中低温煤焦油制备火箭煤油研究

以陕北中低温煤焦油<360℃的馏分油为原料,NiMo/Al2O3为催化剂,在实验室小型固定床反应器上进行加氢试验。考察反应温度、反应压力和空速对产品收率及性质的影响,结果表明,较高的反应温度和反应压力及较低空速有利于提高加氢产品油中火箭煤油收率。将所得加氢产品油中(192~255)℃馏分作为火箭煤油产物进行检测分析,各项指标均满足GJB8087-2013(液体火箭发动机用煤油安全应用准则)要求。以煤焦油为原料制备煤基火箭煤油,不仅为煤焦油的综合利用提供了新途径,同时拓宽了火箭煤油的生产来源。     

紫外光谱法测定火箭煤油中抗氧剂含量

通过测定火箭煤油中抗氧剂的含量考察火箭煤油在实际储存过程中抗氧剂的变化规律,采用KOH-甲醇溶液萃取出火箭煤油中的抗氧剂T501(2,6-二叔丁基对甲酚),紫外波长范围200~400 nm;在280 nm附近有最大吸收,其测定范围在0~30 mg/L,相对标准偏差4.5%,回收率在95.93%~106.74%。     

高分子的近红外光谱

本文比较了近红外乐谱与基颗红外光谱，介绍了近红外光谱高分子领域的某些应用。     

基于近红外光谱的乳制品脂肪含量测定研究

乳制品具有很高的营养价值,随着人们健康意识的增加,其在人们日常生活中的地位越来越重要。本文使用近红外光谱技术对乳制品脂肪进行了定量分析。采用偏最小二乘法(PLS)、主成分回归法(PCR)建立乳制品脂肪含量的定量分析模型。结果表明:采用PLS法时,漫反射光程体系在10,000～4,000 cm-1的范围下,采用标准正则变换、二阶导数谱、无平滑时,预测集和建模集对应的误差均方根都在0.38以下;采用PCR法时,透射光程体系在4,855.88～4,133.27 cm-1的范围下,采用光程不矫正、一阶导数谱、Norris平滑时,预测集和建模集对应的误差均方根都在0.26以下,预测集和建模集对应的相关系数都在0.98以上,此时的定量模型的预测性和适用性最为理想。     

近红外光谱技术测定烤烟中NNK的含量

选取国内5个省份462个烟叶样品,采用近红外光谱技术建立其4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)的预测模型,并对模型进行外部检验。结果表明:(1)烟叶中总氮、烟碱、总糖和还原糖的含量与NNK含量呈现显著相关关系。(2)所建立的近红外方法测试烟叶NNK的相对平均误差分别为6. 88%; t配对检验结果表明,样品的预测值与实测值之间无显著性差异。     

近红外光谱测定聚己内酰胺切片相对黏度

利用中石化巴陵分公司聚合装置生产的样品和用乌氏黏度计法所做分析数据,建立了聚己内酰胺切片相对黏度近红外光谱定量分析模型。实验证明,用近红外方法可以实现聚己内酰胺切片相对黏度的快速分析,方法简单便捷,可改变原方法过程繁琐、耗时长、大量使用浓硫酸,容易对分析人员造成伤害等缺点,近红外分析结果标准偏差为0.05,重复误差小于0．02,是一项值得在石化行业推广使用的新型分析检验技术。     

近红外光谱用于硝基苯纯度快速定量分析方法研究

用探头式近红外光谱仪(NIR)在线测量工业硝基苯的纯度,选择甲苯为模型杂质,基于实验设计,配制纯度99%～100%的硝基苯样品,使用气相色谱法离线标定样品纯度数据,使用偏最小二乘法(PLS)研究了基于NIR的硝基苯样品的纯度预测模型。为克服近红外光谱中的合频、倍频以及基线漂移等干扰信息,研究了五种数据预处理方法对纯度预测模型准确性的影响。选择标准正态变量校正预处理方法(SNV),其中R²_Cal为0.997 4,R²_CV为0.996 8,R²_Pre为0.995 5,校正均方根误差(RMSEC)为0.000 2,交叉验证均方根误差(RMSEVCV)为0.000 2,预测均方根误差(RMSEP)为0.000 2,相对偏差在0.05%以内。实现了对含甲苯杂质的硝基苯样品纯度的准确在线测量和质量控制,相比以往的气相色谱离线检测法,有效提高了检测速度,避免了制样对测量准确性的影响,能帮助实现工业硝基苯输送过程连续化,具有重要的工业应用潜力。     

毛细管色谱法测定二甲苯馏程

将二甲苯中各组分的含量与蒸馏法的初馏点、终馏点进行关联,建立毛细管色谱法测定二甲苯馏程的分析方法。该方法分析速度快、重复性好、结果准确,操作简单,适合溶剂级和异构级二甲苯的馏程分析。     

近红外光谱技术用于制浆原料分析的研究进展

对近红外光谱技术的原理、分析方法及特点等作了介绍,综述了当前将近红外光谱技术应用于制浆原料的快速分类,及其在制浆原料化学成分测定、水分含量测定、基本密度测定和纤维形态分析中的运用,并分析了实际投产应用面临的问题,最后对未来发展趋势进行了展望。     

基于二维相关近红外光谱技术测定辅料十二烷基硫酸钠

为了测定缬沙坦和辅料十二烷基硫酸钠共存样品中辅料的含量,配制成含有十二烷基硫酸钠含量为0.30%~5.88%的缬沙坦样品共35个。以十二烷基硫酸钠浓度为外扰,分别研究了十二烷基硫酸钠和缬沙坦共存样品的二维相关近红外光谱特征,分别选择随浓度变化大的区间4119~4216 cm-1、4235~4273 cm-1、4312~4351 cm-1、4484~4676 cm-1、5732~5828 cm-1、8132~8323 cm-1为光谱的建模区间,利用偏最小二乘方法建立定量预测模型。结果表明:模型的交叉验证决定系数为0.8670,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.804,预测均方根误差(RMSEP)为0.775,对未知样品集预测结果的平均相对误差为0.25%,这表明二维相关近红外光谱技术选择的波段建立的定量模型具有较好的预测效果。     

近红外光谱在测定汽油重要指标中的应用

介绍了近红外光谱在汽油生产控制分析中的应用。在标准方法测定数据的基础上,采用偏最小二乘法建立了适合催化汽油和成品汽油测定RON、芳烃、烯烃的分析模型,并用大量试样对所建分析模型的可靠性进行了考察。结果表明,近红外光谱的测定结果与标准方法的测定结果有很好的一致性。近红外光谱技术的应用可以提高分析效率,降低分析成本,对装置的平稳运行和成品汽油的优化调和起到积极作用。     

近红外光谱仪快速测定喷气燃料的烯烃含量

采用ZX440近红外多组分油料分析仪建立了喷气燃料烯烃含量的校正模型,对校正模型的准确性进行了验证。分析结果表明,近红外光谱分析可实现对喷气燃料烯烃含量的快速准确测定。     

色谱模拟蒸馏方法测定蒽油的馏程和初馏点

针对蒽油馏程和初馏点测定所采用的传统手工蒸馏法污染大、周期长、操作复杂的缺点,选择合适的色谱条件,通过将色谱数据与手工蒸馏数据进行统计分析,成功得出了两者间的关联公式,利用该公式将色谱检验数据推算成馏程和初馏点,计算数据与实际手工蒸馏结果十分吻合,实现了色谱检验模拟手工蒸馏。     

在线全馏程分析仪的应用研究

介绍根据《GB/T6536 石油产品蒸馏分析法》而设计开发的在线全馏程分析仪,其检测系统主要有温度检测和液位检测,控制系统主要由计算机主板、数据采集板、控制板和信号调理板等组成,通过现场使用,取得了较理想的分析效果。     

近红外光谱分析技术及应用进展

近红外光谱技术是近年来用于分析测试行业的一门新技术。对近红外光谱分析技术的概况、原理、特点进行了论述,介绍了该技术在石油化工行业中的应用,探讨了近红外光谱分析技术在炼油企业中的应用前景。     

近红外光谱技术在酚醛预浸布中的应用

为了对预浸布进行快速检测,采用近红外漫反射的方法对高硅氧/酚醛预浸布,碳/酚醛预浸布中的树脂含量、可溶树脂含量和挥发份含量进行在线监测,三项指标同时显示.通过偏最小二乘方法分别建立标准模型,用模型的评价指标评价,分析未知样品.用近红外方法在1 min之内同时分析出结果,没有破坏性.用近红外的测定结果和标准方法的测定结果相比,两者不存在显著性差异.近红外光谱的方法可以应用在酚醛预浸料生产线上.     

近红外技术在聚丙烯物性测试中的应用研究

介绍了近红外光谱技术在快速测定聚丙烯物性参数中的应用,通过分析化学值的性质,采用漫反射方式和偏最小二乘法（PLS）,建立了聚丙烯粉料的等规指数、熔融指数、乙烯基含量等定量分析数学校正模型并对预测效果进行了检验。近红外光谱技术具有操作简单、快速、重复性好,不污染和破坏样品等优点。     

近红外透反射光谱用于掺假牛奶的快速识别初探

为快速识别掺加违禁物质的假牛奶,在市售纯奶基础上按不同比例添加水+糊精、水+糊精+三聚氰胺(硝酸铵、尿素)的溶液,配制掺假牛奶,测试真、假牛奶样品的近红外透反射光谱,分别采用PLS-DA、KNN、LDA、改进与简化的KNN(IS-KNN)模式识别方法和不同光谱预处理方法进行真、假牛奶的识别。各模式识别方法在不同预处理光谱下对真、假两类牛奶的识别正确率最高为95.12%和96.34%并且在最高正确率下对所有掺假牛奶均能正确识别。表明采取适宜的近红外光谱预处理方法和模式识别方法,可以良好地对纯奶和掺假牛奶进行区分。     

氟橡胶的红外光谱研究

采用红外(IR)光谱,包括一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱对氟橡胶(FKM)的分子结构进行了研究。试验发现:氟橡胶的红外吸收模式主要包括CH2不对称伸缩振动模式(νasCH2-FKM)、CH2对称伸缩振动模式(νsCH2-FKM)、CH2弯曲伸缩振动模式(δCH2-FKM)、CF2不对称伸缩振动模式(νasCF2-FKM)、CF2对称伸缩振动模式(νsCF2-FKM)和CFCl伸缩振动模式(νCFCl-FKM)等。研究发现:氟橡胶的去卷积IR光谱的谱图分辨能力要优于相应的一维IR光谱、二阶导数IR光谱和四阶导数IR光谱。此研究拓展了IR光谱在氟橡胶结构及应用研究的范围。