25%西草净WP在水稻、田水和土壤中的残留动态分析

[目的]建立测定水稻、田水和土壤中西草净上的残留量气相色谱质谱联用分析方法。[方法]通过田间试验和气相色谱质谱联用分析技术研究25%西草净可湿性粉剂在水稻、田水和土壤中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林长春市、黑龙江海伦市和湖南长沙市2年3地的田间试验结果表明:2011年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.048 mg/kg、22.299 mg/L和7.730 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为2.5、1.4、3.9 d;2012年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.854 mg/kg、5.854 mg/L和0.090 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为1.6、1.7、2.9 d。最终残留试验表明西草净在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量均小于0.02 mg/kg。[结论]25%西草净可湿性粉剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为3 750 g/hm2,施药1次。     

丙炔(噁)草酮在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验方法,对丙炔(噁)草酮在马铃薯植株及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,用气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:丙炔(噁)草酮在土壤中的半衰期为12.9～13.6 d,在马铃薯植株中原始沉积量较低,无法计算半衰期;最终残留量试验结果表明:80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂按施药剂量为216、324 g a.i./hm2,喷药1次,收获期马铃薯块茎中丙炔(噁)草酮的残留量均未检出,土壤中丙炔(噁)草酮残留量为0.0393～0.0695 mg/kg.[结论]推荐80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂在马铃薯上使用安全间隔期为收获期.     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

吡虫啉防治北京地区葡萄叶蝉的残留分析

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了10%吡虫啉可湿性粉剂在葡萄上的残留动态和最终残留量.结果表明:平均添加回收率85.20%～95.64%,相对标准偏差3.74%～6.87%.最小检知量0.5 ng,在葡萄中最低检出质量分数0.01 mg/kg,吡虫啉用量分别为30、60 g a.i./hm2时,在葡萄上的降解半衰期分别为4.29、4.02 d.用推荐剂量和加倍剂量在葡萄上各施药3次,末次施药后14 d残留量均低于0.20 mg/kg.     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.结果表明:方法在0.01～0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02 ng,最低检测质量分数为0.002 mg/kg.烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5 d,药后14 d消解95%以上.50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300 g a.i./hm2)和加倍剂量(600 g a.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21 d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681 mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL).     

丙溴磷在苹果和土壤中的残留研究

为了安全合理的在苹果上使用丙溴磷,于2015²016年在山西太原市、运城市进行该药的残留田间试验,采用GC-FPD检测器进行定量分析。结果表明,丙溴磷在苹果和土壤中的半衰期分别为11.5 d和11.9 d。施药剂量1002016年在山西太原市、运城市进行该药的残留田间试验,采用GC-FPD检测器进行定量分析。结果表明,丙溴磷在苹果和土壤中的半衰期分别为11.5 d和11.9 d。施药剂量100²00 mg/kg,施药1和2次,药后56,63 d,苹果中丙溴磷的残留量<0.01200 mg/kg,施药1和2次,药后56,63 d,苹果中丙溴磷的残留量<0.01⁰.028 mg/kg,均低于中国规定的丙溴磷的最大残留限量值0.05 mg/kg。按照推荐药剂量200 mg/kg,施药次数不超过2次,安全间隔期为7 d,不会对苹果和土壤造成残留污染。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

机插秧田杂草防除试验研究

2013年进行了机插秧田杂草防除试验研究。结果表明:55%吡嘧·丙草胺WP 1125.0 g/hm2封闭效果最理想,药后20,45 d,封闭综合防效分别为93.75%、92.63%,与55%吡嘧·丙草胺WP 750.0~937.5 g/hm2的防效54.38%~75.00%、51.48%~72.88%及对照药剂50%苄·丁·异丙隆WP 1200.0 g/hm2、53%苄嘧·苯噻酰WP 1200.0 g/hm2的防效76.87%~87.50%、72.07%~85.31%差异极显著。在试验剂量条件下,药剂对水稻安全。     

异菌脲对烟草赤星病的室内生测及药效评价

采用菌丝生长速率法测试了异菌脲对烟草赤星病菌的室内抑制活性,采用盆栽喷雾法测试了50%异菌脲WP对烟草安全性,采用田间小区试验明确了50%异菌脲WP对烟草赤星病防治效果。结果表明,异菌脲对烟草赤星病菌菌丝生长抑制浓度EC50值为0.7147μg/mL;50%异菌脲WP在8000mg/kg剂量下对烟草是安全的;在有效成分375～562.5g/hm2剂量下用药两次对赤星病的防效为58.28%～86.75%。本结果为异菌脲用来防治烟草赤星病提供了指导。     

10种杀菌剂防治水稻纹枯病的田间药效比较

为筛选防治水稻纹枯病的高效、低毒及安全药剂,采用GB/T17980.20-2000的方法,对10种杀菌剂防治水稻纹枯病的田间药效进行了试验比较,并增加调查了病株率防效,以供比较参考。结果表明,250 g/L嘧菌酯悬浮剂防治水稻纹枯病防效为87.53%,20%丁香菌酯悬浮剂、25%丙环唑乳油、10%苯醚甲环唑水分散粒剂、80%戊唑醇可湿性粉剂、15%三唑醇可湿性粉剂防效为71.97%～79.59%,70%甲基硫菌灵可湿性粉剂、10%井冈霉素水剂、240 g/L噻呋酰胺悬浮剂防效为63.92%～66.78%,15%咪鲜胺微乳剂防效为46.73%。病株率防效与病情指数防效趋势一致。试验条件下10个供试药剂对水稻无药害。防治水稻纹枯病可以选用嘧菌酯、丁香菌酯、丙环唑、苯醚甲环唑、戊唑醇、三唑醇等新型高效杀菌剂,优先推荐丁香菌酯。为减缓抗性,建议采用药剂复配或轮用技术。     

阿维菌素在玉米和土壤中的消解动态及最终残留

2014—2015年,采用高效液相色谱-质谱联用研究了5%阿维菌素水乳剂在玉米和土壤中的消解动态及最终残留情况。结果表明:阿维菌素在玉米植株和土壤中的半衰期分别为0.73~2.25d和1.65~2.76 d。施药量为15~22.5 g/hm~2,施药2~3次,阿维菌素在玉米植株中的残留量≤0.16mg/kg,而所有青玉米、熟玉米和土壤样品中均无阿维菌素检出(0.01 mg/kg)。     

氰氟草酯4种剂型防除直播稻田禾本科杂草的活性比较

为了比较除草剂氰氟草酯乳油、可湿性粉剂、可分散油悬浮剂、水乳剂等4种剂型的除草活性,为选择环境友好型剂型提供依据,参照GB/T 17980.40–2000进行了田间除草活性比较。结果表明,氰氟草酯4种剂型在90 g/hm2剂量下对直播稻田禾本科杂草均有较好的防除效果,15,30,45 d的总杂草株防效分别为85.36%～91.48%,87.39%～92.86%,87.96%～92.78%,45 d鲜重防效达90.06%～94.01%,增产幅度为8.60%～12.07%。4种剂型的除草效果从低到高依次为可湿性粉剂、乳油、可分散油悬浮剂、水乳剂。氰氟草酯最好加工成水乳剂、可分散油悬浮剂等环境友好型剂型。     

25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上残留量的研究

为了解吡蚜酮在水稻上使用的安全性,2008年、2009年我们在江苏、湖南、黑龙江3个点进行了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上的残留量的试验。结果表明,用药量(有效成分)为75g/hm2施药3次,最后一次施药距采收间隔期为7d,糙米中吡蚜酮最终残留量低于0.02mg/kg。     

沿江地区水稻穗颈瘟关键防控技术的研究

防治穗颈瘟的配套关键技术是推广种植抗稻瘟病或耐病的水稻品种;掌握穗颈瘟防治的最佳适期,即在水稻破口抽穗5%~10%时突击用药;隔5~7 d再用药1次;防治方法、药剂及用量分别为25%吡唑醚菌酯EC 70 mL、45%肟菌己唑醇WG 20 g、10%嘧菌酯CS 90 g、20%三环唑WP 100~120 g、20%井·烯·三环唑WP 150 g。提倡低容量喷雾、推广弥雾机或低水量细喷雾,水量少,浓度高,雾滴细,粘着力强,效果好。     

高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取,土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷(2∶1,v/v)混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,采用C18柱为色谱柱,以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相进行测定。结果表明:在0.05¹0 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%10 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%¹01.2%,标准偏差为0.2%101.2%,标准偏差为0.2%⁵.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.275.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.27².40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.402.40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.40¹1.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。     

西玛津在甘蔗及土壤中的残留消解动态

为了探明西玛津使用后在甘蔗及其土壤中的残留降解规律,采用气相色谱法研究了西玛津90%水分散粒剂在甘蔗及其土壤中的残留消解降解动态和最终残留实验。结果表明:西玛津在甘蔗和土壤中的降解动态方程分别为Ct=19.157e-0.0587t和Ct=1.689 8e-0.036t,半衰期分别为11.8 d和19.3 d;以1 647 g a.i./hm2和2 470.5 g a.i./hm2的剂量在甘蔗田进行喷雾处理,收获期甘蔗和土壤中的最终残留量分别小于0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。