Tb配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

以1,3,6-萘三磺酸钠(Na₃L)、4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)、Tb(NO₃)₃·6H₂O为原料，通过水热合成反应制备了Tb配合物[Tb(H₂O)₈]·(L)·2(4,4’-bipy)·3H₂O(配合物1)。利用单晶X-射线衍射、傅里叶红外光谱、热重分析以及元素分析等表征手段，分析了配合物1的分子结构和组成，并且研究了其热稳定性和荧光发射性质。结果表明，Tb³⁺是八配位，呈四方反棱柱配位构型，与8个H₂O分子配位形成[Tb(H₂O)₈]³⁺;L^3-没有与金属离子配位，只平衡了分子内的正电荷；L^3-的磺酸基与配位H₂O分子之间形成氢键，将[Tb(H₂O)₈]³⁺和L^3-     

两个Co/Ni含氮配体配合物的合成、结构及荧光性质

以1,4?二羟基苯?2?磺酸钠（NaH₂L）、4,4'?联吡啶（bipy）、Co(NO₃)₂·6H₂O和NiSO₄·6H₂O为原料,采用加热回流的方法,得到两个结构相似的单核含氮配体配合物M(bipy)(H₂O)₄·(2H₂L)·4H₂O（M=Co（1）,Ni（2））,其结构和组成采用单晶X?射线衍射、元素分析以及热重分析进行表征。结果表明,Co²⁺和Ni²⁺是六配位的,呈八面体配位构型,均与一个bipy分子和四个水分子配位;H₂L^-没有与金属离子配位,起到平衡电荷作用;配合物中,H₂L^-、自由的水分子以及[M(bipy)(H₂O)₄]²⁺形成氢键,这些氢键将其连接构成了网状结构,增加了配合物的稳定性。荧光研究结果表明,配合物1和配合物2的最大荧光发射峰分别在380 nm和390 nm,均是NaH₂L的特征荧光发射峰。金属和配体间的电荷转移促使其荧光发射峰红移。     

Antibacterial Activity and Mechanism of ZnO/Cu~(2+)-Chitosan/Montmorillonite

A new composite antibacterial material ZnO/Cu²⁺-Chitosan/Montmorillonite (ZCCM) was prepared with montmorillonite as carrier,Zn(Ac)₂·2H₂O,Cu(NO₃)₂·3H₂O and chitosan as raw materials.ZCCM was characterized by X-ray diffraction,nitrogen physical adsorption,scanning electron microscopy and energy dispersion spectrometry.The antibacterial activity of ZCCM against Escherichia coli,Salmonella typhimurium,and Staphylococcus aureus was ev...     

DHMS中掺杂Cu2+电子顺磁共振参量及局部结构

基于晶体场模型,利用3d9离子斜方(C_4v)伸长八面体对称EPR参量的高阶微扰公式,计算了(NH₄)₂Mg(SO₄)₂·6H₂O:Cu2+的g因子g_ii和超精细结构常数A_ii。公式中晶场参量由重叠模型确定,计算中考虑了d轨道基态波函数的混合。研究结果表明,晶体(NH₄)₂Mg(SO₄)₂·6H₂O中络离子[Cu(H₂O)₆]2+的Cu2+-H₂O键长R_x约为0.187 2 nm,R_y约为0.203 3 nm,R_z约为0.229 2 nm;中心金属离子基态波函数混合系数α和β分别为0.995和0.099 9。所得EPR参量理论计算与实验符合很好,并对上述结果进行了讨论。     

PHZS:Cu2+的EPR谱和局域结构研究

采用Cu2+离子正交对称电子顺磁共振（EPR）参量的高阶微扰公式计算K₂Zn（SO₄）₂·6H₂O:Cu2+的EPR参量g因子（g_x,g_y,g_z）和超精细结构常数（A_x,A_y,A_z）。研究结果表明,K₂Zn（SO₄）₂·6H₂O中[Cu（H₂O）₆]2+基团的Cu2+-H₂O键长分别为R_x ≈ 0.197 nm,R_y ≈ 0.213 nm,R_z ≈ 0.224 nm;中心金属离子基态波函数混合系数分别为α ≈ 0.978和β ≈ 0.209。所得EPR参量理论值与实验符合很好。     

桦木酮缩氨基硫脲铜、银、钯、镉金属配合物的合成、表征与生物活性研究

运用拼合原理,合成了4种桦木酮缩氨基硫脲配体及其铜、银、镉、钯金属配合物,通过核磁共振氢谱(¹H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析、热重谱(TG)、飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和元素分析对配体和配合物进行了结构表征.以最小抑菌浓度(MIC)评价了S.aureus 4220、S.mutans 3289、S.mutans 3065、E.coli 1924和E.coli 1356的抑菌活性.结果表明:Ag(L₄)₂Cl₂·2H₂O对S.aureus 4220、S.mutans 3065和E.coli 1924具有相对较好的抑制作用; Ag(L₁)₂NO₃·2MeOH、Cu(L₃)₂Cl₂·H₂O、Ag(L₃)₂Cl·3H₂O、Cd(L₃)₂Cl₂、Cu(L₄)₂Cl₂和Ag(L₄)₂Cl₂·2H₂O对Hela细胞有显著的抑制作用.     

磷钼酸根和金属/氢-氧-三苯基膦单元构筑的杂化材料

采用水热合成手段，以磷钼酸为多金属氧酸盐(简称多酸)建筑块，三苯基膦为有机配体，通过自组装的方式制备了一种无机-有机杂化化合物，通过X-射线单晶衍射技术确定其分子式为H₁₅{(PMo₁₂O₄₀)₂[MoO₄-(PPh₃)₄]₂[NaO₃-(PPh₃)₃][(H₂O-PPh₃)₃](化合物1)。该化合物是由[PMo₁₂O₄₀]^3-、[MoO₄-(PPh₃)₄]^2-、[NaO₃-(PPh₃)₃]^5-和H₂O-PPh_3<...     

稀土(铕,钕)-2,6-吡啶二甲酸配合物的合成、结构及其性质

采用水热合成法,制备了铕/钕-2,6-吡啶二甲酸配合物[Ln(2,6-dipic)(2,6-Hdipic)(H₂O)₂]·4H₂O(Ln代表Eu及Nd),并通过单晶结构测定、磁化率测试、热重分析及差示扫描量热分析,研究了稀土吡啶羧酸类配合物的结构、磁性、热力学性质。结果表明,2个配合物为异质同构体,属于单斜晶系,P2₁/c空间群;晶体中的2,6-吡啶二甲酸采用了两种不同的配位模式;配合物呈现反铁磁性,有明显的轨道耦合作用;配合物具有较高的热稳定性。     

(NH4)2S修饰SnO2/钙钛矿界面对钙钛矿太阳能电池性能的影响

为了降低电子传输层(Electron transport layer, ETL)与钙钛矿层之间的界面缺陷态密度,通过旋涂法在氧化铟锡(Indium tin oxide, ITO)透明导电玻璃上制备一层SnO₂电子传输层,并在其上表面旋涂(NH₄)₂S以修饰SnO₂和钙钛矿光吸收层之间的界面。通过X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、电化学阻抗谱等表征手段分析(NH₄)₂S修饰对钙钛矿太阳能电池(Perovskite solar cells, PSCs)光电性能的影响。结果表明：NH₄⁺降低了SnO₂的表面羟基(—OH)缺陷态密度,增强了界面的疏水性,减少了钙钛矿的形核位点,增大了钙钛矿晶粒;S^2-填补了SnO₂表面的氧空位(O_V),同时部分S^2-还与未配位Pb²⁺连接减少界面处Pb缺陷,...     

桦木醛缩氨基硫脲铜、银、镉、钯金属配合物的合成及其生物活性研究

运用拼合原理,合成了2种桦木醛缩氨基硫脲配体以及它们的铜、银、镉、钯金属配合物,运用红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析、飞行质谱和元素分析方法对其进行了结构表征,并测试了配体和配合物的抑菌活性和细胞毒性.结果表明:配合物Ag(L₁)₂NO₃·3H₂O对S.aureus 4220、S.mutans 3065和E.coli 1924有较好的抑制作用; 配合物Ag(L₁)₂NO₃·3H₂O和Cu(L₁)₂Cl₂能够显著抑制Hela细胞的生存能力.     

H2O2修饰层状钛酸的离子交换性能

采用H₂O₂溶液处理层状钛酸H_1.07Ti_1.73O₄·H₂O（HTO）,对其实现H₂O₂插层改性。H₂O₂分子进入到层状钛酸的TiO₆八面体层间,并与层中Ti⁴⁺形成过氧钛配位键,提高了TiO₆层负电荷密度。利用XRD、SEM、TEM、XRF、FT⁃IR等测试手段对离子交换前后的样品进行表征。结果表明,H₂O₂修饰后的HTO相对于HTO,其离子交换效率和离子交换容量都得到大幅度提升,其主要原因是H₂O₂的引入使TiO₆八面体层的负电荷增多。     

TiO2/Fe2O3纳米复合材料的制备及光催化性能

分别以Fe(NO₃)₃·9H₂O和钛酸四丁酯为铁源和钛源,以HF、HAc、NH₄F、NH₃·H₂O、H₂O₂为形貌控制剂,通过沉淀分离法联合溶胶-凝胶法制备了不同形貌的TiO₂/Fe₂O₃纳米复合材料。用X-射线粉末衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对TiO₂/Fe₂O₃样品的结构和形貌进行了分析,并探究了所合成的TiO₂/Fe₂O₃纳米复合材料在紫外光照射条件下对亚甲基蓝(MB)的降解性能。结果表明,当以NH₃·H₂O为形貌控制剂时,制备的NH₃·H₂O-TiO₂/Fe₂     

均苯四甲酸过渡金属配合物的合成及表征

用均匀沉淀法合成了均苯四甲酸过渡金属配合物。利用热重、元素分析和红外光谱仪对所制得的4种配合物进行了表征。通过热重和元素分析得到了其配合物的通式。由热重-微商曲线得到, 4 种无水配合物的热稳定性次序为Zn₂(C₁₀H ₂O₈)>Cd₂ (C₁₀ H₂O₈)>Mn₂(C₁₀ H ₂O₈)>Cu₂ (C₁₀ H ₂O₈)。红外光谱分析表明, M₂(C₁₀ H ₂O₈)· nH₂O 中羧酸盐基团除锌盐的配位键可能为桥式配位外, 其余均为双齿配位。     

赤泥氯化锰控碱及其盐效应

采用氯化锰进行控碱的赤泥土壤化处置试验,结果表明：氯化锰对赤泥具有一定的控碱效果,氯化锰投加量越大,控碱效果越好,但赤泥pH值的变化滞后于碱性阴离子含量的变化;氯化锰赤泥控碱作用与Mn²⁺同体系内的碱性阴离子OH^-、CO₃^2-、 HCO^-₃、 AlO^-₂反应平衡有关,通过Mn²⁺与CO₃^2-、 OH^-化学反应而带动其他次一级化学反应共同进行,陈化时间延长实现赤泥盐分向化学结合碱转化。6 g/kg MnCl₂·4H₂O赤泥控碱并陈化120 d,游离碱、 CO₃^2-、 HCO^-₃去除率均在50%左右,电导率仅增大0.17 mS/cm,盐分以NaCl为主,矿相总量增加10%,形成了较大的难溶性颗粒,从而...     

Fe3O4包覆多壁碳纳米管复合蓄冷工质凝固行为

为解决传统冰蓄冷工质过冷度大、凝固效率低的问题，基于化学共沉淀方法，引入酸处理和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecylbenzene sulfonate,SDBS)，制备了高稳定Fe₃O₄包覆多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNT)纳米复合材料．通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)和红外光谱对物相进行表征，并对H₂O、SDBS+H₂O、MWCNT+H₂O、MWCNT+SDBS+H₂O、MWCNT-Fe₃O₄+H₂O和MWCNT-Fe₃O₄+SDBS+H₂O等水基蓄冷工质的相变凝固特性进行研究．结果表明，经过界面修饰的复合材料稳定性好，Fe₃O₄粒径为10.87 nm;MWCNT纳米材料可作为成核基底...     

酸性水溶液中铀的离子浮选分离

开展了离子浮选法分离酸性水溶液中铀的试验研究。结果表明,采用十六烷基三甲基溴化铵作为捕收剂及起泡剂,随着溶液pH值从3升高到7,铀的去除率先增加后减少,且Na₂CO₃的添加对铀的去除率有显著的提高。在pH值大于5时,铀酰离子和碳酸根离子开始转变为UO₂(CO₃)₂^2-及UO₂(CO₃)₃^4-,而这些络合阴离子可与溶液中的CTA⁺相互作用。使用阳离子活性剂作为捕收剂,可防止难形成络合阴离子的其它金属离子混入,有利于提高溶液中铀分离的选择性。     

NiCo2O4/Ru复合催化剂的制备及锌空电池的应用

以六水合硝酸镍（Ni(NO₃)₂·6H₂O）为镍源、六水合硝酸钴（Co(NO₃)₂·6H₂O）为钴源、尿素为沉淀剂,采用水热法制备NiCo₂O₄纳米棒,然后浸渍还原RuCl₃,得到了NiCo₂O₄/Ru复合催化剂。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等测试技术,对复合催化剂的物相、形貌进行了表征。通过线性扫描伏安法（LSV）、电化学阻抗谱（EIS）等电化学测试手段,对催化剂的氧还原反应（ORR）和析氧反应（OER）的催化性能进行了研究。将NiCo₂O₄/Ru复合催化剂作为正极组装锌空电池,使用蓝电电池测试仪评价了其开路电压、充放电性能和循环稳定性等指标。结果表明,NiCo₂O₄/Ru复合催化剂在电流密度为10.0 mA/cm²时,析氧过电位为420 mV,氧还原半波电位为0.77 V,且具有较高的ORR/OER双功能催化活性;由NiCo₂O₄/Ru复合催化剂组装的锌空电池开路电压为1.37 V,峰值功率密度为143 mW/cm²,且能稳定循环50 h。     

双金属-氮掺杂炭催化剂的制备及其电催化CO2性能

金属-氮掺杂炭是一类新兴的应用于CO₂还原反应(CO₂RR)的非贵金属电催化剂。目前的制备方法主要采用浸渍法为主的后处理方式，通常涉及较多的步骤，且金属种类单一。以4,4’-联吡啶为配体、硝酸铁和氯化铜为金属节点，通过配位竞争的策略合成FeCu配位聚合物，后经原位热处理得到FeCu-N-C系列催化剂。分别采用SEM、TEM、XRD、N₂吸附-脱附等技术对催化剂形貌结构、金属物种状态、孔隙结构等进行了表征。采用三电极体系评价了FeCu-N-C系列催化剂在电催化CO₂RR产合成气(CO/H₂)中的性能。结果表明，通过调控Fe、Cu的物质的量比、炭化温度、金属组合等条件可调控合成气中n(CO)/n(H₂)的比例。在较宽电位范围内(-0.7～-1.3 V)生成的合成气中n(CO)/n(H₂)可在0.15～3.33调控，可满足甲醇合成、费托反应及合成气发酵等重要反应的供给气配比。     

核壳结构Au@SnO2的制备及其低温下的正丁醇气敏性能

以SnCl₄·5H₂O和HAuCl₄·3H₂O为原料,以L-半胱氨酸为连接剂,通过水热法制备Au@SnO₂核壳结构纳米颗粒。由透射电子显微镜和X射线衍射结果发现二氧化锡（SnO₂）与金（Au）颗粒的平均粒径分别为4.9 nm和10.5 nm。SnO₂颗粒堆积在Au核表面形成了具有多孔壳结构的复合材料,比表面积达到178.82 m²/g,总孔隙体积为0.165 1 cm³/g。Au@SnO₂核壳结构的存在使得传感器对正丁醇具有优异的气敏性能,在80 ℃时的灵敏度达到8 669.15,检测极限达到3.9×10^-3 g/m³,显著提高了SnO₂的灵敏度,并降低了最佳工作温度。     

正交实验法研究ZrO2/SiO2 复合溶胶稳定性

以正硅酸四乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl₂ · 8H₂O)、乙醇(EtOH)和水为原料, 盐酸(HCl)为催化剂, N , N -二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂, 经水解、缩聚, 停留一段时间后, 制备了ZrO₂/SiO₂ 复合溶胶。利用正交实验考察了温度、n(ZrOCl₂)/n(TEOS)、n(H₂O)/ n(TEOS)、n(DM F)/ n(TEOS)以及pH 值对ZrO₂/SiO₂ 复合溶胶稳定性的影响。结果表明, 对溶胶稳定性影响的强弱顺序为n(ZrOCl2)/ n(TEOS)>温度>n(DM F)>n(TEOS)>n (H ₂O)/ n(T EOS)>pH 值。n(ZrOCl₂)/ n(TEOS)对溶胶稳定性影响最大, 随着比值增大, 溶胶稳定性降低。其次是温度、n(DMF)/ n(TEOS)对溶胶稳定性影响, 随温度升高溶胶稳定性降低, 随n(DMF)/n(TEOS)比值增大, 溶胶稳定性升高。当n(H₂O)/ n(TEOS)取9～ 15, 随n(H ₂O)/ n(T EOS)比值的增加, 溶胶稳定性先增加后降低。在酸性条件下, 溶胶稳定性随pH 值增大而升高。