱检测及质谱确证

研究建立了化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)高效液相色谱柱进行分离测定,外标法定量。化妆品中贝美格及其盐类的方法定量限均为0.5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为85.1%～107.4%,相对标准偏差为3.7%～9.3%。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确认分析。     

160g/L氟虫脲+100g/L氟虫腈悬浮剂的高效液相色谱检测

采用高效液相色谱法测定农药复合制剂160 g/L氟虫脲+100 g/L氟虫腈悬浮剂。选用C_(18)反相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d,5μm),以乙腈+甲醇+水(体积比为42+36+22)为流动相,用紫外检测器在260 nm波长下,对试样中的氟虫脲和氟虫腈进行分离和定量检测。氟虫脲、氟虫腈的平均回收率分别为100.3%和99.5%,相对标准偏差分别为0.61%和0.25%。