N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸的合成

以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6～0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。     

反应条件对钴催化混合辛烯氢甲酰化反应的影响

采用醋酸钴为催化剂前体研究了钴催化剂对混合辛烯氢甲酰化制备异壬醛的催化性能,并考察了溶剂及反应条件的影响。实验结果表明,选用甲醇作溶剂,促进了钴催化剂在底物烯烃中的完全溶解,从而有效地提高了原料转化率和异壬醛的收率;反应温度、反应压力、催化剂用量和反应时间等参数对产物异壬醛的收率均有影响,且存在一个最佳范围,即在反应温度160℃、压力8MPa、催化剂用量(Co与烯烃的摩尔比)为0.01、反应时间5h时,可以获得混合辛烯转化率83%、醛收率55.4%的结果。     

氧化铝固载杂多酸催化合成聚四氢呋喃

 以氧化铝固载杂多酸(HPA/Al2O3)为催化剂、环氧氯丙烷(ECH)为促进剂催化四氢呋喃(THF)开环聚合，合成了含有ECH结构单元的端羟基聚四氢呋喃(PTHF)。考察了催化剂制备条件、促进剂用量和反应温度对产物收率和数均相对分子质量的影响。研究结果表明，催化剂的酸强度(H0)在+0.8~+3.0范围内的酸量会影响反应收率，酸量越多，收率越高，得到的聚合产物有合适的数均相对分子质量（700~3000）和较窄的相对分子质量分布(Mw/Mn<2.0)。最佳聚合条件为反应时间4 h，杂多酸负载量35 %(质量分数)， n(ECH)/n(THF) = 0.12，反应温度50℃。     

蔗糖酯水溶剂法合成工艺研究

采用水溶剂法合成蔗糖单硬脂酸酯适宜的反应条件为 :蔗糖与硬脂酸单甘酯摩尔比为 3∶ 1、乳化剂用量5%、催化剂用量 5%、水用量 10 %、反应温度 150℃、反应时间 4 h、压力 0 .0 7～ 0 .14 Pa。重量收率 111.5% (以硬脂酸单甘酯计 )     

相转移催化合成丁酸丁酯

以季铵盐为相转移催化剂 ,正丁醇与正丁酸一步反应合成丁酸丁酯。实验考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响。优化的反应条件为醇酸摩尔比 1 3∶1,催化剂用量 (以反应物总质量计 ) 4 0 % ,反应时间 30min ,反应温度2 5～ 30℃ ,此条件下的酯收率可达 94 1%。     

甲烷液相部分氧化制甲醇的动力学影响因素

采用自制的实验装置,开展了甲烷液相部分氧化制甲醇的研究,考察了反应溶剂、初始压力、反应温度、催化剂的种类及其用量对甲烷转化率和甲醇收率的影响。实验结果表明,游离SO3含量为50%(w)的发烟硫酸适于用做甲烷部分氧化制甲醇的反应溶剂;甲烷转化率随初始压力的升高而增大,而甲醇收率随初始压力的增加呈先增加后趋于平缓的趋势;在160～180℃内,甲烷转化率和甲醇收率均随反应温度的升高而增大;以I2为催化剂时,当I2的添加量为1 778 mg(含50%(w)SO3的发烟硫酸70 mL)时,甲烷转化率和甲醇收率最大;以V2O5为催化剂时,随V2O5添加量的增加,甲烷转化率和甲醇收率均增大,但当V2O5的添加量超过2 546 mg(含50%(w)SO3的发烟硫酸70 mL)时,V2O5添加量对提高甲醇收率的作用不明显。通过对实验数据的分析,建立了反应动力学方程。     

一锅法合成1,2,4,5-多芳基咪唑衍生物

以蒙脱土(MMT)负载ZnCl_2为催化剂,苯偶酰、芳基甲醛、苯胺和醋酸铵为原料,一锅法高效合成了1,2,4,5-多芳基咪唑衍生物。分别考察了催化剂用量、溶剂、反应时间、反应温度、原料摩尔比以及添加剂对收率的影响,最优反应条件为:n(苯偶酰)∶n(芳基甲醛)∶n(苯胺)∶n(醋酸铵)=1.0∶2.0∶2.0∶4.0,催化剂用量为苯偶酰质量的10%,碳酸氢钠作添加剂,乙醇作溶剂,反应温度80℃(回流),反应时间12 h。在最佳反应条件下,当邻甲氧基苯甲醛为底物时,收率最高(94.5%)。     

一步法合成1-(2-氨乙基)-2-咪唑烷酮

以乙二胺、乙醇胺和CO2为原料,Ru/Al2O3为催化剂,水为溶剂一步法合成1-(2-氨乙基)-2-咪唑烷酮(AEI)。通过单因素实验和正交实验考察了反应温度、反应时间、CO2压力、溶剂水用量和催化剂负载量等反应条件对乙二胺转化率和AEI收率的影响,分析了CO2在AEI合成过程中的作用机理。实验结果表明,在反应温度220℃、CO2压力8 MPa、反应时间10 h、负载1%(w)Ru/Al2O3催化剂和溶剂水7 m L条件下,AEI收率可达70.25%;增加CO2压力有利于提高乙二胺转化率和中间产物2-咪唑烷酮的生成,但CO2压力的增加增强了CO2与2-咪唑烷酮上氨基的作用,阻碍了氨基和乙醇胺上羟基脱水生成AEI,降低了AEI收率。     

负载型硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

制备了SiO2负载硫酸催化剂,并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛进行缩合反应合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)。以碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等因素对该缩合反应的影响。得到的适宜反应条件为:催化剂的酸量与甲醛的摩尔比为1.3、MPC与甲醛的摩尔比为4、DMC与MPC的质量比为8、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,4,4′-MDC的收率为56.0%,选择性为75.0%。在催化剂循环使用过程中,催化剂初次使用后,活性有所降低,但选择性提高;此后其催化活性和选择性稳定,循环使用4次基本保持不变。     

固体超强酸催化长链烷基酚的合成研究

制备了ZrO2/SO24-型固体超强酸催化剂,在该固体超强酸的催化作用下,由长链醇和苯酚通过烷基化反应合成了系列长链烷基酚。探讨了催化剂焙烧温度、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应醇酚比对烷基化反应的影响。结果表明,ZrO2/SO24-型固体超强酸对长链醇与苯酚的烷基化反应具有良好的催化效果。当催化剂焙烧温度为550℃时催化活性最佳,酚醇比1.0～1.2,催化剂最佳用量0.8～1.2g,反应时间3～4h,收率最高可达79%,同时反应最佳酚醇比、反应温度、反应时间和催化剂用量均随烷基链的增长略有增加。     

CF-62钢制1500m~3乙烯球罐的技术要点

选择４４ｍｍ厚ＣＦ－６２钢板、０８ＭｎＮｉＣｒＭｏＶＤ锻件和Ｊ６０７ＲＨ焊条为１５００ｍ３乙烯球罐的主体用材。在乙烯球罐的研制过程中，采取了一系列技术措施，解决了材质的低温韧性和焊后整体热处理等问题。成功地建造了１５００ｍ３乙烯球罐。     

碳酸乙烯酯的分解反应

研究了碳酸乙烯酯(EC)在乙二醇中的稳定性,同时考察了催化剂用量、停留时间、EC质量分数、加热温度对EC稳定性的影响。结果表明,催化剂会加剧EC的分解;停留时间越长,物料中EC的损失量越大。当EC质量分数大于50%时,分解速率小于20 g/(kg.h);EC质量分数为25%~28%时,分解速率达到76~77 g/(kg.h)。加热温度低于150℃时,分解速率小于30 g/(kg.h)。     

乙烯氧化制环氧乙烷反应器操作参数的优化

以乙烯氧化反应动力学为基础,建立了反应选择性的半经验半理论预测模型,并以提高反应选择性为主要目标,对反应器的操作参数进行优化计算,确定了生产装置在不同阶段的最佳工艺参数。优化结果表明,反应选择性可提高2%以上。     

乙烯环氧化反应中铼的助催化机理

采用电解银表面化学修饰法研究了铼对乙烯环氧化反应的助催化作用。从修饰后银表面吸附态氧热脱谱(TDS)和氧吸附功函数(ΔΦ)值的变化探讨了铼的助催化机理,认为铼促使吸附态原子氧(Q_a)迅速扩散入Ag表层,形成较多的溶解氧(O_d),有利于乙烯氧化成环氧乙烷,即铼改变了环氧化主副反应的比例,导致含铯银催化剂加铼后具有更高的环氧乙烷选择性。其作用与αα-Al_2_O_3负载的Ag-Re和Ag-Re-Cs催化剂的作用相一致。     

国外环氧乙烷/乙二醇技术进展

环氧乙烷 (ＥＯ)主要用于生产聚酯产品的原料乙二醇 (ＥＧ) ,至 1999年 ,历年ＥＧ耗用ＥＯ量约占世界ＥＯ总消耗量的 6 0 %以上。其它用于生产表面活性剂的脂肪酸、脂肪胺、脂肪醇的乙氧基化合物 ,也可用于乙醇胺、乙二醇醚、聚乙二醇、溶剂等。ＥＧ主要用于聚酯产品和汽车用防冻剂。除特殊情况外 ,ＥＯ和ＥＧ都在同一套装置上生产。自美国ＵＣＣ公司于 1938年建成世界第一套乙烯空气直接氧化法生产环氧乙烷装置以来 ,随着高性能银催化剂的开发成功和应用、工艺技术的日益完善以及ＥＯ/ＥＧ产品应用市场的开拓和发展 ,ＥＯ/ＥＧ生产发展极为…     

乙二醇铝催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯

采用对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)为原料,以自制的乙二醇铝(Al-EG)为催化剂,经酯化、缩聚反应制得聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。在n(EG):n(TPA)=1.2、Al-EG0.1g、TPA180g、酯化温度260℃、缩聚温度280℃的条件下,以Al-EG为催化剂时所得PET的特性黏数为0.88 dL/g。与醋酸锑和乙二醇锑催化剂相比,Al-EG的催化活性较高且毒性较低。用FTIR和NMR技术表征了Al-EG和PET的结构,还探讨了其他铝系催化剂对反应的影响。实验结果表明,Al-EG是真正起催化活性的物质,Al-EG的催化活性优于其他铝系催化剂。     

国产化技术在燕化乙烯改扩建工程中的应用

在大型乙烯第一轮改造的实践基础上,燕山公司660kt/a乙烯改造本着“积极,稳妥,安全,可靠,实事求是”的原则,加大技术,设备及设备的国产化力度,具体描述了改扩建工程中乙烯装置,高压聚乙烯装置,制苯装置,丁二烯抽提装置及公用,配套工程工艺技术,设计,设备的国产化情况,详细介绍了１００kt/a大型裂解炉在中国石化技术中心领导下开发的技术,人力,组织保证。     

环氧乙烷银催化剂的研究进展

从银催化剂在乙烯环氧化反应中的作用机理、反应动力学研究、载体制备、助剂优选、制备工艺改进、国内银催化剂的研究及工业应用情况、应用技术改进等方面,对用于制备环氧乙烷的银催化剂近十年的研究进展进行了述评,讨论了银催化剂研究工作中存在的问题和发展方向,指出银催化剂的理论研究相对滞后,需加大基础研究,为开发成本低廉、性能更好的银催化剂提供理论指导。     

齐鲁石化公司乙烯装置的技术改造

介绍了近年来齐鲁乙烯装置的技术改造措施。通过技术改造解决了裂解汽油干点高、急冷水乳化、裂解气压缩机超负荷运转和乙醇胺耗量大等问题，使装置的生产能力由１００％提高到了１１８％以上。     

乙二醇特丁醚合成工艺的开发研究

通过异丁烯与乙二醇合成乙二醇特丁醚 1 50 t/a中间试验 ,考察了反应温度、液体空速对醚化反应的影响及反应器的撤热情况 ,考察了催化剂的寿命 ,提出精制各塔操作参数和产品质量指标