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以去氢表雄酮(DHEA)为原料,经过3位羟基乙酰化、17位羰基亚乙二氧基化和烯丙位氧化合成了3β-乙酰氧基-17,17-亚乙二氧基-5-雄甾烯-7-酮,目标化合物和中间体的结构经IR1、HNMR和MS确证。考察了不同氧化剂、反应温度、反应时间对产品收率的影响。确定了最佳反应条件:以n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3β-乙酰氧基-17,17-亚乙二氧基-5-雄甾烯)=4∶4∶1,反应温度25℃,反应时间8 h,总收率达57.9%。该路线反应条件温和、操作简单且产率高。 相似文献
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以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,(-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1:2,溶剂丙酮与水的用量是110:12(mL:mL),反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]D28+26°(c=0.5mol/L,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。 相似文献
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以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响。较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时,柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6。以HNO3-KClO3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35~40℃反应3 h。总收率达到52%,纯度大于98%。 相似文献
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磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,研究表明,磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素,具有较高的反应活性,可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件:反应温度105 ℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h,7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。 相似文献
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以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明, (-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1:2,溶剂丙酮与水的用量是110:12(mL:mL),反应温度为0~5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]D25+26°(c=0.5 mol/L, CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1HNMR和13CNMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。 相似文献
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以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表明合成中间体7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)的较佳条件为:n(7-DAMC)∶n(TSC)∶n(环氧丙烷)=1∶3.5∶40,反应时间为3h,反应温度为30℃;产品7-MAC的较佳合成条件为:n(甲醇)∶n(无水AlCl3)∶n(PPh3)∶n(7-DTMC)=230∶1.5∶2∶1,反应温度25℃,PPh3插入反应时间15h,甲氧基化反应时间5h,收率54.17%,HPLC纯度99.15%。产品结构均经1H-NMR和IR表征认证。 相似文献
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氧雄龙的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以甲基表雄醇为起始原料,环保高效地合成了氧雄龙。首先采用环保的温和氧化剂2-iodoxybenzoicacid(IBX)在65~70℃,氧化甲基表雄醇直接合成α,β-不饱和羰基甾体-17α-甲基-1-睾酮;经-30~-40℃臭氧化后,用氢氧化钠溶液碱性水解得到17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A-失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸;最后在0~10℃,经硼氢化钠碱性条件下还原后,调节pH=1~2,内酯化反应合成了目的物。3步操作的产率分别为72%、69%及86%。中间体和目的物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了其化学结构。 相似文献
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以维生素D2为原料,经过二氧化硫异构化、叔丁基二甲基氯硅烷进行羟基保护、碳酸氢钠/乙醇脱去二氧化硫、烯丙位氧化最终合成维生素D2衍生物5-(叔丁基-二甲基-硅烷氧基)-2-亚甲基-3-{2-[7a-甲基-1-(1,4,5-三甲基-己-2-烯基)-八氢-茚-4-亚基]-亚乙基}-环己醇,并改进后处理方法使反应前后产物较为稳定。考察反应温度、氧化剂和助氧化剂的用量、溶剂种类和体积配比、不同助氧化剂下的不同反应时间对烯丙位氧化产率的影响。结果表明,最佳反应条件为V(二氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(1,2-二氯乙烷)=2∶1∶1,温度为50℃,n(底物)∶n(二氧化硒)∶n(助氧化剂)=1∶1∶4且N-甲基吗啉-N-氧化物为助氧化剂,此时烯丙位氧化的产率达65.1%,4步反应总收率为60.5%。 相似文献
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报道了一种合成α,α-二溴甲基酮类化合物的新方法,该反应以硫醇作为还原剂,高效还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物为目标化合物,合成了12种α,α-二溴甲基酮类化合物,该方法适用于脂肪族、芳香族和杂环类α,α,α-三溴甲基酮类化合物。最佳的反应条件是n(α,α,α-三溴甲基酮)∶n(还原剂)∶n(碳酸钾)=1∶2∶1. 2,二氯甲烷中0℃反应1 h,α,α-二溴甲基酮类化合物收率达81%~96%。其结构通过~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-HRMS进行了表征和确认。该反应条件温和、操作简单、效率高,为α,α-二溴甲基酮类化合物的合成提供了新途径。 相似文献