α-酮苯丙氨酸钙的合成

介绍和比较了α-酮苯丙氨酸钙的2种合成方法。分别以海因、α-乙酰氨基肉桂酸为起始原料,反应得到α-酮苯丙氨酸后成钙盐,经波谱分析目标化合物结构得到确证。以海因为起始原料的合成路线原料成本低,转化率高,更适合工业化生产。     

α-蒎烯合成蒎酮酰胺的研究

以松节油的主要成分α-蒎烯为原料,氧化开环得蒎酮酸,蒎酮酸经氯化再氨化合成蒎酮酰胺.在蒎酮酰胺的合成中,着重研究了氯化反应的氯化剂、物料配比、反应温度和反应时间等条件.实验结果表明,以PCl3作氯化剂,反应条件温和,操作方便,蒎酮酰胺产率较高.     

α-酮酸酯类衍生物的合成研究进展

α-酮酸酯及其衍生物是一种结构特殊的双官能团化合物,具有广泛的生物学活性,在食品、化妆品、有机合成及药物研发中具有重要意义。综述了α-酮酸酯及其衍生物的合成方法,并具体阐述了近年来研究报道的合成该类物质的新方法。     

α-酮酰胺化合物合成研究进展

α-酮酰胺化合物是一类具有良好生物活性的胺类化合物,广泛存在于天然产物中,因此倍受科研工作者关注,并且被用于药物分子结构设计中。本文综述了近些年α-酮酰胺化合物物的合成研究进展,并对未来的研究方向进行了展望。     

对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成研究

以对甲氧基苯乙酮和溴素为原料,甲醇作溶剂,合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮。最佳的合成条件为：n(对甲氧基苯乙酮)：n(溴素)为1：1,反应时间5h,收率达90．6％。     

海因法合成几种α-酮酸盐

通过海因与脂肪链羰基化合物(如异丁醛、丙酮、丁酮)反应制备了相应α-酮酸盐,通过优化工艺参数,研究反应时间、反应温度等对反应收率的影响,确定了获得高产率、低成本的较佳工艺条件,此生产工艺在扩试中获得了成功。通过熔点、红外光谱(IR)、元素分析和高效液相色谱(HPLC)等对产品进行表征和分析,确定制备的产物即为目标产物,其主要质量指标已达到相关标准要求。     

α-硝基环十二酮合成工艺的研究

以环十二烯为原料、NO2/O2为硝氧化试剂合成了α-硝基环十二酮。考察了温度、时间、溶剂、环十二烯浓度、脱硝试剂种类及用量等对反应的影响。结果表明经优化后的工艺条件,产品收率和纯度高,且反应周期短、条件温和、易于工业化生产。产品经1H NMR和13C NMR确证并通过高效液相色谱测定其含量。     

β-氰基-α-酮酯的合成

β-氰基-α-酮酯是有机合成和药物合成的重要中间体,而且β-氰基-α-酮酯是L-脯氨酸催化不对称直接醛醇缩合反应的优良底物。首次合成了5个新化合物β-氰基-α-酮酯,它们的结构用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。合成方法简单,条件温和,产率较好。     

α-酮酰化合物催化合成与机理研究简述

酮酰胺化合物是一类重要的胺类化合物,广泛存在于天然产物中,是一类重要的有机合成中间体,其双官能团及多反应中心的特性使其具有特殊的化学性质,故近年来α-酮酰胺化合物的合成引起科研工作者的广泛关注。对近些年α-酮酰胺化合物的合成及机理研究作了简述,并对未来的研究方向进行了展望。     

5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成工艺研究

以表雄酮为原料,采用固体酸催化剂,一步脱水合成肌肉松弛药的中间体5α-雄甾-2-烯-17-酮。通过对反应温度、催化剂和表雄酮的配比及催化剂的酸度进行优化,得出优化工艺条件:反应温度105℃,m(催化剂)∶m(表雄酮)=5∶1,催化剂酸度为4.5%,反应时间2 h,收率87.1%。     

α,β-不饱和酮衍生物的合成

以2,3-二取代-4-(1-氧代-丙基)苯氧基乙酸、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐为起始原料,在冰乙酸的催化下经曼尼西反应得到2,3-二取代-4-(2-二甲胺基亚甲基-1-氧代-丙基)苯氧基乙酸盐酸盐,然后经水解反应得到了目标化合物.该方法操作简便,收率较高,有较强的实验室应用价值.     

金属催化的α-酮酰胺化合物合成研究进展

酮酰胺化合物是一类重要的胺类化合物,其独特的双官能团和多反应中心的特性引起了科学家们的极大兴趣。以过度金属催化合成α-酮酰胺的方法具有反应高效、产率高等优点。综述了近些年金属催化的炔胺氧化酰胺化、卤代烃双羰化、芳基酮酸缩合、芳酮氧化合成α-酮酰胺化合物的方法,并对未来的发展趋势作了展望,希望给研究人员提供一些参考与帮助。     

α-萘乙酸合成工艺研究

以荼与氯乙酸为原料，纳米级复合金属混合物Fht为主催化剂，KBr为助催化剂，采用直接缩合法制备了α-萘乙酸，讨论了原料配比、催化剂、反应时间及升温速度等因素对反应的影响，获得了较佳反应条件。合成α-萘乙酸较佳反应条件为：萘与氯乙酸摩尔比为3：1，Fht-1与KBr重量比为1：3，Fht-1用量为萘量的0．52％，4h升至反应温度．反应温度为180℃～224℃，反应时间为25h。在较佳反应条件下，产品收率为61．4％，熔点为118．5℃～129℃。     

α-溴代对苄基苯基烷基酮合成研究

α-溴代芳基烷基酮类化合物是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药中间体和精细化学品等领域。本文以芳基烷基酮为原料,经苄醚化后,与溴代试剂在溶剂中反应,得到α-溴代芳基烷基酮类化合物。     

α-溴化芳香酮合成方法的改进

在氧化铜存在的条件下,以单质溴为溴源,芳香酮可有效地转化成相应的α-溴代酮,所有产物结构都通过了核磁共振氢谱的表征。     

2α-和4α-唑取代-5α-雄甾-3,17-二酮的绿色合成

表雄酮经Jones氧化、溴化得2α-溴-5α-雄甾-3,17-二酮,后者与系列唑在无溶剂熔融条件下反应得标题化合物。与溶剂法比较,该法操作简便、反应时间短、收率高,且绿色环保。     

α-大马酮香料合成方法的改进

采用原料价廉、易得,操作简便的合成路线,从柠檬醛出发,与烯丙基溴化镁发生格氏反应,再经氧化、异构化、环化,最后得到α-大马酮即甲位突厥酮,并对氧化等步骤进行了改进。     

5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成

以吸附对甲苯磺酸的硅胶作为催化剂,用表雄酮为原料合成肌肉松弛药的中间体5α-雄甾-2-烯-17-酮。采用质量比m(硅胶)∶m(对甲苯磺酸)为100∶7吸附后,甲苯中回流6 h。甲醇重结晶,以92.3%的高产率得到纯度为98.9%的5α-雄甾-2-烯-17-酮。同时讨论了影响反应的因素。     

α-溴-4-取代苯酮的合成

通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2～3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%～97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。     

水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的工艺研究

研究了以溴为溴化剂,在水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的新工艺。通过实验优化并确定的工艺条件为：n（对甲氧基苯乙酮）：n（溴）=1：1.1;反应温度为50℃;反应时间为2h;收率可达94%以上,并对反应完成后的溴化氢水溶液进行蒸馏制备成浓度45%的氢溴酸,收率达80%以上。本工艺不使用任何有机溶剂,对环境无污染,用作溶剂的水可以循环使用,然后制备氢溴酸,原子利用率高,操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。