顶空气相色谱法快速测定食用植物油中 有机溶剂残留量的研究

目的建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。方法研究了进样的平衡温度、平衡时间,采用优化后的色谱条件,使溶剂残留中的各组分完全分离,减少基质影响,通过记录分离的各组分峰面积,采用归一化法进行定量。结果在2 mg/kg~200 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性方程为Y=17.4427X+44.4790,R2=0.9999。采用低中高三个浓度的加标回收率均在99.1%~105.0%,相对标准偏差小于3.0%。结论该方法简便、快速、准确,可适用于食用植物油中有机溶剂残留的测定,便于推广应用。     

顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法分析香型植物油中的溶剂残留量。方法进样口温度为140℃,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),分流比为50:1,升温程序为初始柱温40℃(保持3 min),以25℃/min升至180℃,后运行5 min,检测器温度为200℃。通过优化色谱柱、升温程序和分流比等条件,使六号溶剂的主要成分完全分离。结果在20~600μg范围内,六号溶剂线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为0.03 mg/kg;在低(50μg)、中(100μg)、高(500μg)3个浓度水平上的加标回收率为92.63%~102.67%,相对标准偏差为0.33%~1.68%(n=6);六号溶剂标准品的实际含量随着储藏时间的延长而降低,不同时间的标准品含量之间差异极显著。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。     

顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中的溶剂残留

建立了同时测定银杏叶提取物中五种溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法,取样２．５００ｇ于１００ｍｌ汽化瓶中,６０℃恒温１ｈ,室温青置２ｈ,吸收１００μｌ顶空气进样分析;对样品中残留丙酮、乙醇、苯、氯仿、甲苯的分离选用１０ＴＰＥＧ－２０Ｍｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ－Ｗ－ＡＢ－ＤＭＣＳ公谱柱。五种溶剂残留分析的线性范围宽,标准曲线的样系数均大于０．９９９５,平均回收率均大于９５％,相对标准偏差均小于５％,方法的     

顶空气相色谱法测定叶黄素中有机溶剂残留量

目的建立叶黄素中正己烷、乙醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法,并用该方法测定样品中的有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氦气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使正己烷、乙醇和乙酸乙酯达到完全分离,外标法定量。结果正己烷、乙醇和乙酸乙酯的线性范围分别为4.95¹98 mg/L(r=0.99998)、8.295198 mg/L(r=0.99998)、8.295³31.8 mg/L(r=0.99994)和8.325331.8 mg/L(r=0.99994)和8.325³33 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%333 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%¹03.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%103.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%³.46%;检测限分别为0.09、0.83和0.33 mg/L。利用本方法对实际样品叶黄素中有机溶剂残留量进行了测定,结果表明,该样品中含有正己烷和乙醇,其含量分别为12 mg/kg和45 mg/kg。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于叶黄素中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。      

顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量

目的 建立同时测定盐酸奥布卡因原料药中的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺6种溶剂残留量的顶空气相色谱分析法.方法 采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),FID检测器,水为溶剂,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流进样模式.结果 专属性结果 表...     

顶空气相色谱法同时测定食品包装材料13种溶剂残留量

该研究建立一种可同时测定食品包装材料中13种溶剂残留的顶空气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间进行研究;结果表明,平衡温度为100℃、平衡时间为30 min时,选用Stabilwax(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱能得到很好分离;该法检出限范围为0.008⁰.016 mg/m2,在0.0250.016 mg/m2,在0.025⁰.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%0.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%⁹9.5%,相对标准偏差为1.59%99.5%,相对标准偏差为1.59%⁵.96%。该法简便、快速、准确,可适用于对复合包装膜、袋中残留溶剂进行同时、快速测定。     

顶空气相色谱法测定辣椒红色素中溶剂残留

介绍了用顶空气相色谱法测定辣椒红色素中丙酮溶剂残留量的测定方法。采取取样１０ｇ,以无水乙醇配制标准的试验方法,得到满意的色谱分离图。本法的精密度、回收率及线性关系都较为理想,可作为测定辣椒红色素中丙酮残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇

顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇管健（嘉兴市卫生防疫站３１４００１）酱油中香气成份很多，而香气成份越多则酱油风味越好。乙醇在酱油中的含量虽不多，但对酱油的香气有举足轻重的影响。因此测定酱油中乙醇的含量很有必要。笔者采用顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇含量...     

顶空气相色谱法测定辣椒油树脂中的甲醇残留量

甲醇残留也是成品中总有机溶剂残留的组成成分,目前没有专门针对甲醇残留的检测方法。本文采用顶空进样法对辣椒油树脂中的甲醇残留量进行检测,避免样品的预处理,且方便快捷,准确性和重现性均较好。     

HGC和UV-HGC测定植物油中溶剂残留量的不确定度评定

通过顶空气相色谱法和超声振荡-顶空气相色谱法测定植物油中六号溶剂残留量,对测定过程中的不确定度来源进行分析,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定,建立数学模型,并对各分量进行量化,评定结果表明:影响检测结果不确定度的关键控制点为样品的前处理和标准曲线。     

顶空气相色谱法测定甘蓝中硫酰氟残留

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定甘蓝中硫酰氟残留量的分析方法。方法样品均质后,采用顶空毛细管气相色谱法测定,进样口温度:150℃,进样量0.5mL,分流比20:1,柱温:70℃,检测器温度:250℃,载气:N2,外标法定量分析。结果硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好, r~20.99,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,硫酰氟在甘蓝中的回收率为71%～116%,相对标准偏差为7%～13%。结论该方法该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于甘蓝中硫酰氟残留的测定。     

食用植物油中残留溶剂测定的相平衡条件探讨

在采用非极性色谱柱对溶剂组分进行分离的基础上,对食用植物油残留溶剂顶空分析的相平衡条件进行研究.静态顶空分析的灵敏度主要取决于由平衡温度、平衡时间、气液相体积比所决定的气相提取效率,平衡温度显著影响分析的灵敏度,而平衡时间和气液相比例的选择性则不及平衡温度明显,提高平衡温度至溶剂沸点以上可以明显提高检测的灵敏度;通过实验得到优化的相平衡参数为:平衡温度为90℃、平衡时间为30 min、取样质量与汽化瓶体积的比值为1.0:2.5.     

顶空–气相色谱法测定芝麻和茶叶中环氧乙烷的残留量

环氧乙烷常用于食品杀菌剂,且极易在食品中造成残留,目前我国暂无可用于食品中环氧乙烷含量测定的相关标准。为解决进出口食品中环氧乙烷残留量测定问题,建立了顶空–气相色谱法测定食品中环氧乙烷的残留量的快速方法。对芝麻、茶叶等食品基质中环氧乙烷的提取条件参数进行正交优化,结果表明：使用二甲基乙酰胺溶剂超声提取方法最佳,提取温度对环氧乙烷的回收率影响最为显著,超声功率和时间次之,最佳提取条件为温度40℃,超声功率200 W,时间30 min,回收率最高为89.25%。使用HP-PLOTQ气相色谱柱,在载气最佳流速为2 mL/min时环氧乙烷的分离效果最好,且峰形对称无拖尾。在方法测定条件下,环氧乙烷在0.01～1.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,相对标准偏差RSD≤2.96%,总体回收率介于76.9%～91.6%之间,能够满足食品中环氧乙烷含量检测的要求。该方法实验流程简单,可快速对食品中的环氧乙烷进行检测及定量。     

Residual solvent or intrinsically formed during production: analysing volatile compounds in unrefined vegetable oils using headspace gas chromatography coupled with mass spectrometry

ABSTRACT

Vegetable oils are an essential part of a healthy and balanced diet and have major economic significance. The type of production, whether performed by extraction with solvents, or by mechanical techniques, significantly influences the quality of the oil and its potential field of use. Occasionally, volatile organic substances, which are considered indicative for an oil that has been produced by solvent extraction, are detected in unrefined vegetable oils. This can have a negative impact on high-quality oil mills and their reputation. The goal of the study was to analyse unrefined oils of different raw materials for such compounds. A previously developed and validated method using headspace gas chromatography coupled with a mass spectrometry was used for this task. Another aim was to determine the origin of any solvent residues in the vegetable oils and to find ways to avoid them. Complementary measurements by solid phase micro extraction gas chromatography were conducted to compare the results of the measurements to an orthogonal methodology. Multivariate data analysis was used to find correlations between the spectrum of substances in the oil and other parameters like the producer of the oil or the pattern of fatty acids.     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

气相色谱法检测植物油中3-氯丙醇酯

目的建立气相色谱(GC)检测植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-氯丙醇酯,3-MCPD酯)含量的方法。方法不同浓度的3-MCPD标准溶液中加入苯硼酸(PBA)进行衍生化反应,正己烷萃取,进气相色谱检测,由3-MCPD的量和峰面积对应关系做标准曲线。测定4种食用油中3-MCPD酯含量。结果该法线性相关性良好,最低检出限0.025 mg/kg,定量限0.086 mg/kg。线性范围0.1~0.8 mg,回收率在79%~108%之间,精密度试验相对标准偏差(RSD)均小于5。市场上4种植物油中3-氯丙醇酯含量由低到高依次为花生油、大豆油、棕搁油、菜籽油,其3-MCPD酯的含量范围是3020~51520μg/kg。结论该分析方法操作简单,灵敏度高,能满足一般油脂中3-MCPD酯检测的要求。