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采用高温下滴加硬脂酸,真空条件下环化的方法合成1-氨乙基-2-十七烷基咪唑啉,并经正交实验得出合成的较佳工艺条件;环化温度240℃,环化时间3h硬脂酸与二乙烯三胺的配比为1:1.4。 相似文献
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以1-氰乙基-2-甲基咪唑(2MZCN)为原料催化氢化制备1-氨丙基-2-甲基咪唑,考察了反应过程中合成工艺参数对产物的影响,确定较为适宜的工艺条件为:温度100℃,压力5 MPa,转速624 r/min,时间4 h,溶剂是氨的饱和乙醇溶液(与原料质量比是2∶1),雷尼镍为催化剂(占原料质量的18.9%),氢氧化钾为助催化剂,原料的转化率可达99.7%,产率可达94.2%。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)及气质联用(GC-MS)对产物进行了表征。 相似文献
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红外光谱法测定烷基咪唑啉含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了定量测定1-羟乙基-2-烷基-2-咪唑啉的方法。该法以氯仿为溶剂,用红外光谱测定样品在1600cm~(-1)处的吸光度。当样品中烷基咪唑啉的含量为2~30gL~(-1)时,其吸光度与浓度呈线性关系。方法的标准差偏为0.80~1.20%。 相似文献
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以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的影响。较佳工艺条件为:制备2-咪唑啉酮时,以水-乙二醇混合作溶剂;制备1,3-DMI时,甲醛(36%)∶甲酸(85%)摩尔比为1∶2.8,反应温度95~100℃,反应时间16 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量分别是2-咪唑啉酮摩尔数的1.0%。总收率达到71%,纯度为98.5%。 相似文献
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N-(2-十七烷基-2-咪唑啉)乙基乙酰胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以硬脂酸、二亚乙基三胺和乙酸酐为原料,合成了N-(2-十七烷基-2-咪唑啉)乙基乙酰胺,并对中间体2-十七烷基-1-氨乙基-2-咪唑啉的合成进行了讨论。 相似文献
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由3-羟基丙腈与叠氮化铵采用超声波辐射技术经1,3-偶极环化加成获得母体化合物5-羟乙基四唑;母体化合物与硫酸二甲酯经取代反应得到中间体甲基-5-羟乙基四唑,然后甲基-5-羟乙基四唑再与氯化亚砜经卤代反应得到中间体2-甲基-5-氯乙基四唑,收率为68%;2-甲基-5-氯乙基四唑在碱性条件下经消除反应生成2-甲基-5-乙烯基四唑,收率为75%。采用红外光谱、核磁共振、元素分析等对2-甲基-5-氯乙基四唑、2-甲基-5-乙烯基四唑进行了结构表征。该法具有反应收率较高且稳定、易操作等优点。 相似文献
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2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。 相似文献
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2—丙烯酰胺基十六烷磺酸的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙烯腈,1-十六烯与发烟硫酸反应,合成了2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸单体,借助IR,H-NMR和元素分析确定了产物的结构。 相似文献
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氯虫苯甲酰胺的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75~80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室温下搅拌反应12h,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺。然后再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸在-5~0℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品氯虫苯甲酰胺,四步总收率37.0%,产品HPLC纯度是96.05%。 相似文献
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以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115~125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。 相似文献