RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

米托坦人血浆浓度的UPLC快检及治疗药物监测

建立一种超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)快速测定米托坦血浆中治疗药物浓度监测(TDM)的方法。血浆样本经乙腈沉淀蛋白后,采用色谱柱为C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相：乙腈∶水(78∶22,v/v),流量：0.3 mL·min^–1,柱温40℃,在波长为230 nm处检测,外标法定量。米托坦保留时间为1.38 min,定量限(LOQ)为0.5μg·mL^–1,线性范围为0.5～50μg·mL^–1、线性回归方程为y=6 213x+197 (r²>0.999),平均回收率均大于99%;批内精密度在1.70%～6.63%之间,准确度在–6.56%～11.08%之间;批间精密度在3.99%～8.64%之间,准确度在–0.62%～1.90%之间。该方法快速简便,准确度高,适用于临床上米托坦血浆药物浓度的监测。     

食品中铝测定方法的研究与改进

对食品中铝含量测定方法进行改进,用微波消解法代替湿法消解。采用样品在微波消解后获得的待测试液,以纯水为介质,控制溶液酸度,在最佳条件下,铝在0.0~5.2μg范围内线性良好(r=0.9996),相对标准偏差为0.5%~1.0%,样品加标回收率为91.0%~105.0%。该方法简单,快速,重现性好,灵敏度高,结果令人满意。     

液相色谱-质谱联用检测环境水样中刚果红染料

本文探讨了采用液相色谱-电喷雾质谱法检测环境水样中刚果红染料的方法。流动相为甲醇:水=70:30,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150×4.6 mmid,5μm),流速为0.6 ml·min-1。刚果红的准分子离子为m/z325,方法的检出限为0.1 mg·l-1,线性范围为0.4～100 mg·l-1,相关系数r为0.9915,相对标准偏差范围为8.5%～13.4%,样品的回收率为83.5%～106.4%。该法快速、灵敏度高、重现性好。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留

建立了分散固相萃取-超高效色谱-电喷雾串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留的方法。样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,氮吹转换溶剂后,采用Acquity BEH C18柱进行分离,0.3%甲酸水溶液-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,电喷雾质谱正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在优化的条件下对样品进行分析检测,盐霉素的检出限为0.03μg·kg-1,添加水平为5.5~31.4μg·kg-1时,加标回收率为78.2-97.8%,RSD<2.0%(n=6),在0.630~25.2μg·L-1质量浓度范围内呈良好线性,相关系数R2>0.9989。该方法前处理步骤简单,具有较高灵敏度,可用于大批量样品的快速筛查检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量钼

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜样品中的痕量钼。通过密闭高压、微波消解样品来制备样品溶液,研究了不同基体改进剂及其用量对吸光度的影响;采用氘灯背景扣除,313.3 nm作为钼的测定波长,3μL 1 g·L~(-1)磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度为1000℃;原子化温度为2800℃。在该实验条件下,方法的线性范围为0~200μg·L~(-1),相关系数r=0.9997,检出限为3.6μg·L~(-1),测定样品的相对偏差为0.50~2.1%,回收率为92.8%~102.4%。该法灵敏快速,准确度高,适用于蔬菜等植物样品中痕量钼的测定。     

反相高效液相色谱法测定连城红心地瓜干中β-胡萝卜素

目的文中建立了一种新的反相高效液相色谱法测定连城红心地瓜干中β-胡萝卜素的方法。方法样品经石油醚-丙酮萃取,氮吹挥发近干,甲醇定容,无水硫酸钠脱水后分离检测。色谱分离时采用C8150mm×4.6mm柱,甲醇为流动相,450nm波长处检测。结果该方法的工作曲线线性范围为0.1μg·ml-1~25μg·ml-1,相关系数r=0.99992,其最低检出限为0.03mg·kg-1。方法回收率为98.8~99.6%。结论该方法简单快速,满足检测要求需要。     

HPLC法测定东革阿里中宽缨酮的含量

目的:测定东革阿里中宽缨酮含量。方法:采用Waters Sunfire C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长:238nm,柱温40℃。结果:宽缨酮在线性范围1.272～101.72μg·mL-1(r=0.9998)内具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.87%(n=9),日内精密度RSD为0.46%。结论:本法操作简便,结果稳定,重现性好,可作为东革阿里中宽缨酮的质量控制方法。     

HPLC法测定肿节风提取物中异秦皮啶的含量

样品中的异秦皮啶经超声提取后用高效液相色谱法测定其含量.色谱柱为Diamonsil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液 (20: 80)为流动相,检测波长为344 nm,流速为1.0 mL·min-1.异秦皮啶在0.01704～1.0224 μg呈良好的线性关系,相关系数r为0.9996,此方法操作简便,结果准确、可靠,回收率为96.9%.