3,5-二硝基-2-氨基吡啶的合成新方法

以6-氨基烟酸或者2-氨基烟酸为起始原料,在高温下硝化,合成了3,5-二硝基-2-氨基吡啶,提出了3,5-二硝基-2-氨基吡啶的一种新合成方法。目标化合物结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。     

3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成研究

以2-溴吡啶为初始原料,经格氏反应、亲核取代反应和傅克反应合成了2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶,总收率为46.3%,通过1H NMR、13C NMR、 MS和IR表征了化合物的结构;研究了傅克反应中反应温度和反应时间对目标化合物收率的影响,得出优化反应条件:反应温度为5℃,反应时间为5h,优化条件下,傅克反应的收率为71.1%。     

芳胺与芳醛希夫碱化合物的合成与表征

以3-硝基-4-羟基吡啶为原料,经过溴化、硝化、还原等反应,合成了5-溴-3,4-二氨基吡啶。然后分别以各种芳氨和芳醛为原料,以无水甲醇和离子液体为溶剂,合成了6种新型杂环希夫碱化合物6a～6f。所得化合物用IR和1 H NMR进行了确证,并考察了离子液体等对希夫碱收率的影响因素。     

4-氨基安替比林双酰胺化合物的合成

利用4-氨基安替比林分别与2,6-吡啶二甲酰氯或2,5-噻吩二甲酰氯反应,合成了两个新型双酰胺化合物。产物结构通过IR,1H NMR进行表征。最佳反应条件为:反应温度80℃,n(2,6-吡啶二甲酰氯):n(4-氨基安替比林)=1.0:2.4,反应时间2 h,产率82.6%。     

2-(2-氯吡啶-4-基)-1H-苯并[d]咪唑的合成

以2-氯吡啶-4-甲酸为原料,与氯化亚砜回流制成酰氯,与邻苯二氨缩合制成酰胺,在冰乙酸中回流脱水环化得1H-2-(2-氯吡啶)-苯并[d]咪唑。目标化合物收率94.60%,其结构经1H NMR和GC-MS确证。     

含吲哚的吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物的合成

取代吲哚-3-甲醛与2,6-吡啶二甲酰肼在冰醋酸中发生缩合反应,合成了五种含吲哚基吡啶-2,6-二甲酰腙化合物,收率90%~94%,其结构经IR和1H NMR确证。     

六氟乙酰丙酮衍生物的制备

为探寻结构新颖的含氟化合物,本文利用六氟乙酰丙酮、2-氯-5-氯甲基吡啶和脂肪胺为原料,合成了一系列六氟乙酰丙酮衍生物3,并且化合物结构均经核磁共振(NMR),元素分析等方法确证。     

含吡啶杂环硫氮杂冠醚化合物的合成与表征

以商品化2,6-二氯甲基吡啶为起始原料,经取代、氯乙酰化、成环3步反应高产率合成3种新的含吡啶杂环的硫氮杂冠醚化合物。该路线反应产物单一、易于提纯,产率>80%。化合物结构经IR、NMR、MS以及元素分析等物理手段确定。     

两种新型羰基呋喃类香料前体的制备及其热性能

为开发羰基呋喃类香料前体，分别以2-乙酰基吡啶、2-乙酰基噻吩和糠醇为起始原料，在iprPNP型Pincer锰催化剂的催化作用下经脱氢偶联反应一步合成3-(呋喃-2-基)-1-(吡啶-2-基)丙-1-酮 (Ⅲa)和3-(呋喃-2-基)-1-(噻吩-2-基)丙-1-酮 (Ⅲb)。通过1H NMR、13C NMR、HRMS表征目标化合物的结构，并对其热性能进行鉴定。结果表明，目标化合物Ⅲa从99.9 ℃开始降解，主要失重区间为99.9~875 ℃，在259 ℃失重速率最大，总失重为97.31%；目标化合物Ⅲb从116.2 ℃开始降解，主要失重区间为116.2~875 ℃，在274 ℃失重速率最大，总失重为98.41%。在300~900 ℃的有氧裂解氛围下，目标化合物Ⅲa裂解后主要有烷基呋喃类、烷基吡啶类、2-乙酰吡啶等特征香味物质；目标化合物Ⅲb裂解后鉴定出烷基呋喃类、烷基噻吩类、2-乙酰呋喃等特征香味物质。通过对单料烟进行加香效应评价，确定目标化合物Ⅲb的最适宜添加量为3mg/kg。     

2-溴-3-氯吡啶的合成研究

吡啶环在农药和医药中发挥了重要作用,卤代吡啶是合成许多药物的重要原料,今年来各种卤代吡啶化合物的合成受到了化学家们的广泛关注。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应时间短、条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率67%。     

2-溴-4,4’-二叔丁基联苯的合成与表征

以4,4’-二叔丁基联苯为起始原料合成了2-溴-4,4’-二叔丁基联苯,利用1H NMR对化合物结构进行了表征。通过研究反应温度、反应时间、三溴化吡啶鎓用量和反应溶剂对目标化合物收率的影响,得出最佳反应条件:反应温度30℃,反应时间1h,溶剂为氯仿,三溴化吡啶鎓用量为4,4’-二叔丁基联苯摩尔量的1.05倍。     

几种查尔酮吡啶衍生物的合成

查尔酮是一类具有生物活性的天然产物,是黄酮类化合物重要组成部分。自然界中也存在着大量吡啶衍生物,吡啶环结构也是许多天然产物的重要结构单元。以2-乙酰基吡啶和取代的芳香醛为原料,在碱存在下,通过Clasien-Schmit反应,合成了7种不同的查尔酮吡啶衍生物。优化了合成条件,并对这些查尔酮进行了1H NMR、13CNMR、ESI-MS表征。所用方法绿色高效且具有较高的实用性,为该类化合物的大量制备提供了可行的合成策略。     

高效合成活性吡啶并4,3,2-de]吡咯并2,1-b]喹唑啉衍生物

以间硝基苯胺、N-乙烯基吡咯烷酮、各类醛为起始原料,经由氮杂狄尔斯-阿尔德反应、还原、缩合及氧化芳构化过程高效制备标题化合物,该合成路径无需分离氮杂狄尔斯-阿尔德反应的各立体异构体,具有操作方便、条件简单、收率较高等优点,可以快速构建吡啶并[4,3,2-de]吡咯并[2,1-b]喹唑啉化合物库,为该类化合物的活性筛选提供了基础。目标产物经过了~1H NMR、~(13)C NMR、IR和MS表征确认。     

2-溴甲基-3-羟基吡啶合成工艺的改进

2-溴甲基-3-羟基吡啶是合成常山酮的中间体,以3-羟基吡啶为起始原料,经胺甲基化、醋酐乙酰化、浓氢溴酸水解3步反应,合成2-溴甲基-3-羟基吡啶,总收率达56.79%。通过MS和1 H NMR对化合物结构进行表征。该方法原料是工业级,反应条件平和,对设备的要求不高,可以满足工业化路线的要求。     

含氟吡啶联吡唑类衍生物的合成及生物活性

[目的]发现具有生物活性新化合物。[方法]以2,6-二氯吡啶(1)为起始原料,经肼基化、环合、水解和酰氯化反应,生成中间体1-(6-氯-2-吡啶)-5-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯(6),化合物6与取代苯胺(7)反应,制得14个含氟吡啶联吡唑类未见报道的目标化合物。[结果]通过1H NMR和LC-MS表征,初步生物活性测定结果表明在500 mg/L质量浓度下,目标化合物对黄瓜霜霉病菌、黄瓜白粉病菌、黄瓜灰霉病菌均有一定抑制作用,部分化合物对黄瓜霜霉病菌、黄瓜白粉病菌、黄瓜灰霉病菌抑制率达85.0%以上。[结论]此类含氟吡啶联吡唑类化合物有较好的抑制真菌活性。     

新型吡唑基吡啶衍生物的合成及催化Suzuki偶联反应

以4-苯基苯酚和4-叔丁基苯酚为原料设计合成杯芳烃片段桥连的吡唑基吡啶衍生物L1、L2,并采用1H NMR、13C NMR对其结构进行表征。结果表明,化合物L1作为配体,V (DMF)∶V (水)=2:1为溶剂,在80℃时对钯催化Suzuki偶联反应有良好的促进作用。     

含1,3,4-噁唑啉环的吡啶类化合物的合成

3-吡啶甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a～2e),再与丙酸酐环合成含1,3,4-噁唑啉环的吡啶类化合物(3a～3e),该类化合物的结构经元素分析,IR,1H NMR和MS确证。     

2-氯-6-三氟甲基吡啶的合成研究

以2-氯-6-三氯甲吡啶为原料,利用三氟化锑反应合成标题化合物。通过MS和NMR分析对产物的结构进行了表征。该合成路线的优点是反应条件温和、无溶剂、收率较高。     

新型染料BOPIM的制备及光谱性能测试

以2-醛基吡啶和邻苯二胺为起始原料,经两步反应合成了新型的BOPIM(Boron 2-(2-pyr-idyl)imidazole complex)荧光染料,并通过1 H NMR,13C NMR,高分辨质谱进行了结构鉴定。对该化合物的紫外-可见吸收及荧光光谱测试表明:该染料有较高的荧光量子产率,相对较大的Stokes位移;且荧光性能呈现明显的溶剂效应。