气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

本文对塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物测定的不确定度进行了评估,分析了测量过程中存在的不确定来源,并量化不确定度分量。结果显示样品的定溶过程对总体不确定度贡献最大。     

气相色谱-质谱联用法测定鼓粉盒中6种塑化剂

本文采用气相色谱-质谱联用法,对鼓粉盒中6种塑化剂进行测定,并优化萃取时间和萃取溶剂。当其质量浓度在(0.08～80.0)mg/L范围内时,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r²均大于0.9991,检出限为(3.2～10.5)mg/kg,定量限为(10.7～35.2)mg/kg; 3个加标水平下回收率88.5%～101.3%,测定结果的相对标准偏差1.9%～5.8%(n=6)。结果表明：该方法灵敏度高、操作简便、定量准确,适用于鼓粉盒中塑化剂的分析测定。     

火锅底料包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移的研究

目的 火锅底料中的油脂含量较高,复合塑料内包装袋中的塑化剂对火锅底料存在一定污染风险。研究不同内包装材料、灌装温度、存放温度及存放时间对包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移的影响,为火锅底料内包装袋材料的选择和火锅底料灌装工艺条件的设置提供科学依据。方法 采用气相色谱–质谱联用技术,定性、定量研究各种邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移量。结果 火锅底料常使用PA/PE类型的复合包装,其塑化剂迁移量相较于PA/PP、PET/PA和BOPA/PE包装更高。随着灌装温度和存放温度的升高,以及存放时间的延长,塑化剂的迁移量不断增大,不同灌装温度、存放温度对邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移量的影响较大。在火锅底料中,最易发生DBP、DEHP的迁移,未检出其他指标。结论 直接接触火锅底料的包装材料、灌装温度、存放温度、存放时间均会对邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移造成显著影响。为了减少包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移量,建议避免使用PA15/PE65作为火锅底料的内包装材料,灌装温度不宜超过70 ℃,在低温下存放,并尽快食用。     

食品包装纸和纸巾纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

目的建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定纸张中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量。方法对本地超市采购的11种食品包装纸和20种纸巾纸中这3种增塑剂的含量进行了测定。纸样前处理条件,萃取剂为正己烷,萃取温度为100℃,静态萃取时间为5 min,循环次数为2次。质谱采用全扫描模式(m/z范围为50~600)用于色谱条件优化,采用选择离子监测模式(SIM)进行定量,各物质定量离子均为149。结果所有纸样均含有增塑剂,22种同时含3种增塑剂。3种增塑剂总含量范围为7.8~1876.8 mg/kg。个别餐巾纸和抽纸DEHP含量高于欧盟对塑料和塑料制品中DEHP的限量。汉堡纸中增塑剂含量最低。结论建立的检测方法快速有效,应当关注市售食品包装纸和纸巾纸中增塑剂的含量。建议制定标准及法规,给出相关纸样增塑剂限量等。纸中还有一些其他未知化合物,其安全性有待进一步研究。     

汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测

目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0 mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09 mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。     

三聚氰胺饰面人造板中16种邻苯酯类的提取及检测

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定三聚氰胺饰面人造板中16种邻苯酯类增塑剂。分别采用二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷为索式提取溶剂,选择提取时间5,6,7,8h,对提取溶剂的种类和时间进行优化。结果表明:用三氯甲烷提取7h为最佳条件。该方法线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限在5.45-23.95mg/kg之间,加标回收率在88.2%～105.4%之间,相对标准偏差在2.1%～5.4%之间。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,能满足三聚氰胺饰面材料中PAEs的检测需求。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。     

气相色谱-质谱/离子选择法对PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯类的测定

增塑剂中的邻苯二甲酸酯类严重影响人类的生命健康。该文以正己烷为萃取剂,采用超声萃取法提取PE保鲜膜中的邻苯二甲酸酯;利用气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM),测定PE保鲜膜中的4种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)的含量;建立气相色谱-质谱/离子选择法测定PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。实验结果表明该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60 mg/kg之间,加标水平为0.3 mg/L时的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.52%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于PE保鲜膜中4种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

气相色谱串接质谱快速检测不同类别食品中的邻苯二甲酸酯

目的建立食品中16种塑化剂的快速检测方法。方法采用简化净化步骤,不同试样采用不同的萃取溶剂,然后用固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱-串接质谱仪测定,内标法定量测定不同食品中16种邻苯二甲酸酯。结果 16种邻苯二甲酸酯的线性关系较好,方法检测限范围为0.01~0.03 mg/kg。在高中低3个水平下进行加标实验,得到的平均回收率为65.7%~115.3%,相对标准偏差小于15%(n=6)。结论该方法简便快速,溶剂消耗量小,且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性更准确。     

含油食品中塑化剂快速检测

本试验利用乙腈提取塑化剂,氮吹浓缩后甲醇定容通过气相色谱一质谱联用仪测定。试验结果表明：该测定方法的加标回收率在89．1％-104．8％,RSD为1．01％～3．19％,与GB／T2191-2008标准中规定的方法相比相差无几,但样品的处理时间更短,操作方便、经济、快速,适合在基层实验室做大量样品筛选时选用。     

欧盟指令限制的与食品接触塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了欧盟2007/19/EC指令中限制的对与食品接触的塑料材料中七种邻苯二甲酸酯迁移量的检测方法。样品采用食品模拟物浸泡后,取浸泡液用正乙烷进行液-液萃取,气相色谱仪/质谱联用仪（GC/MS）采用选择离子方式（SIM）检测,内标法定量。DBP、BBP、DEHP、nDnOP、DIDP、DINP、DAP检出限各为0.20...     

Determination of hot crack susceptibility in various kinds of steels

The aim of this investigation was to study the hot crack susceptibility of some Turkish and German structural steel plates with a modified varestraint-transvarestraint test method. Testing was accomplished using a Tungsten Inert Gas (TIG) welding process. The results of this study revealed that total crack length increases as welding current increases or punch radius or welding speed decreases. An attempt is made to provide explanations for these phenomena.     

Alkylphenols and phthalates in bottled waters

The aim of this study was to investigate the occurrence of endocrine disrupting compounds (EDCs) in bottled waters. The examined compounds were bisphenol A (BPA), nonylphenol (NP), tert-octylphenol (tOP), dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), di-n-butyl phthalate (DBP), butyl benzyl phthalate (BBP), di(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) and di(n-octyl)phthalate (DNOP). The presence of EDCs in bottled waters under poor storage conditions was also investigated after exposure outdoors under realistic conditions for 15 and 30 days. EDCs were recovered after liquid-liquid extraction and determined by employing Gas Chromatography-Mass Spectrometry. Most of these compounds were detected in bottled water from different brands purchased from local market. Storage at outdoor conditions had no significant effect on the concentrations of the examined compounds. Only BPA occurred at higher concentrations in polycarbonate containers exhibited an increasing trend during exposure. The estimated exposure to EDCs via consumption of drinking water was very low.     

气相色谱法同时测定食品中34种脂肪酸

本文建立了气相色谱法同时测定食品中34种脂肪酸的方法。食品中的脂肪酸经酸水解后,用石油醚-乙醚(1+1)提取脂肪,KOH/CH3OH皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,GC-FID检测。该方法回收率在91.28%～109.59%之间,相对标准偏差小于8.48%,34种脂肪酸的检出限在1.32mg/kg～3.36mg/kg之间,能满足实际检测工作的需要。本方法准确、灵敏,检测的脂肪酸种类多,具有实际推广价值。     

头发中9种碱性染料的HPLC-DAD检测方法

文中建立了HPLC-DAD同时测定头发中碱性橙31等9种碱性染料的方法。方法以甲醇为提取溶剂,采用xB—c18柱,以乙腈-0．02mol／L乙酸铵（含0．05％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。试验的平均回收率为93．9％～102．5％,相对标准偏差为1．2％～3．5％,最低检测浓度为0．15～0．60mg／kg。结果表明该方法前处理简单、快速,适用于测定头发中碱性橙3l等9种碱性染料组分的含量。     

HG-AFS测定四种禽蛋各组分中硒含量

硒元素是人体必须的重要微量元素,而禽蛋正是人们生活中获取硒元素的重要途径,准确分析禽蛋中硒含量将有助于做到科学补硒.使用混合酸湿法消解禽蛋,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)测定四种禽蛋各组分中的硒含量....     

薄层色谱—紫外分光光度法测定闽产柑桔皮中橙皮苷含量

应用薄层色谱—紫外分光光度法对闽产柑桔皮中橙皮苷含量进行分析。该方法准确,平均回收率为99.2%,RSD为1.71%。实验结果表明,其中福桔橙皮苷含量最高。这为福建省丰富的柑桔皮类资源的综合开发利用提供了科学依据。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO_3-H_2O_2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005～0.15μg/L之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%～103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb达到3级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd污染最严重。     

QuEChERS提取-气相色谱法测定木棉花中有机磷类残留

建立同时测定木棉花中9种有机磷农药的Qu ECh ERS提取-气相色谱快速检测方法。样品经乙腈溶解,Qu ECh ERS试剂萃取,分散固相萃取净化后,气相色谱-火焰光度检测器检测,在优化条件下,结果显示:9种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,检出限为0.012~0.316mg/kg,加标回收率为81.6%~103.4%,相对标准偏差为1.6%~4.8%。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

Determination of six thyroid hormones in the brain and thyroid gland using isotope-dilution liquid chromatography/tandem mass spectrometry

Thyroid hormones (THs) play critical roles in the regulation of growth and development, including brain development, in both humans and animals. Until recently, TH levels were assayed with measurements in serum, using immunoassay (IA)-based methods. IA methods are sensitive but are compromised by the lack of adequate specificity. Furthermore, measurements of TH levels in blood do not necessarily reflect the levels and profiles found in critical organs such as the brain. Measurement of TH levels in the brain is critical for studies that assess the effects of environmental contaminants on TH homeostasis. In this study, we developed a selective and sensitive method for the analysis of six THs, l-thyroxine (T(4)), 3,3',5-triiodo-l-thyronine (T(3)), 3,3',5'-triiodo-l-thyronine (rT(3)), 3,5-diiodo-l-thyronine (3,5-T(2)), 3,3'-diiodo-l-thyronine (3,3'-T(2)), and 3-iodo-l-thyronine (3-T(1)), in the brain and thyroid gland (TG) using isotope ([(13)C]T(4))-dilution liquid chromatography (LC)/tandem mass spectrometry (MS/MS). Proteins in the (rat) brain and TG were digested by pronase, and THs were extracted with a solid-phase extraction method and analyzed by LC/MS/MS. The instrumental calibration range for each TH ranged from 0.5 to 200 ng/mL and showed excellent linearity (r > 0.9995). The instrumental detection limits for THs were in the range of 7.5-13.5 pg, in positive ion mode, and 13.5-16.5 pg, in negative ion mode. The optimized procedural recoveries for THs (except for 3-T(1)), spiked into a pig-brain matrix, were between 97.6% and 109%, with a coefficient of variation (CV) of 1.2-8.2%, for the brain, and between 96.4% and 101%, with a CV of 1.8-8.6%, for the TG. Concentrations of THs in the brain and TG of the five rats were 2.20-3.65 ng/g T(4), 1.56-2.20 ng/g T(3), and below the limit of detection (相似文献