1—氨乙基—2—十七烷基咪唑啉的合成

采用高温下滴加硬脂酸，真空条件下环化的方法合成１－氨乙基－２－十七烷基咪唑啉，并经正交实验得出合成的较佳工艺条件；环化温度２４０℃，环化时间３ｈ硬脂酸与二乙烯三胺的配比为１：１．４。     

一种环烷基咪唑啉季铵盐的合成

以环烷酸、二乙烯三胺为原料,采用阶梯升温自由出水法合成了环烷基咪唑啉及其季铵盐,确定环烷基咪唑啉的最佳合成条件为:硼酸为催化剂,环烷酸与二乙烯三胺的摩尔比1.0∶1.5、酰胺化温度160℃、酰胺化时间8 h、环化温度220℃、环化时间6 h;确定环烷基咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:无水乙醇为溶剂,环烷基咪唑啉与氯化苄的摩尔比1.0∶2.0、反应温度50℃、反应时间10 h。经熔点和红外光谱分析表明,合成产物为目标产物环烷基咪唑啉季铵盐。     

2-咪唑啉衍生物的合成方法

介绍了一种用不同的脒化合物合成2-咪唑啉衍生物的方法。对反应催化剂的种类进行了筛选,对催化剂用量、反应温度、溶剂和反应时间进行了优化,结果表明,不同的2-咪唑啉衍生物的产率均达到80%以上。该方法操作简单、安全、产率高且条件温和。     

1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成和应用

该文综述了新溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成及其在染料、颜料及中间体合成中的应用.     

1-氨丙基-2-甲基咪唑的合成与表征

以1-氰乙基-2-甲基咪唑(2MZCN)为原料催化氢化制备1-氨丙基-2-甲基咪唑,考察了反应过程中合成工艺参数对产物的影响,确定较为适宜的工艺条件为:温度100℃,压力5 MPa,转速624 r/min,时间4 h,溶剂是氨的饱和乙醇溶液(与原料质量比是2∶1),雷尼镍为催化剂(占原料质量的18.9%),氢氧化钾为助催化剂,原料的转化率可达99.7%,产率可达94.2%。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)及气质联用(GC-MS)对产物进行了表征。     

红外光谱法测定烷基咪唑啉含量

本文研究了定量测定1-羟乙基-2-烷基-2-咪唑啉的方法。该法以氯仿为溶剂,用红外光谱测定样品在1600cm~(-1)处的吸光度。当样品中烷基咪唑啉的含量为2~30gL~(-1)时,其吸光度与浓度呈线性关系。方法的标准差偏为0.80~1.20%。     

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备

以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的影响。较佳工艺条件为:制备2-咪唑啉酮时,以水-乙二醇混合作溶剂;制备1,3-DMI时,甲醛(36%)∶甲酸(85%)摩尔比为1∶2.8,反应温度95~100℃,反应时间16 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量分别是2-咪唑啉酮摩尔数的1.0%。总收率达到71%,纯度为98.5%。     

2—十一烷基咪唑啉的制备及用途

本文简要概述了2－十一烷基咪唑啉的制备方法及用途，并对其中的主要用途例举了几个简单配方。     

N-(2-十七烷基-2-咪唑啉)乙基乙酰胺的合成

以硬脂酸、二亚乙基三胺和乙酸酐为原料,合成了N-(2-十七烷基-2-咪唑啉)乙基乙酰胺,并对中间体2-十七烷基-1-氨乙基-2-咪唑啉的合成进行了讨论。     

2—丙烯酰胺基十二烷磺酸的合成与表征

以丙烯腈、１－十二烯和发烟硫酸为原料，合成２－丙烯酰胺基十二烷磺酸，藉助红外光谱、核磁共振和元素分析确定产物结构。     

2-甲基-5-乙烯基四唑的合成与表征

由3-羟基丙腈与叠氮化铵采用超声波辐射技术经1,3-偶极环化加成获得母体化合物5-羟乙基四唑;母体化合物与硫酸二甲酯经取代反应得到中间体甲基-5-羟乙基四唑,然后甲基-5-羟乙基四唑再与氯化亚砜经卤代反应得到中间体2-甲基-5-氯乙基四唑,收率为68%;2-甲基-5-氯乙基四唑在碱性条件下经消除反应生成2-甲基-5-乙烯基四唑,收率为75%。采用红外光谱、核磁共振、元素分析等对2-甲基-5-氯乙基四唑、2-甲基-5-乙烯基四唑进行了结构表征。该法具有反应收率较高且稳定、易操作等优点。     

咪唑并[1, 2-a]吡啶甲酸衍生物的合成与表征

以3-三氟甲基-2-氨基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过“一锅法”进行烷基化-环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物。反应总收率达到36.5%。并对Suzuki偶联反应的催化剂和反应条件进行了探讨。     

2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征

对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。     

2—丙烯酰胺基十六烷磺酸的合成与表征

以丙烯腈，１－十六烯与发烟硫酸反应，合成了２－丙烯酰胺基十六烷基磺酸单体，借助ＩＲ，Ｈ－ＮＭＲ和元素分析确定了产物的结构。     

3-二甲胺基-1,2-丙二醇的合成与表征

在碱的催化作用下,采用3-氯-1,2-丙二醇与二甲胺进行反应,合成了3-二甲胺基-1,2-丙二醇。采用红外光谱、元素分析、阿贝折射仪等对产物进行了表征,研究了配料比、碱的性质等因素对产率的影响。研究结果表明,产物为3-二甲胺基-1,2-丙二醇,且产率大于70％。     

氯虫苯甲酰胺的合成及表征

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75～80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室温下搅拌反应12h,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺。然后再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸在-5～0℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品氯虫苯甲酰胺,四步总收率37.0%,产品HPLC纯度是96.05%。     

柠檬酸微波加热法合成纳米二氧化锡

以SnCl4·5H2O为原料,用柠檬酸微波加热法制备了金红石结构的纳米SnO2粒子。用DSC、TGA、XRD、TEM和IR等技术对SnO2粒子进行了表征。结果表明,焙烧温度、金属与柠檬酸摩尔比对粒径影响较大,而焙烧时间、微波加热时间对粒径影响较小,对结晶度影响较大;在600℃,Sn4+与柠檬酸的摩尔比为1∶2时,制备的SnO2粒子平均晶粒尺寸为17.4nm,平均颗粒尺寸为22nm。     

2-氯烟酸合成工艺改进

以氰基乙酸乙酯为原料,经氯化、环合、水解得2-氯烟酸。将氯化反应的二氯与一氯产物比例控制在(48∶50)～(50∶48),省去氯的重分配这一单独操作,并选用甲苯-甲醇钠作为迈克尔加成的反应体系,环合反应时采用分段反应,结果反应更易于控制,整个反应过程更加简练,减少了操作;反应总收率提高到了66.5%。     

3-甲基-2-丁烯酸的合成研究

以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115～125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。