双波长分光光度法测定铝合金中锌

应用锌试剂(2-羧基2’-羟基- 5’-磺苯甲(月替)作显色剂,以双波长分光光度法测定铝合金中的微量锌.在pH9.28的条件下,选择试剂和配合物的最大吸收峰波长(490nm、620nm)分别为参比波长和测定波长,读取吸光度差对锌浓度作图,0～2μg/ml范围内呈良好线性关系.由直线斜率计算摩尔吸光系数为4.4×10~4,是单波长光度法的2倍.样品分析结果与标准值一致,相对标准偏差<5%.     

偶氮氯膦-MA与稀土元素显色反应的双波长分光光度法研究

在 p H =1.0的酸性介质中 ,偶氮氯膦 - MA与稀土元素形成稳定的有色络合物 ,其λmax=6 70 nm ,单波长分光光度法测得其 ε=6 .1× 10 4 ;本法采用双峰双波长光度法测得 ε=1.3× 10 5,比单波长分光光度法的灵敏度提高一倍多 ,可直接用于铁基样中痕量稀土的测定。该方法准确、快速、灵敏 ,结果满意     

双硫腙—乳化剂OP-10双波长分光光度法测定微量银

双硫腙萃取光度法是测定微量银应用最广泛的方法。但是萃取溶剂的毒性以及双硫腙不稳定造成的影响是难以避免的。 本文以双硫腙丙酮溶液作显色剂,在乳化剂OP—10存在下,于pH4的乙酸—乙酸钠缓冲介质中用EDTA掩蔽重金属离子的干扰,使银生成可溶性络合物,用过氧化氢将过量显色剂氧化为较稳定的双硫二腙,以它们的最大吸收波长作为测定波长和参比波长,在水相中直接进行双峰双波长测定。试     

双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在H2SO4介质中,铬(Ⅵ)与茜素蓝S(ABS)形成红色产物,据此建立了双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)的新方法。测定波长为510 nm,参比波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1。方法的线性范围为0.4~1.0μg/mL,检出限为17.22ng/mL。方法用于工业废水中铬(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为95.7%~103.2%。利用该方法分析废水中铬(Ⅵ)的含量与国家标准方法(二苯碳酰二肼分光光度法)的结果基本一致。     

系数补偿法提高双波长分光光度测定灵敏度的探讨

双波长分光光度法测定相互干扰的混合组分,一般采用等吸收点法或K系数法,以消除干扰组分的影响,在理论研究及实际测定中我们发现采用此法测定时灵敏度往往较单波长法为低。现有用计算机法或其它方法来选择灵敏度较高的波长对,但方法往往较繁复,不甚方便。本文提出一种系数补偿计算法,将双波长分光光度法的灵敏度提高到与单波长相当的水平,利用本法对数个混合体系进行了测定,结果良好。     

微乳液增敏双波长分光光度法同时测定铜和铬

研究了在CTMAB、正丁醇、正庚烷组成的微乳液存在下 ,水杨基荧光酮与铜 、铬 络合物的吸收光谱。结果表明 ,在磷酸二氢钾 -磷酸氢二钾缓冲液 (pH 6.4)和微乳液介质中 ,显色体系灵敏度都有很大提高 ,选择适宜的参比波长和测定波长 ,利用标准加入法可同时测定铜和铬。通过实际样品的测定 ,结果令人满意     

均三溴偶氮胂双波长光度法测定铝合金中铁

本文研究了均三溴偶氮胂(TBA)与铁(Ⅱ)的显色反应.结果表明,以平平加为增溶剂,在pH4.8的HAc-NaAc缓冲介质中,二者形成稳定的1:1络合物.利用双波长光度法,以490nm为参比波长,610nm为测量波长,测得ε490-610=6.9×10~4.铁(Ⅱ)量在0～14μg/25ml范围内符合比尔定律.本法用于铝合金中铁的测定,简便、快速,结果满意.     

钴镍—水杨基荧光酮双波长光度法的研究

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的同时测定已有报道,如用双波长分光光度法,在一般分光光度计上选择四个波长进行测定是不太方便的.本文研究了在磷酸二氢钠—磷酸氢二钠缓冲介质和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,显色剂水杨基荧光酮(SAF)与钴、镍形成有色络合物.在721A型分光光度计上仅选择一组组合波长,顺利地完成了双波长测定钴存在下的镍,利用镍在测定波长处的表观摩尔吸光系数,通过计算即可同时测定钴.本法简便,运用于井水和河水中钴、镍的同时测定获得了满意的分析结果.     

锌Ⅱ-硫氰酸钾-中性红体系双波长光度法测定痕量锌

建立了测定痕量锌的双波长光度法。在阿拉伯树胶存在下和pH 5.7 HAc-NaAc缓冲溶液中,ZnⅡ与硫氰酸钾、中性红(NR)反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[ZnⅡSCN)6],使NR褪色,在462 nm波长处出现正吸收峰,在574 nm处出现负吸收峰,实验选定测定波长为462 nm,参比波长为574 nm。表观摩尔吸光系数为5.66×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.0μg/mL,检出限为10.91μg/L。方法用于测定河水中锌,相对标准偏差分别为1.7%和1.6%(n=5),样品加标回收率分别为99%和103%,测定结果与双硫腙光度法一致。     

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH 8.6 Na2B4O7-HCl缓冲溶液、Tween-85存在下,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504 nm,负峰为424 nm;且在25 mL显色液中镍(Ⅱ)的量在0~4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定,表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,1.06×105L.mol-1.cm-1。再以424 nm为参比波长、504 nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲,可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍(Ⅱ),回收率为96%~98%,混合标准溶液的测定值与认定值相一致。     

三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定钼和锡

探讨了三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定合金中钼、锡的试验条件,并对钼、锡合成样和铝合金样品进行了测定。在硫酸介质和表面活性剂OP 10存在的条件下,采用显色剂三甲氧基苯基荧光酮测定钼、锡的测定波长和参比波长分别为524 nm和503 nm,符合比尔定律的范围分别为0～20 μg/25 mL和0～15 μg/25 mL。用该法对钼、锡合成样和铝合金实际样品中钼、锡的同时测定,回收率在97%～106%之间,相对标准偏差均小于3%。     

双峰双波长光度法测定硅钙合金中铝

依据二甲酚橙与铝形成的络合物在 5 30ｎｍ和 41 6ｎｍ处的正负两个吸收峰 (试剂空白为参比 )的特征 ,本文采用双峰双波长光度法将其测定灵敏度提高到原来的 1 5 8倍 ;还通过加入适量乙醇改善了络合物的稳定性和测定条件 ,成功地应用于硅钙合金中铝的测定。操作步骤 :称取 0 1 0 0 0 ｇ硅钙合金试样于40 0ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入少量水润湿 ,加1 0ｍＬ浓硝酸 ,滴加氢氟酸溶解 ,置于垫有石棉板的低温电炉上 ,加热至试样完全溶解。加 1 0ｍＬ高氯酸冒烟至近干 ,稍冷 ,加入 2ｍＬ浓硝酸、30ｍＬ水 ,加热溶解盐类 ,冷却。加入 2 0ｍＬ2 0 …     

双波长光度法快速测定矾渣中的二氧化钛

本文根据钛与双氧水络合显色反应的特点采用稀硝酸－氟化铵混合试剂分解试样，双波长光度法直接测定钒渣中的二氧化钛，方法快速、简便。     

钛铁试剂显色,双波长法同时测定岩石矿物中的铁和钛

钛铁试剂可在同—pH条件下对铁和钛同时显色,一般手续为在测定铁之后,加抗坏血酸等还原剂将铁的络合物的颜色褪掉,然后再测定钛,操作比较麻烦,同时,在铁量高时,钛铁试剂和铁的络合物的紫色不易褪尽,给测定低含量钛时必然带来较大误差.我们用单波长双光束法测定铁,用双波长等吸收法消除铁的干扰测定钛,达到一份样品显色后同时测定铁钛的目的.方法简便快速,分取1～2mg样品可测定岩石矿物中0.03%以上的钛和0.1%以上的铁.     

均三溴偶氮胂光度法测定钛

本文研究了钛—钼—均三溴偶氮胂异金属双核三元配合物体系的光度分析性质,建立了微量钛测定的最佳条件.在0.1～0.2mol/L盐酸介质中,以520nm为参比波长,610nm为测定波长,用光度法测得ε_(520-510)=6.69×10~4,钛含量在0～12μg/25ml的范围内符合比尔定律.方法可用于铝合金中钛的测定.     

二溴羧基偶氮胂双峰双波长光度法测定绿茶和大米中的稀土总量

在酸性介质中,二溴羧基偶氮胂与稀土元素形成稳定的蓝紫色络合物,试剂和络合物的最大吸收波长分别为534nm和636nm,本文采用双峰双波长吸收光光度法,测得稀土元素含量在0~20μg/25mL范围内符合比耳定律,结果表明比单波长光度法的灵敏度有显著提高,摩尔吸光系数可达1.54×105~1.71×105。该法受酸度及共存离子影响小,能直接用于茶叶和大米中痕量稀土总量的测定,经加标回收试验,回收率在89%~105%,结果满意。该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。     

硫氰酸盐光度法直接测定黑钨选厂重选尾砂中的微量钨

试样经过氧化钠熔融,以水浸取,铁、锰、铜、铌、钽进入沉淀与钨分离。吸取部分试液,在盐酸介质中,以氯化亚锡—三氯化钛双还原剂将钨(Ⅵ)还原成五价并与硫氰酸钾生成黄色络合物。以5cm吸收皿,在405nm处以试剂空白为参比测量吸光度。结果准确,操作简便。     

邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢铁中的锡

本文用邻苯二酚紫(PV)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)光度法测定钢铁中锡,比文献中发表的方法快速、选择性好。高达3mg钼的干扰可以在试液中加硫酸肼煮沸,并用空白为参比液来消除。空白用试液按同样操作发色,仅在加PV及CTMAB前加入EDTA溶液(5％)数滴来防止锡络合物的形成。Cr、Ni、Cu、Ti、W等的正干扰也同样用空白参比来消除。然而参比溶液中的Mo、W、Ti的络合物能被EDTA稍退色,因此试样含Mo>2％,W>4％及Ti>0.5％时需减去0.001～0.002％锡的校正值。方法用于碳钢、合金钢、铸铁及纯铁中>0.001％锡含量的直接测定。     

双波长光度法同时测定钒渣中铬和锰

我厂钒渣中含铬高达7～10%Cr_2O_3,锰只有2～3%MnO,而当用亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰时,终点很不易观察,给测定带来困难.本文选用廉价的高铝(或瓷)坩埚,过氧化钠熔融并同时将铬氧化至高价,再用高碘酸钾将锰氧化到高价,借铬、锰高价离子本身的颜色进行比色测定.在此基础上,本文试用双波长分光光度法等吸点原理,进一步探讨了在单波长分光光度计上,进行多波长测定,在同一显色液中,同时比色测定钒渣中铬、锰的分析方法.经试验,选择425—700nm为测定铬的组合波长,并根据锰     

原子吸收光谱法测定不锈钢中镍

本文在文献〔１〕的基础上,利用丁二酮肟将试液中的大部分镍沉淀,加入三氯甲烷捕集沉淀,用原子吸收法测量水相中的残留镍,从而求出试样中的镍含量。由于试液无须放置过夜,缩短了分析时间,而测量的精密度不变。１实验部分１．１仪器和试剂ＷＦ－５型单光束原子吸收分...