气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

在线净化/LC-MS-MS测定淡水鱼中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

研究了一种在线净化/LC-MS-MS联用技术测定淡水鱼中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留的方法.样品加内标,经乙腈涡旋提取、离心,提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以10mmol/L乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18柱上,用LC-MS-MS检测.方法在0.1～10μg/kg质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG的检出限为:0.1μg/kg,3个浓度加标回收率为84.5％～99.6％,相对标准偏差为2.7％～5.3％.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量分析.     

石墨炉原子吸收法测定薏苡仁中4种重金属含量

为建立测定薏苡仁中铅、镉、铜、镍含量的方法,通过湿法消解薏苡仁,采用石墨炉原子吸收法对各成份进行测定.结果表明:薏苡仁中铅、镉、铜、镍的含量分别为2.81 mg/kg,0.17 mg,/kg,15.93 mg/kg,1.69 mg/kg,4种元素的回收率在97％～102％之间,相对标准偏差小于2.5％;该方法能快速、准确地测定薏苡仁中的重金属离子含量.     

丝缎中重金属测定方法的研究

利用人工模拟汗液将丝缎中Cu、Cd、Pb浸取出来,浸取液直接用无焰原子吸收光谱法测定.Cu、Cd、Pb各元素的方法检出限分别为0.0090mg/kg、0.0025mg/kg、0.012mg/kg;测定的加标平均回收率为86.5%～98.8%;10次测定的相对偏差分别为1.71%、3.31%、5.41%.本方法具有准确、快捷的特点.     

微波消解法测定废电视机ABS 塑料中的Cr、Cd、Pb、Ni

丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)塑料是一种重要的工程塑料,在电视机外壳制造中多用于前框的制造。为满足不同产品的使用性能需求,常对ABS塑料添加含有重金属元素的不同助剂进行改良,因此,ABS塑料废弃后或者再生利用时,可能对环境和人体造成危害。通过优化消解酸体系、消解酸的量、微波消解程序等前处理条件建立了微波消解-电感耦合等离子体原子放射光谱法,同时测定ABS塑料中Cr、Cd、Pb、Ni 4种元素的方法。结果表明:对于微波消解法采用8 m L硝酸、2 m L过氧化氢和1.5 m L氟硼酸组合的消解效果最优,消解完成后,消解液澄清,各元素检出限低于0.82 mg/kg,相对标准偏差最高为6.98%;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为76.2%～85.6%。该方法消解效果彻底、检出限低、精确度高、准确度好。     

高效液相色谱法测定沾化冬枣中维生素C含量方法的优化

为建立一种测定沾化冬枣中维生素C(L-抗坏血酸)含量的高效液相色谱法,对提取方法及色谱条件等进行了改进优化。沾化冬枣中的维生素C采用1.0%的草酸溶液超声提取二次,以Kromasil C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.1%草酸溶液(5:95,v/v)为流动相,在柱温为25℃,紫外检测器波长254 nm条件下检测。维生素C在20.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 9),相对标准偏差为0.30%(n=7),平均加标回收率为98.1%,检出限2.0×10~(-3) g/kg。结果证实本方法操作简单快捷,可以准确测定沾化冬枣中的维生素C。     

微波消解法在测定饲料Hg、As含量中的应用

文章采用了微波完全消解和水浴部分消解两种方式对同一批饲料样品进行前处理,用原子荧光光度计测定饲料中的Hg、As含量。通过对检测结果的对比发现微波消解的效果要好于水浴消解。该检测方法的Hg检出限为0．0825mg／kg,As为0．265mg／kg。并对微波消解条件的选择进行了深入的探讨。     

超高效合相色谱法测定鱼肝油中维生素D_3含量

采用超高效合相色谱法快速测定鱼肝油中维生素D_3.样品经正己烷提取后离心,采用0. 22μm滤膜过滤上机检测.选用Waters Acquity UPC~2Torus 1-AA色谱柱(100 mm×3. 0 mm,1. 7μm)流动相为80%(体积分数) CO_2和20%(体积分数)甲醇等度洗脱,流速1 mL/min,检测波长265 nm.实验结果表明:维生素D_3在5～200 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r~2)为0. 999 4;以不低于3倍信噪比计算方法的检出限(LOD,S/N=3)为1. 2 mg/kg;方法定量限(LOQ,S/N=10)为5 mg/kg;维生素D_3在3个不同加标水平的平均加标回收率为89. 1%,相对标准偏差为(RSD) 0. 3%～3. 2%.该方法操作简便、快速、准确,可以满足鱼肝油中维生素D_3的检测要求.     

离子色谱法测定茶叶中的游离氟

建立了一种简便、准确测定茶叶中游离氟含量的方法.样品经浸泡超声提取后,采用离子色谱法测定.结果表明:氟离子的质量浓度在0.020～10.00 mg·L-1范围内线性关系良好,检出限为2.0 mg·kg-1,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为90.94％～97.73％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～3.06％...     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

全自动分立式分光光度法测定水中的铁离子

采用全自动分立式分析仪,测定自来水厂出厂水中的铁离子,铁含量在0～1.5 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998;加标回收率在99.94％±1.6％之间;检出限为0.006 mg/L;精密度(n=10)的RSD为0.35％,并与原子吸收分光光度法进行结果对比结果表明,2种方法并无明显差异,全自动分析检测方法...     

分光光度法对大蒜中磷、铬含量的测定

对大蒜进行湿法、干法消解处理后,采用磷钼蓝分光光度法,选择700 nm为检测波长,测定大蒜中磷的含量;采用二苯碳酰二肼做显色剂,选择540 nm为检测波长,测定大蒜中铬的含量。结果表明,采用湿法消解的蒜中,磷、铬的含量分别为2.471 mg/kg,0.401 mg/kg,采用干法消解的蒜中,磷、铬的含量分别为2.558 mg/kg,0.418 mg/kg。     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中金属元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直读ICP-AES同时测定其中Ag,Au,Cu,Cr,Pb,Mn,Cd,Ni,Sn和Zn的含量。建立了微波消解法测定废弃线路板中金属元素的方法,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率。结果表明：样品分析结果的相对标准偏差小于0．5％,该方法检测限范围为0．59μg／L～5．6μg／L,该方法的加标回收率和精密度分别为95．2％-102．0％和0．11％-0．51％;铜、铅和锌的含量相对较高,其中铜的含量最高,达到28．11％,以下依次是铝、铅、铁和锌。     

同时测定秋葵籽油中8种金属元素的ICP-MS法的建立

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定秋葵籽油中Pb、As、Zn、Mn、Cu、Fe、Ca、Mg的方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,载气为氩气,碰撞气为氦气,等离子体气流速为14.5 L/min,辅助气流速为1.2 L/min,射频功率为1 300 W,雾化器流量为0.9 L/min,采样深度为8.0 mm,分析时间为0.1 s,样品提升量为1.0 m L/min。考察了该方法的检出限、线性范围、加标回收率、重复性等指标,在此基础之上,比较了4种不同制备工艺秋葵籽油中8种元素的含量。结果表明:这8种金属元素在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.998 8),检出限为0.016～0.881 mg·kg~(-1),重复性(RSD)为1.8%～4.6%,加标回收率为85.8%～105.2%; 8种金属元素的含量与秋葵籽油的制备工艺不存在相关性。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性好等特点,适用于秋葵籽油中8种金属元素含量的测定。     

枸杞中有机磷农药残留提取法优化实验

分别以二氯甲烷、丙酮和乙腈为提取荆，通过添加回收率，对枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷农药残留进行提取方法优化筛选实验．试样用乙腈提取，加氯化钠使水相与有机相分离，取一定量有机相(乙腈相)浓缩，定容，采用气相色谱法直接进行测定．实验表明：乙腈是枸杞中有机磷农药残留的最佳提取剂．该方法对有机磷农药残留的检出限为0．0016～0．0023mg／kg。6种农药的标准添加回收率为83．3％～97．6％，测定的相对标准偏差为1．23％～9．52％．该方法简便、快速，也可用于枸杞中其他有机磷农药残留的检测．     

茶叶中有机硒的检测方法研究

为确立茶叶中氢化物一原子荧光光谱法检测有机硒的含量,采用4＋1混合酸将茶叶中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用1：1盐酸提取茶叶中的无机硒,并用4＋1混合酸消解,然后测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。结果表明,有机硒的检出限为4．89,．g／L,总硒加标回收率为86．74％～93．20oA,相对标准偏差（RSD）为0．83％～1．79％;无机硒加标回收率为81．00％～92．88％,相对标准偏差（RSD）为1．68％～2．23％。通过采用标准物质对照,偏差在合理的范围,该方法适合茶叶中有机硒和无机硒的测定。     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮

采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮含量.样品经高压消解后加入显色剂靛蓝二磺酸钠显色,在最大吸收波长610nm处测定其吸光度.在质量浓度0～80mg/L线性范围内,线性回归方程为y＝-0.0044x-0.3827,相关系数R=-0.9992.实际水样的加标回收率为96％～102％.该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可满足实验室对水中总氮测定的要求.     

离子色谱法测定海产品中溴酸盐含量的研究

研究应用IonPac AS19高柱容量分析柱,KOH梯度淋洗以及抑制型电导离子色谱法快速测定海产品中溴酸盐的含量.结果表明:该方法在5～50μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r=0.999 8),样品加标回收率为85.0%～102%,相对标准偏差均小于8%,最低检出限可达0.050 mg/kg.该法与其他方法比较具有操作简便、快速、准确、无需任何试剂以及灵敏度高的优点.