X射线荧光光谱法测定催化剂中硫方法研究

采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱定量分析法测定催化剂中硫元素的新方法.以高温变换催化剂工业样作为标样,红外碳硫分析仪测定结果作为标准值拟合工作曲线.该方法准确度和精密度较高.     

X射线荧光光谱测定裂化平衡催化剂中污染金属含量

介绍Ｘ射线荧光光谱测定裂化平衡催化剂上Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｎａ含量的分析方法。考查了影响测定的各种因素，提出了以新鲜催化剂为载体配制标准样的方法，较好地消除了基体效应的影响，相对标准偏差小于３％，加入回收率９０％－１１０％，获得了比较准确的分析结果。     

X射线荧光光谱法测定分子筛中La含量的研究

采用粉末样品压片制样,用X射线荧光光谱仪对分子筛中稀土元素La进行测定。以离子交换法制备标准样品,通过充分研磨来克服粒度效应和矿物效应。文中主要讨论了吸收—增强效应对La元素分析的影响,使用经验系数法校正基体效应,得到的分析结果与化学方法一致,同时该方法测定范围宽,满足了科研和工业生产的需求。此方法不需要处理任何样品,是可以直接在仪器上测定的快速、准确、实用的分析方法。     

用X射线荧光光谱法测定催化剂中轻稀土氧化物的含量

用X射线荧光光谱仪测量催化剂中轻稀土氧化物的含量,提出了以新鲜催化剂为载体进行配制标样,减少了基体效应。通过选择适当的测量谱线和背景测量角度,较好地克服了元素间的互相干扰,确保了分析的准确度。测量结果与给出的标准值吻合较好。     

X射线荧光光谱法在催化剂分析领域的应用进展

对X射线荧光光谱法在催化剂分析领域的应用研究进行了归纳和分析,展望了X射线荧光光谱法在催化裂化催化剂新材料领域的应用前景,为我国开展催化裂化催化剂新材料的研究提供参考。     

X—荧光光谱法测定废铑催化剂中铑含量

开发应用Ｘ－荧光光谱法分析废铑催化剂中铑含量，采用内标法进行校正，利用日本理学提供的ＤＦ－１５１Ｂ软件建立工作曲线。方法简单、省时，数据准确可靠，也可用于测定新催化剂中铑含量。     

用射线荧光光谱法测定助催化剂中磷和铁的含量

使用X射线荧光光谱仪,采用人工合成标样,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了助催化剂中磷和铁含量的测定方法。测定范围磷为0.01%～2.50%,铁为0.01%～2.50%。该方法不仅快速、简便,而且准确度和精密度较好,测定磷和铁的相对标准偏差依次为：0.34%、0.59%;满足了科研和工业生产的需要。     

X射线荧光法测定裂化催化剂中MgO含量

建立了用X射线荧光光谱仪测定裂化催化剂中MgO含量的方法。采用粉末压片法分析试样中含量在1％以内的MgO2含量，相对标准偏差小于5％。该法是一种样品不需要处理、可直接在仪器上测量的快速、准确、实用的分析方法。     

X射线荧光光谱法测定润滑油和添加剂中Ba Ca P S和Zn含量

用Ｘ射线荧光光谱法测定润滑油和添加剂中Ｂａ、Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｚｎ含量，用数学法校正元素间相互影响，在氦气光路中直接测定的适应范围为０．０３％￣１．００％（Ｓ为０．０１％￣２．００％），元素浓度较高的添加剂经适当稀释后也可测定，加入回收率为９０％￣１１０％，重复性达到ＡＳＴＭ Ｄ４９２７－９３Ｂ法要求。     

X射线荧光光谱法测定聚苯乙烯颗粒中的硬脂酸锌

研究了用X射线荧光光谱仪测定聚苯乙烯颗粒中硬脂酸锌含量的新方法。此方法不需要对试样进行模压处理，操作过程简单，快速，灵敏度高，测量结果准确可靠，适用于对硬脂酸锌含量在0－5000mg/kg的聚苯乙烯颗粒进行测定。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量

利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光光谱仪,按ASTM D 7039—07标准方法,测定原油、汽油、柴油等油品的硫含量,分析了操作及样品条件对测定结果的影响,考察了方法的准确度和精密度,并将测定结果与仲裁标准SH/T 0689—2000或GB/T 17040—2008进行了对比。结果表明,测试环境、样品组成、薄膜及样品盒等操作条件均会影响测试结果;该方法准确度测定相对标准偏差不超过1.7%,精密度测定90#汽油、0#柴油和原油样品的相对标准偏差均不超过1.4%,柴油加标回收率为93.6%~104.6%,与对应仲裁标准的分析结果基本吻合,能够满足ASTM D 7039—07标准的要求。     

单波长色散X射线荧光法在石油产品中硫含量测定中的应用

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定石油产品中硫含量的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中硫的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9996,线性范围0.5 mg/kg~500 mg/kg,实际试样加标回收率为98.33%~100.93%,并将测定结果与ANTEKXI紫外荧光法进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于石油产品中硫含量的测定。     

采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子的含量

建立了采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子含量的分析方法,考察了所建方法的准确度和精密度。结果表明,在测试介质为空气,工作电压为6 kV,工作电流为200μA,计数时间为180 s,最小ROI为2.198,最大ROI为2.433的测试条件下,工作曲线的线性相关系数为0.999 3;测定20个w(SO24-)为0.13%～1.50%的工业分子筛样品,方法的准确度(绝对误差)为0.01%～0.14%,平均值为0.03%;测定8个w(SO24-)为0.158%～3.321%的标准试样,每个样品测试10次,方法的精密度(相对标准偏差)为0.41%～2.94%。     

单波长荧光光谱法测定原油中的盐含量

针对电量法分析盐含量的繁琐及重复性差的问题,开发采用单波长荧光光谱法分析原油中的盐含量,用单波长色散X射线荧光光谱仪检测原油中的无机氯,标准曲线法定量,再通过计算得到原油中盐含量(以NaCl计),回收率为94.28%～99.51%,6次重复测定的相对标准偏差小于8%,数据定量相对准确可靠,优于电量法的重复性,能满足生产的检测需求。     

DCR评价装置在重油催化裂化催化剂研发中的应用

介绍了DCR评价装置在催化裂化（FCC）催化剂研发中的应用情况.对同一催化剂在相同反应条件下进行了4次平行性实验.结果表明,物料平衡回收率最高为99.60％,最低为99.40％,标准偏差为0.08％;利用DCR评价装置,可考察催化剂作用下剂油比与转化率及产品收率的关系,研究催化剂对汽油辛烷值的影响及其作用方式,且通过评价数据中的H2/CH4（摩尔比）可预测催化剂的抗重金属性能.DCR评价装置具有反应规模大且稳定性好、数据重现性高的特点.     

The aquathermolysis of heavy oil from Riphean-Vendian complex with iron-based catalyst: FT-IR spectroscopy data

In this paper, we investigated the influence of steam treatment on structural group composition of resins and asphaltenes of heavy oil. The object of investigation was oil-saturated rocks from Riphean-Vendian complex. The extracted crude oil was determined as a high-viscous fluid. The resins and asphaltenes destructed in a small extent due to thermal treatment. The oil-soluble iron-based catalyst intensified the destructive processes. The content of sulfur compounds (-SO) in resins and asphaltenes drastically decreased due to reduction reaction of sulfoxide to sulfide and hydrogen sulfide. The results showed that catalytic aquathermolysis, even at low temperature ranges, promoted the cracking reaction of most macromolecular components and increased the content of light fractions of heavy oil. Consequently, it reduced its viscosity.     

重油催化再生器裂纹的挖补焊接修复

针对大庆石油化工总厂重油催化再生器焊缝产生穿透性横向裂纹的情况,成功地实施了用１６ＭｎＲ作补强板和国产Ｊ５０７（Ｅ５０１５）焊条的手工电弧焊挖补焊接修复工艺。焊接工艺实践表明,控制组对间隙,选择正确的焊前预热温度,严格按工艺参数和技术规范进行施工是修复获得成功的关键;选取合适的挖补长度和合理的挖补形状是安全施工的必要保障。焊后采用振动时效工艺消除焊缝应力,使焊接残余应力降低５０％,不仅获得了满意的效果,而且大大缩短了检修工期。     

蜡油加氢催化剂失活分析

介绍了中国石油化工股份有限公司洛阳分公司2.2 Mt/a蜡油加氢处理装置催化剂失活现象,从催化剂组成和操作因素两方面对床层温升下降和催化剂活性下降原因进行了分析,发现再生剂FF-24比例较大,约为59.8%;原料油组分重,终馏点700℃以上;脱沥青油品质差;床层结焦等都是影响催化剂失活的因素,最主要的原因是再生剂比例大和原料油组分重。催化剂失活后,装置将反应温度从360℃提高至385℃,气油比从780提至830,但均达不到理想效果,因此采取更换催化剂解决此问题,并将换下的催化剂送中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(FRIPP)分析。FRIPP分析催化剂失活原因为反应器入口温度低,再生剂FF-18无使用价值,原料油品质差。