废纸基纤维素纳米晶的制备与表征

以废纸为原料,采用传统硫酸法制备纤维素纳米晶(CNCs),并优化其工艺条件;采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)研究了废纸基纤维素纳米晶(SCNCs)的结构与性质。在最佳工艺条件(硫酸浓度60 wt%、水解温度50℃、水解时间90 min)下,SCNCs的得率为41. 2%,呈典型的纤维素Ⅰ型结构,结晶度为77. 6%;与原料相比,几乎不存在杂峰;SCNCs为棒状结构,长约142. 87 nm,直径约9. 67 nm。探讨了回收硫酸溶液再次用于制备CNCs;结果表明,首次回收硫酸制备的废纸基纤维素纳米晶(SCNCsH)得率为39. 9%,结晶度为78. 6%。     

超声处理对制备竹浆微纤化纤维素的影响

以漂白竹浆为原料,采用中性2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)微波氧化预处理,然后在浆浓0.6%下结合超声波处理将竹浆纤维素分离解纤为微纤化纤维素(MFC)。通过表观分散性观察、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外吸收光谱(FI-TR)和X射线衍射仪(XRD)对不同超声时间所制备的MFC的分散特性、形态特征、化学结构、结晶度和晶型结构进行表征分析。结果表明,超声2 h可以得到分散性好、完全透明的MFC,其直径分布均一(5~15 nm),而长度在微米级;超声处理不会改变纤维素的化学结构和晶体类型,但对其结晶度有一定的影响,超声1.5 h其结晶度最高66.97%,超声2.5 h后其结晶度剧烈下降至39.16%。     

MFC组分及形态的分析

均质化是将纤维素纤维解离的一种方法。该过程产生的物质一般称作微纤化纤维素（MFC）。微纤化纤维素不均一,含有纤维、纤维碎片、纤丝化细小组分及纳米纤丝。这意味着MFC与纳米纤丝、微纤丝或其他具有纳米尺寸的纤维素的含义不一定相同。采用适当方式制备的MFC主要组分是具有纳米尺寸的纤维,即纳米纤丝。     

酶解辅助高压均质制备纳米纤维素及其性质表征

本研究以微晶纤维素为原料,经过超微粉碎预处理后,通过酶解辅助高压均质的方法制备纳米纤维素,研究纳米纤维素的结构和理化性质,并通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱、X-射线衍射和热失重分析对纳米纤维素进行表征。结果表明,超微粉碎前处理能使微晶纤维素颗粒大小形状趋于均一化;所制备的纳米纤维素呈束状结构,颗粒直径为15⁴0 nm;纳米纤维素在制备过程中纤维素结构未遭到破坏;纳米纤维素的结晶度为58.1%,仍属于纤维素Ⅰ型;纳米纤维素的起始热分解温度比微晶纤维素的分解温度低,当温度达到500℃时,纳米纤维素的热失重率为82.9%。因此通过酶解辅助高压均质制备的纳米纤维素有望在可降解复合材料中得到应用。      

多种预处理方法对纤维素结晶结构的影响

分别采用丙三醇、NaOH、乙二胺(EDA)、H₃PO₄以及离子液体[BMIM]Cl对不同来源的纤维素进行预处理,通过X射线衍射(XRD)、固体核磁共振(CP/MAS ¹³C NMR)及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)研究了这几种预处理方法对纤维素结晶结构的影响。结果表明,16. 5 wt%的NaOH及60 wt%的H₃PO₄预处理可将天然纤维素结构从Ⅰ型转化为Ⅱ型,EDA预处理可将天然纤维素结构转化为Ⅲ型,85 wt%的H₃PO₄以及离子液体[BMIM]Cl预处理可将纤维素转化为无定形结构。[BMIM]Cl预处理比85 wt%的H₃PO₄预处理更有利于无定形纤维素的产生。结构转化过程中,纤维素的羟甲基构象相应地发生变化。结晶度方面,低质量分数NaOH预处理有利于获得低结晶度的纤维素,EDA预处理对纤维素结晶度的影响与原料结构关系较小,而NaOH与离子液体[BMIM]Cl预处理对纤维素结晶度的...     

基于三元DES体系制备硫酸化改性CNF及其性能研究

以漂白硫酸盐浆为原料,采用氨基磺酸/尿素/氯化胆碱三元低共熔溶剂(DES)体系预处理结合机械处理的方法制备硫酸化改性的纤维素纳米纤丝(CNF),并采用纤维图像分析仪、元素分析仪、场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、Zeta电位分析仪、热重分析仪和多重光散射分析仪对制得的CNF性能进行表征。结果表明,三元DES预处理既可改性纤维原料又可对其产生润胀效果,从而促进其在纳米均质化过程中的纤丝化。与未经DES预处理的纤维原料在均质化处理过程中能耗(9.49×10⁷ kJ/kg)相比,DES预处理(1.61×10⁷～2.11×10⁷ kJ/kg)可节省77.8%～83.0%的能耗。DES预处理提高了所得CNF悬浮液的稳定性但导致其热稳定性下降;此外,延长DES预处理时间可促进纤维的纤丝化并降低纤维聚合度。     

稻草乙醇浆纳米纤维素的性状分析

以稻草为原料制备稻草乙醇浆,再采用酸水解-超声法制备稻草乙醇浆纳米纤维素,对稻草乙醇浆纳米纤维素性状进行分析。结果表明,稻草经乙醇-水溶液蒸煮及OPDEP漂白后,漂白浆在硫酸质量分数54%、液比1︰16、60℃下水解60 min以及在硫酸质量分数56%、液比1︰18、60℃下水解60 min,然后经800 W超声处理20 min,分别制得最高得率和最高结晶度的稻草乙醇浆纳米纤维素;经X射线衍射(XRD)分析,发现稻草乙醇浆纳米纤维素是典型的纤维素Ⅰ型结晶结构;扫描电子显微镜(SEM)观察其宽度约为10～30 nm,长度100～500 nm;粒径分析发现其90%以上的粒径基本分布在20～50 nm;热稳定性分析发现,样品的热降解过程为180～240℃、240～320℃、320～480℃三个主要阶段。     

3D打印纳米纤维素凝胶材料

纤维素纳米晶体(CNCs)具有较好的制备性能,结晶度高、机械刚度大、强度高。然而,CNCs的高分散性限制了其可纺丝性。研究表明,对纳米纤维素氧化改性可以提高和优化材料的整体性能。选择氧化的纳米纤维素获得带有羧基的区域氧化CNCs(RO-CNC),利用多硫化钠(Na₂S_x)对CNCs末端区域进行氧化改性,制备了末端氧化纳米纤维素。对CNCs的形态进行表征,使用激光扫描制备的纤维素凝胶经诱导固化形成3D打印新材料。     

花生壳纤维素纳米纤丝的制备及其在棉织物上的应用

以生物质材料花生壳粉为原料,采用化学结合机械处理工艺对花生壳进行加工来制备花生壳纳米纤维素。首先采用化学处理工艺将花生壳中的半纤维素和木质素全部去除,制备花生壳纯化纤维素。然后采用2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr对纯化纤维素进行氧催化反应,用超声波对反应物进行解纤处理得到花生壳纤维素纳米纤丝,然后采用所得纳米纤丝构造粗糙结构,并与低表面能物质聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合到棉织物上,构造超疏水表面。运用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)等手段对纤维素纳米纤丝和复合棉织物进行表征。结果表明：化学和机械处理对纤维素的基团特征没有太大影响,这表明化学结合机械法能够成功制得花生壳纤维素纳米纤丝,且其能成功在棉织物表面构造粗糙结构,与PDMS复合所得棉织物的表面水接触角最高可达152°。     

纳米纤维素的氧化法制备工艺及其在气凝胶、水凝胶和膜材料领域的应用研究进展

本文综述了基于氧化工艺制备纳米纤维素的研究进展,包括利用2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)、NaIO₄、过硫酸铵、Fe²⁺和含氯体系制备纳米纤维素相关研究,并介绍了氧化纳米纤维素在气凝胶、水凝胶和膜材料等领域的应用研究进展。