氯代苯酐的合成

介绍由邻二甲苯氯代,再经空气氯化及异构体分离合成氯代苯酐中试规模的合成路线。氯化中采用现行商品苯酐氧化的固定床催化剂催化氧化,并采用45块理论塔板的分离得到纯度大于98％的3－氯代苯酐和4－氯代苯酐。     

单氯代苯酐制备方法

介绍了以苯酐、邻二甲苯为原料及其它化合物为原料制备单氯代苯酐的方法,从原料的获得难易程度、腐蚀性大小、产品收率、单氯代苯酐选择性高低、工艺复杂程度等方面比较了各种制备单氯代苯酐方法的优缺点,指出以一氯代邻二甲苯为原料的固定床气相催化氧化法是目前工业生产单氯代苯酐最适宜的方法。     

苯酐氯化制单氯代苯酐

介绍了以苯酐、C l2为原料,无水FeC l3做催化剂,制备单氯代苯酐的方法,从苯酐的转化率、单氯代苯酐选择性两方面展开了苯酐氯化制备单氯代的研究,指出最佳的制备条件为:催化剂用量1.5%,C l2与苯酐摩尔比0.8∶1,反应时间11h。     

碘代二茂铁的合成

卤代二茂铁是一类重要的金属有机化学试荆,常用作二茂铁衍生物合成的中间体。其中碘代二茂铁方便易得,反应活性好,应用广泛。文献报道卤代二茂铁的合成方法可归纳为以下两类:1.通过汞化反应     

碘代醚类化合物的合成研究

碘代化合物是有机合成化学中的一种重要的中间体.探索了碘代醚类化合物的合成方法.以己二醇为原料,经碘代、成醚,碘化合成了碘代硫醚类化合物,产率达23.5％.以己二醇单碘代中间体为原料,经保护、成醚、脱保护,碘化合成了碘代醚类化合物,产率达30.5％.本合成方法工艺简便、条件温和、原料易得.     

苯酐渣制备邻苯二甲酸二异丁酯增塑剂

苯酐渣系萘氧化或邻二甲苯氧化的副产物。在杂多酸催化下 ,与异丁醇直接酯化再经减压蒸馏制得合格的邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)增塑剂 ,苯酐回收利用率可达 95 %以上。在 30 0t/aDIBP工业生产装置上 ,考察了催化剂用量、原料配比、反应温度和时间、搅拌及蒸馏压力等因素对制备产品的影响。其最佳工艺条件为 :(1)酯化反应 :催化剂用量为反应物总质量的1 0 % ,n(异丁醇 )∶n(苯酐 ) =1 2∶1 0 ,温度 12 0～ 16 0℃ ,时间 4h ,反应在搅拌下进行 ;(2 )减压蒸馏 :蒸馏压力≤ 5 0kPa。     

对苯二甲酸代苯酐制醇酸树脂

本文介绍了用扬子石化的副下脚料中的对苯二甲酸代苯酐合成醇酸树脂反应机理和合成工艺,降低了该产品的成本,使漆膜干性和硬度得到提高 。     

液相空气氧化法合成单氯代苯酐的工业试验

报道以邻二甲苯为原料，采用液相空气氧化法制各单氯代苯酐工艺。邻二甲苯在三氯化铁催化下和氯气反应得氯代混合物，从氯代产物精馏分离出质量分数超过99％的3—氯代邻二甲苯和4—氯代邻二甲苯混合物。得到的单氯代邻二甲苯以乙酸为溶剂、在140—300℃、0．8—3．0MPa条件下，以钴锰溴体系为催化剂进行液相氧化，得单氯代邻苯二甲酸，然后脱水成酐，得单氯代苯酐混合物，精馏分离后得3—氯代苯酐和4—氯代苯酐。单程总收率不低于75％。     

一氯代苯酐的制法及应用

本文介绍了国外一氯代苯酐的各种制法的概况以及各自的优缺点。此外还介绍了它在染料，医药及高分子等工业中的应用。     

氟代丙二酸二乙酯的制备

氟代丙二酸二乙酯是一个重要的含氟有机中间体,用途较广。本文对氟代丙二酸二乙酯的合成方法进行了详细的评述,并提出了较佳的合成路线。     

溴代苯酐的制备

以邻苯二甲酸酐为原料,在金属铁作用下,与液溴发生溴代反应,制得溴代苯酐,运用正交试验研究了反应的主要影响因素,得到了较佳制备条件,收率达75.3%。用红外光谱及紫外光谱对产品结构进行了表征。     

邻苯二甲酸酐、顺丁烯二甲酸酐在水中溶解度的测定与关联

常压下,在一定温度范围内准确测定了邻苯二甲酸酐、顺丁烯二甲酸酐在水中的溶解度,并分别用简化的溶解度方程、Apelblat溶解度方程及Wilson方程对实验数据进行了关联。简化的溶解度方程、Apelblat溶解度方程及Wilson方程对邻苯二甲酸酐一水体系关联所得平均相对误差分别为5．66％、3．44％和4．29％,对顺丁烯二甲酸酐一水体系所得平均相对误差分别为1．50％、1．59％和5．14％,模型基本上可满足工程设计的需要。     

邻羟甲基苯甲酸内酯的一步合成

邻苯二甲酸酐与 Zn/ HCl作用 ,一步合成邻羟甲基苯甲酸内酯 ,操作简便 ,反应条件温和 ,原料价廉易得 ,收率 81 .7%。     

3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐的合成

以2,4-二甲氧基-6-甲基苯甲酸乙酯为原料,经溴代、水解、氧化、环合、还原5步反应,合成了金丝桃素的中间体,即标题化合物。其结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。     

苯酐法合成2-甲基蒽醌催化剂的研究进展

2-甲基蒽醌是一种重要的有机合成中间体,合成2-甲基蒽醌催化剂的改良可以提高收率,并使合成过程更加绿色环保。综述了近十几年来以邻苯二甲酸酐和甲苯为起始原料,经Friedel-Crafts反应,苯酐法合成2-甲基蒽醌催化剂的研究进展。分子筛催化剂是近几年研究的热点,具有其它催化剂不能比拟的优势,对2-甲基蒽醌的合成有很好的前景。     

水解聚马来酸酐的合成及阻垢性能的测定

以水为溶剂 ,H2 O2 为引发剂 ,在自制催化剂作用下 ,生产出符合要求的澄清透明棕黄色水解聚马来酸酐产品 ,产品溴值小于 2 5mg/g ,收率达 98% ,分子量大于 3 0 0 ,并用静态法测定了产品在不同阻垢剂用量、pH值、硬度、碱度条件下的阻垢性能     

世界苯酐工业发展近况

阐述了苯酐的全球市场概况、主要生产工艺和世界各地的供需情况，并对未来5年的发展趋势进行了预测。     

苯酐法合成蒽醌固体酸催化剂的进展

蒽醌(AQ)是重要的有机合成中间体,采用固体酸催化剂代替传统的液体酸催化剂可以使蒽醌合成过程绿色环保。笔者对固体酸催化剂硅-铝酸盐、粘土矿物、金属氧化物、分子筛、杂多酸催化剂、阳离子交换树脂应用于蒽醌合成的研究进展进行了综述,认为固体酸催化剂对蒽醌合成有很好的研究前景。     

邻乙酰基苯甲酰胺衍生物的合成

以邻苯二甲酸酐和丙二酸为原料,合成邻乙酰基苯甲酸,经酰氯化反应得邻乙酰基苯甲酰氯,再与不同胺类化合物反应,得到3种邻乙酰基苯甲酰胺化合物,总反应收率55.0%~61.9%。第3步最佳的工艺条件为:反应温度0℃,pH 8~9,反应时间0.5 h,二氧六环、水、三乙胺体系。所得化合物结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS进行表征。