HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

斑蝥黄含量检测方法的改进

高效液相色谱法检测斑蝥黄含量所用的流动相由甲醇∶二氯甲烷=85∶15(V∶V)代替乙腈∶甲醇∶二氯甲烷=70∶20∶10(V∶V∶V),改动流动相后斑蝥黄在1.62~16.2μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.8%(RSD=0.24%,n=9);重复性试验测得的精密度为0.24%(n=6);检测限为0.81 ng、定量限为1.33 ng。该方法灵敏、准确、专属性好,可用于斑蝥黄的含量测定。     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.     

HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为20m M K2HPO4缓冲液(p H值6.86)-甲醇(35∶65,V/V),流速为1m L·min-1,检测波长为302nm。结果:埃索美拉唑钠的线性范围为50~200μg·m L-1,r=0.9997,平均回收率99.2%,RSD=0.6%(n=9)。结论:该方法快速、简便、准确,适用于注射用埃索美拉唑钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定氟比洛芬钠滴眼液的含量和有关物质

建立氟比洛芬钠滴眼液含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=50∶49∶1,检测波长为254 nm,流速为1.2 mL/min。氟比洛芬在浓度为20.1～80.4μg/mL内呈线性,r=0.99989,平均回收率为99.96%,RSD为1.5%,最低检测限为40 ng;2-(4-联苯基)丙酸在浓度为0.80～2.41μg/mL内呈线性,r=0.99998,最低检测限为20 ng。破坏试验中各破坏产物与主峰分离良好,酸、氧条件不稳定。该测定方法简单、有效、准确。     

高效液相色谱法测定截短侧耳素的含量

建立了截短侧耳素含量的HPLC检测方法。采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为CH3CN-0.02mol·L-1 KH2PO4缓冲溶液(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长205nm,进样量20μL,柱温25℃。结果表明,截短侧耳素浓度在0.12~2 400μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为98.7%,检出限为2.24ng,定量限为6.84ng。该法简便、准确、专属性好。     

雷尼酸锶质量标准研究

目的建立雷尼酸锶有关物质和含量测定的HPLC方法。方法有关物质检查及含量测定:Agilent C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水(磷酸调pH为2.0)—甲醇—四氢呋喃(91:4:5)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1);有关物质检查与含量测定的检测波长为240 nm;柱温为30℃。结果经方法学验证,在选定的色谱条件下,雷尼酸锶与有关物质及中间体分离完全。雷尼酸锶在20～800μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),检测限为1.0 ng,定量限为3.4 ng。结论此方法准确、灵敏、专属性强,可用于测定雷尼酸锶的有关物质和含量。     

高效液相色谱法测定1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的含量

提出了高效液相色谱法测定1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAPOB)的分离方法。采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20,检测波长245 nm。在0.08~0.24 mg/m L范围内,方法线性良好(r=0.999 8),回收率为98.33%~113.02%,重现性RSD≤0.91%(n=5),可简便、快速地测定TAPOB的含量。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

高效液相色谱法测定多维矿物质片中维生素C的含量

目的:建立多维矿物质片中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液-甲醇(98∶2),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,进样量为20μL,检测波长为254 nm。结果:维生素C在6.91~27.0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.0%,RSD为1.31%(n=9)。结论:该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于多维矿物质片中维生素C的含量测定。