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研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。 相似文献
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以肌氨酸和烯丙基缩水甘油醚为主要原料制备标题化合物(AGE-JAC)。通过单因素实验,考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对反应收率的影响,最终确定合成标题化合物的最佳条件为:n(肌氨酸):n(烯丙基缩水甘油醚):n(氢氧化钠)=1. 00:1. 05:1. 00,反应温度为60℃,反应时间为4h,产品收率可达99. 56%,所得化合物结构经过FT-IR和1H-NMR确认。方法具有合成工艺简单、条件温和、产率高,适合工业化生产。 相似文献
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研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径.考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%.目标化合物经质谱、核磁氢谱验证. 相似文献
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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在无水乙醇的存在下,乙酰乙酸乙酯和苯肼为原料合成标题化合物、采用单因素实验法,得到最佳配比为乙酰乙酸乙酯:苯肼=1.05(摩尔比),无水乙醇50m,反应温度70℃,反应2小时,再回流7小时,收率90.9%,产品纯度99.0%以上。 相似文献
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以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20~25 ℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为: n(N,N-二苯
基-2-氯-2-氧代乙酰胺) :n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10 ℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110 ℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 相似文献
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以乙醇为溶剂,单甲氧基聚乙二醇琥珀酰亚胺碳酸酯(mPEG-SC)为修饰剂,对胰高血糖素样肽-1(GLP-1)进行了修饰反应条件的优化,同时对单修饰产物Mono-PEG-GLP-1进行分离纯化,并考察了其体外稳定性和体内活性. 得到的优化反应条件为:GLP-1浓度1 mg/mL, mPEG-SC与GLP-1摩尔比1:1, 37℃下反应24 h,该产物最高转化率达77%. 采用冷冻离心方式对Mono-PEG-GLP-1进行初步分离和浓缩,然后经反相液相色谱进一步高效纯化,纯度可达97%以上. 体外实验表明,Mono-PEG-GLP-1在血清中具有更好的稳定性及更强的抗胰蛋白酶消化能力. 体内动物实验表明,Mono-PEG-GLP-1具有更好的降血糖作用. 相似文献
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合成了1-甲基咪唑醋酸([Mim]Ac)质子型离子液体,对其进行了1H NMR和IR表征。以[Mim]Ac为催化剂,甲醛、丙醛、二乙胺为原料,通过Mannich反应制备了甲基丙烯醛。考察了原料投料比、[Mim]Ac用量、Mannich反应温度和反应时间等因素对甲基丙烯醛收率的影响。研究结果表明,当甲醛、丙醛和二乙胺的摩尔比为1.1:1.0:1.0,[Mim]Ac用量(物质的量)为丙醛的10.0%,Mannich反应温度为45℃,反应时间为50 min,分解反应温度为75℃,甲基丙烯醛的收率为95.3%,并对产物进行了1H NMR表征。同时,对[Mim]Ac质子型离子液体催化Mannich反应的机理进行了初步研究。 相似文献
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己二酸氨化法是工业上生产己二腈的重要方法之一,其中和反应步骤受气液相传质影响很大。采用体积为1 L的半间歇式反应釜,对己二酸中和反应的宏观动力学进行了研究。在磷酸质量分数为0.2%、搅拌速率为1800 r·min-1、氨气流量为600 L·h-1的条件下,实验考察了210~260℃范围内温度对己二酸浓度随时间变化的影响。由实验数据拟合结果表明:在250℃己二酸浓度大于0.1 mol·L-1时为传质控制阶段,中和反应对于己二酸为一级,反应活化能为42.9 kJ·mol-1;在250℃己二酸浓度小于0.1 mol·L-1时为反应控制阶段,中和反应对于己二酸为二级,反应活化能为52.7 kJ·mol-1。模型计算值与实验值相吻合,并结合理论模型得出对己二酸的本征反应级数为二级。保持总压(略大于常压)、温度260℃、搅拌速率1800 r·min-1和磷酸质量分数0.2%保持不变,在氨气流量为200~600 L·h-1的范围内考察了氨气分压对己二酸浓度随时间变化的影响,动力学拟合结果表明对氨气分压的本征反应级数为一级。 相似文献
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