纳米金刚石高压烧结实验研究

文章旨在研究采用平均粒度为50nm的金刚石微粉在不同合成压力,烧结温度和烧结时间工艺条件下所得的纳米PCD的微观结构和力学性能.在实验中采用的合成压力分别为6.12GPa、5.19GPa,烧结温度为1028℃、1180℃,烧结时间分别为110s、180s.分别采用了SEM、XRD对合成的纳米PCD样品的微观结构进行表征,并测试了磨耗比以表征其耐磨性.结果表明,仅在6.12GPa、1028℃、110s的合成工艺条件下纳米金刚石微粉烧结成团,且获得了3280的磨耗比;纳米金刚石表面的吸附基团是造成纳米金刚石烧结样品性能低的主要原因;烧结样品中石墨峰的存在,说明或由于烧结温度过高、压力过低,抑或是由于烧结时间太长造成了金刚石的石墨化.     

液相烧结法聚晶金刚石微观结构及其力学性能研究

笔者在高温高压条件下,以粒度为5μm的金刚石微粉为原材料,采用液相烧结法制备了聚晶金刚石拉丝模坯,分别研究了烧结温度和烧结时间,对其微观结构以及力学性能的影响,最后探讨了PCD拉丝模坯材料的烧结过程和机理。结果表明:聚晶金刚石拉丝模坯的力学性能(磨耗比、维氏硬度)均随着烧结时间的增大先增加后降低,在烧结时间为180 s时达到最大,烧结时间过短,其微观组织孔隙较大,烧结时间过长,金刚石石墨化严重;而在以烧结温度为变量的对比实验中发现,聚晶金刚石拉丝模坯的力学性能随着烧结温度的增加先变大后减小,在烧结温度为1 550℃时达到最大,烧结温度过低,金刚石晶粒棱角分明,晶粒间隙较大,而烧结温度过高,晶粒发生异常生长。所以,在压力为5.7 GPa,温度为1 550℃,烧结时间180 s的条件下进行液相烧结得到的聚晶金刚石的力学性能最佳。     

不同硅基聚晶金刚石微观组织结构的对比分析

文章对三种硅基聚晶金刚石的显微形貌和组织结构进行了分析,研究了其在金刚石粒度分布、粘结剂种类及含量、磨耗比等方面的差异。研究发现,硅基聚晶金刚石选用的粘结剂含量和种类均有所不同,样品的粘结含量分布在(10~20)wt%之间;选用的金刚石粒度也差异较大,较细粒度的PCD材料综合性能最佳;硅基聚晶金刚石的粘结剂主要为碳化物形成元素Si、Ti等,通过与金刚石反应形成结合牢固的金刚石-碳化物复合材料;部分PCD材料中存在着单质粘结剂或石墨残留,质量有待进一步改善。     

不同粒度金刚石微粉对PCD微结构与性能的影响

在烧结温度为1550℃、合成压力为5.7士0.1GPa、烧结时间180s时,采用国产六面顶压机进行了微米级聚晶金刚石的合成试验,研究不同粒度(10μm、5μm、2μm,1μm)的金刚石微粉对合成的PCD微结构与性能的影响.分别采用了SME、XRD和Raman对合成的PCD样品的微结构进行表征,并测试其耐磨性和耐热性.结果表明,PCD试样中均形成了D-D结合,且当金刚石原料粒度为2μm时,样品中存在石墨;随着金刚石原料粒度的减小,Co元素的扩散更加均匀,合成PCD样品的磨耗比越小,耐热温度越低.     

金刚石复合片内部结构优化研究

通过采用不同的工艺方法研究了不同粒度金刚石颗粒高温高压合成聚晶金刚石复合片内部的一致性。测试材料的磨耗比以确认聚晶金刚石复合材料的可靠性。通过研磨减薄聚晶层的方式检验聚晶金刚石复合片内部存在的不均匀斑点所在的空间位置。通过分析超声波扫描图像中的界面图像和聚晶层厚度分布,了解材料的内部结构。通过以上手段来优化合成工艺与合成配方。     

放电等离子烧结制备金刚石/钛铝碳复合材料

以金刚石微粉和钛铝碳微粉为原料,采用放电等离子烧结制备金刚石/钛铝碳陶瓷复合材料。研究结果表明:在温度1100℃~1200℃、30 MPa和金刚石含量为(30~60)wt.%条件下,制得金刚石/钛铝碳陶瓷复合材料。当金刚石含量大于40wt%时,制得样品的微观结构中存在大量的空隙;当金刚石含量为(30~40)wt.%时,制得样品微观结构较致密。钛铝碳与金刚石作用分解为碳化钛和少量的碳化铝,金刚石能够被反应产物表面包覆,包覆后镶嵌于陶瓷基体中,复合材料密度达到3.7g/cm3,磨耗比约为1550。     

聚晶金刚石复合片功能的微结构调控研究

随着聚晶金刚石复合片的推广使用,对复合片的整体性能和某些特殊功能的要求均有提高.文章根据金刚石复合片不同使用环境的要求,结合金刚石复合片的主要性能指标,提出了功能型聚晶金刚石复合片的概念.由于聚晶金刚石复合片不同的显微结构可反映其不同的功能性,结合其影响因素对金刚石复合片的显微结构进行调控,实验结果表明,通过对聚晶金刚石复合片功能的微结构调控,可以优化和突出其磨耗性能、抗冲击性能或者耐热性能,从而满足PDC钻采工具切削齿对不同工况微环境的功能性要求.     

Ni-Ti-B粘结剂体系增强PDC的耐热性研究

聚晶金刚石复合片(Polycrystalline Diamond Compact,PDC)既具备超高硬度以及超高耐磨性,又具备高强度和抗冲击韧性而被广泛应用于钻探领域。但常规的PDC热稳定性较差,在钻进坚硬、强研磨性岩层时性能显著降低。为提高PDC的热稳定性,按6Ni-4Ti-2B比例将Ni、Ti、B等粉末与金刚石微粉混合,采用溶渗-粉末混合烧结方法,使用6×1200MN六面顶压机进行烧结,参数为压力5.0～6.5GPa、温度1350℃～1650℃、保温保压时间5～7min。对烧结后PDC试样进行扫描电镜分析、能谱分析及X射线衍射分析,观察PDC复合界面烧结情况,发现金刚石聚晶烧结情况良好,粘结剂分布均匀,生成了Co_xW_xC固溶体和TiB_2-Ni金属陶瓷复合相等耐热相。为检验PDC耐热性进行差重热重分析,测试结果表明添加Ni、Ti、B的PDC耐热性达到920℃,与传统PDC(～760℃)相比提高了160℃。     

金刚石/铜高导热复合材料制备工艺的研究进展

金刚石/铜复合材料具有优异的热导性能,有望解决未来高热流密度电子器件封装和散热难题。该文从金刚石/铜复合材料的制备方法、导热性能的影响因素和界面问题三个方面出发,归纳了热压烧结法、高温高压烧结法、放电等离子烧结法以及熔渗法制备金刚石/铜复合材料的详细制备工艺。金刚石颗粒参数和烧结工艺参数对金刚石/铜复合材料的导热性能有着重要影响。通过金刚石表面预金属化和铜基体合金化两方面可以加强金刚石/铜界面的结合。这些方面的进一步研究以及金刚石/铜高导热复合材料的应用是未来的研究重点。     

石墨烯对铁基金属结合剂金刚石磨具性能的影响

本文通过调整Fe-Co-Cu-Sn中石墨烯的含量来探究石墨烯对铁基金属结合剂金刚石磨具性能的影响。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、万能力学试验机等测试了铁基金属结合剂金刚石磨具的显微结构、物相结构、力学性能和物理性能。结果表明：结合剂中石墨烯的含量仅对晶相含量有影响；当石墨烯含量为0.4%(质量分数)时，磨具的抗弯强度最高，为256.0 MPa,较无石墨烯磨具提高了17.4%;随着石墨烯含量增加，石墨烯由片状均匀分布转变为逐渐团聚，断口组织由脆性断裂转变为韧性断裂，磨具的热膨胀系数逐渐降低，导热系数逐渐提高；磨具的磨耗比呈先增加后减少的趋势，当石墨烯含量为0.4%时，磨耗比最高，为199.8,较不添加石墨烯的磨具提高了约21%。     

影响高温高压法制备铜基金刚石复合材料因素研究

电子元器件的集成密度越高,发热量也就越大,对封装散热材料的要求也就越高。目前,国内外竞相研发各种新型的封装材料,新型微电子封装材料要求有良好的散热性能。为了研制出散热性更好的材料,文章对高温高压法制备的铜基金刚石复合材料的热性质进行了研究。研究结果表明,采用高温高压制备铜基金刚石复合材料,会使样品的致密度更高,结合更加紧密,导热性能明显优于用纯铜粉末烧结的样品。在高压下烧结温度由800℃增加到1000℃时,热导率有下降的趋势;使用的金刚石表面镀铜镀铬处理后样品的热导率会进一步提高;金刚石与铜粉体积比增加则热导率也会提高。本实验中,当烧结温度800℃、金刚石与铜粉体积比为4∶6、金刚石表面镀铬镀铜、粒度为140/170的工艺条件下,样品的热导率最高。通过金相显微镜观察到,高温高压法制备的铜基-金刚石复合材料与热压烧结工艺相比,界面结合更紧密、致密度更高。     

高温高压下通过石墨直接转化合成的纯聚晶金刚石

用多砧压机在压力为12～25GPa、温度为1800℃～2500℃的条件下,通过石墨直接转化的方法已经合成出纯聚晶金刚石聚合体.这种聚晶金刚石是无色透明的,而且通过微束X-射线观察可确定它具有立方对称性.通过TEM观察可看出,样品是由10～20nm的金刚石单晶微粒构成的,通过拉曼光谱仪可以观察到,它的拉曼光谱中只有一条很弱的宽峰,其拉曼位移为～1331cm-1.压痕法硬度测试表明,这种聚晶金刚石的努普硬度最高可达到140GPa,这个硬度等于甚至高于天然金刚石和合成金刚石的硬度(60～130GPa),而约为含有粘接剂的聚晶金刚石的硬度(50～60GPa)的二倍.实验结果表明,天然聚晶金刚石可能是由包裹在寒冷的硬壳中的亚稳态石墨下沉到较热的区域,如地幔转化区域中上升的岩浆,而发生快速转化形成的.     

α-Si_3N_4与γ-Si_3N_4、α-Si_3N_4混合粉体超高压烧结的比较研究

以Y2O3-Al2O3-La2O3体系作烧结助剂,在5.4～5.7GPa、1620K～1770K的高温高压条件下进行了α-Si3N2与γ-Si3N4、α-Si3N4粉体的烧结研究.探讨了烧结温度及压力对烧结体性能的影响.实验测试结果表明:α-Si3N4、γ-Si3N4完全相变为β-Si3N4,相同的烧结条件下,α-Si3N4比γ-Si3N4、α-Si3N4混合粉体烧结试样的相对密度、维氏硬度高.α-Si3N4与γ-Si3N4、α-Si3N4混合粉体烧结试样的最高相对密度与维氏硬度分别为98.78%、21.87GPa和98.71%、21.76GPa.烧结体由相互交错的长柱状β-Si3N4晶粒组成,显微结构均匀.     

石墨烯增强水泥基复合材料的多功能性研究

由于石墨烯及其衍生物具有良好的物理和机械性能,在高性能和多功能水泥基复合材料研发方面引起了广泛关注。本文针对石墨烯增强水泥基复合材料的相关研究成果进行了综合概述,总结了三种石墨烯分散方法,分析石墨烯填料对水泥复合材料流动性能、力学性能和水化行为的影响,并依据石墨烯为水泥基复合材料带来的导电性,导热性和电磁干扰性进行了分析,为将来智能水泥基复合材料提供了建设性的想法和指导。最后讨论了石墨烯增强水泥复合材料的未来前景和挑战,从而有助于未来的相关研究,建造智能和多功能的建筑材料。     

聚晶金刚石高温高压合成工艺研究进展

聚晶金刚石是继人造金刚石单晶之后发展起来的新型超硬材料,凭借其优良的性能广泛应用于钻探、刀具、锯切等领域.文章综述了聚晶金刚石的发展历程、应用领域,分析了烧结聚晶金刚石、纳米聚晶金刚石、超硬聚晶金刚石等的高温高压合成工艺及研究现状,最后指出了聚晶金刚石的发展趋势及目前亟待解决的技术难题.     

薄层硬质合金衬底合成金刚石复合片的研究

将金刚石复合片中的硬质合金衬底从传统的4.1 mm降低到2.5 mm,以提高六面顶压机腔体的空间利用率,使原来每块合成量由4片增加至6片,研究不同金刚石颗粒尺寸受薄层硬质合金衬底的影响。通过金相显微镜观察抛光后的聚晶层表面的结构,并分析了表面形貌的结构特征。通过超声波扫描仪观察金刚石聚晶层与合金层的结合界面,并分析了聚晶层的界面状态。通过磨耗比测试机检验不同粒度金刚石聚晶层的磨耗比,并参考常用同种型号的磨耗比分析薄层衬底金刚石复合片的耐磨性。同时还分析了6片装不同区域的金刚石复合片的耐磨性能,并通过分析其中的高温高压场的变化,初步分析金刚石磨耗比规律性递变的规律。     

金刚石与硅烧结制备金刚石/碳化硅复合材料

采用硅粉和金刚石微粉为原料,在氩气保护的管式气氛炉中烧结制备得到金刚石/碳化硅(Diamond/SiC)陶瓷复合材料。结果表明:硅粉与金刚石的混合料,在1410℃进行气氛烧结后,物相图谱中并未有SiC的特征峰出现;烧结温度为1450℃时,在金刚石表面会有SiC物相生成,且随温度提高,金刚石/碳化硅(Diamond/SiC)陶瓷复合材料产物中碳化硅的含量也会相应增加。在硅粉与金刚石微粉的混合料中,添加适量的铝粉(7wt%),然后在1300℃、1350℃和1410℃氩气保护气氛条件下进行烧结,均有SiC物相生成;与未添加铝粉的混合料烧结产物相比,铝粉的添加促进碳化硅在低于硅熔点(1410℃)的气氛烧结下生成,且添加铝粉的混合料烧结产物中碳化硅含量普遍提高,在烧结温度为1410℃时,SiC含量最高达55.7wt%,生成的碳化硅完整地包覆在金刚石表面。     

石墨烯/炭黑/天然橡胶复合材料的制备与性能研究

采用硅烷偶联剂KH570改性氧化石墨烯,并还原制备石墨烯。用机械共混的方法制备石墨烯/炭黑/天然橡胶复合材料,研究了石墨烯/炭黑/天然橡胶复合材料的力学性能、导热性能、磨耗性能以及复合材料的微观结构,并与炭黑/天然橡胶复合材料性能对比。结果表明,石墨烯添加1 phr石墨烯,石墨烯/炭黑/天然橡胶复合材料的裤形撕裂强度提升显著,提高了40%。老化前磨耗降低17.1%,老化后磨耗降低10.2%。添加了1.5 phr石墨烯,石墨烯/炭黑/天然橡胶复合材料导热系数提高了17%左右。     

Ni含量对无压烧结金刚石刀头层间结合的影响研究

选择自主研制的预合金粉TB05作为主要结合剂设计初始无压烧结配方A,并通过调节Fe、Ni添加比例设计了配方组合A1～A4。通过对比分析各配方的无压烧结致密度、抗弯强度、断口显微形貌,研究了Ni含量对无压烧结金刚石刀头层间结合的影响。实验结果表明,虽然A1～A4配方体系下Ni含量达到8wt%时具有最佳抗弯强度1261.43MPa,但分层钻头试样中Ni含量不高于5wt%时具有更高的抗折性能,最高抗折弯矩达到21N·m。     

石墨对金属结合剂金刚石磨具性能的影响

采用正交实验法,通过测定金属结合剂金刚石磨具的磨耗比,结合考虑磨具的力学性能,综合地研究了不同石墨种类、粒度和含量对金属结合剂金刚石磨具性能的影响。实验结果表明：当添加质量分数为3wt%、粒度为80目的鳞片状石墨时,金属结合剂金刚石磨具的磨耗比最大,达到206.62,并且力学性能良好,锋利度高。故其综合性能良好,具有较高的使用价值。