2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成

以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对氨基苯甲酸为原料,多聚磷酸为催化剂,合成了有机二胺化合物2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二唑。采用红外光谱、核磁共振氢谱等分析手段对其结构进行了表征,分析了合成反应的影响因素。热性能分析表明,合成产物的热降解起始温度(Td)为444.5℃、熔点为416.7℃。温度以及多聚磷酸中P2O5的浓度是合成反应的重要影响因素,在脱HC l阶段,温度不能超过120℃,P2O5含量为84%时的产率最高(88%)。     

一锅法合成对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料,五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂,合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率的影响。结果表明,对苯二甲酸：2,4-二氨基苯酚盐酸盐=1：2．05;磷酸：五氧化二磷=1：1．35;采用混合溶剂进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99．2％     

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n（2,4-二氨基苯酚盐酸盐）：n（对苯二甲酸）=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n（多聚磷酸）：n（对苯二甲酸）=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。     

2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮及其衍生物合成方法的改进

邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2，3-二氢-1，5-苯并噻庚因．4（5H）．酮及其衍生物（Ia-c），收率分别为87．6％、76．3％和69．5％。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析，证明所得产物为目标化合物。研究Y2，3．二氢．1，5．苯并噻庚因-4（5H）-酮（Ia）的合成，其优化条件为：n（酚）：n（酸）为1：1，溶剂用量为70mL，加料时反应温度为100℃，加料时间为60min，然后将反应温度升至反应混合物沸点，并将反应过程中产生的水及时去除。     

5-氨基-2-（4-氨基苯）苯并嗯唑合成研究

以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-（4-硝基苯）苯并嗯唑（NNB）;中间体在77～80℃,压力为2．0-2.5MPa,Raney—Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-（4-氨基苯）苯并嗯唑,纯度为99．8％,总收率为81．1％。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。     

4，4′-N，N′-二苯甲烷双柠康酰亚胺的合成与表征

柠康酸酐与4，4′-MN′-二氨基二苯甲烷反应得到4，4′-N，N′-二苯甲烷双柠康酰胺酸（AMIC），再以共沸脱水法制得4，4′-MN′-二苯甲烷双柠康酰亚胺（BCI）。结果表明，柠康酸酐与MDA的反应以温度35—40℃、每摩尔MDA配溶剂2．5L为佳。利用傅立叶转换红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和差示量热计等仪器对BCI进行了表征．证明与预想结构相符。选定的合成条件有效地克服了转位副反应．是制备BCI的一条较好的工艺路线。所得BCI纯度高达94％，其固化物有较好的耐热性。     

2，6-二（对氨基苯）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以三氯苯为原料，依此经过硝化、水解和催化加氢制得4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐。在多聚磷酸中，此盐酸盐和对氨基苯甲酸缩合成标题化合物。分别对中间体的重结晶、缩合反应温度、缩合反应体系组成等方面进行了改进，总产率为70％。     

2，6-二（对氨基苯）苯并[1，2-d；5，4-d＇]二噁唑的合成

2,6-二（对氨基苯）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑是一种重要的有机二胺，可与不同二酐单体缩聚合成聚酰亚胺。由于其分子结构中含有苯并双噁唑官能团，因而具有优异的热性能，使得合成的聚酰亚胺具有更出色的耐热性。     

4,4''''-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4，4＇-二氨基苯磺酰苯胺（Ⅰ）的合成进行了研究。对硝基苯胺在90～95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺，收率约90％；乙酰苯胺与氯磺酸[n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）=1：4]在60～65℃及氨基磺酸催化下，反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰氯，收率85％；乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下，于30～35℃反应12h，生成4-乙酰氨基-4’-氨基苯磺酰苯胺；最后在95℃用氢氧化钠水解，得到4，4’-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w（Ⅰ）〉98．5％，总收率约75％。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10％，已成功用于年产150t Ⅰ的工业生产中。     

溶致性液晶高分子PBO的合成及表征

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料,在多聚磷酸介质中经溶液缩聚,得到聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)。通过实验得到最佳条件是:聚合反应在减压及氮气保护下进行,聚合温度100~180℃,控制最终w(P2O5)=82%~84%。采用傅里叶红外光谱、激光拉曼光谱、元素分析对PBO的结构进行了表征,热重分析结果表明,PBO在N2中失重5%和10%分别对应540、636℃,在O2中失重5%和10%分别对应470、515℃,在甲基磺酸中、(30±0.1)℃测得PBO特性黏度为25.4 dL/g。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。