微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定交通环境下大气颗粒物中的铅、镉、锰、锌

探索并建立微波消解滤膜样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定交通环境下大气颗粒物中的铅、镉、锰、锌的方法。实验表明:标准滤膜样品中各元素多次测定结果与标准值一致,相对标准偏差RSD均小于5%,滤膜实际样品加标回收率为95.2%~104%。该方法检出限低,准确性和精密度良好,简便、快速、灵敏,是一种可靠的分析交通环境下大气颗粒物中铅、镉、锰、锌的新方法。     

广西土壤中重金属能力验证结果与分析

通过能力验证评价广西实验室土壤中砷、铜、锌、铅、镉、铬、汞、锰、镍等9种重金属的检测能力。本次能力验证分割水平样品设计,采用稳健统计方法对实验室检测能力进行评价。结果表明:共66个实验室参加本次能力验证,结果满意率分别为砷81.8%、铜85.7%、锌82.5%、铅87.9%、镉为89.2%、铬为84.4%、汞78.1%、锰84.3%、镍82.1%。与2013年能力验证比较分析,参加实验室总数提高100%,砷、铅、镉、汞满意率提高0.5%～22.5%。广西实验室已较好的具备土壤重金属的检测能力。     

ICP-OES法测定垃圾渗滤液中多种金属元素

本实验采用电热板-硝酸-高氯酸对垃圾渗滤液进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定垃圾渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬、镍、铁、锰、锡、锑元素的分析方法。结果表明,该方法测定10种元素的线性相关系数在0.9993～1.0000之间,方法检出限为0.0004～0.0070mg·L^-1,方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某垃圾填埋场的渗滤液,10种元素测定结果标准偏差为0.01%～6.87%,加标回收率大于100%。该方法测定结果准确可靠,方便快捷,适用于不同浓度的垃圾渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬、镍、铁、锰、锡、锑元素的测定。     

硝酸-氢氟酸微波消解-ICPMS测定土壤铜、 锌、 镉、 铅

建立了硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS同时测定土壤中铜、锌、镉、铅4种元素的分析方法。优化了微波消解所使用的混合酸体系。在建立的实验条件下,土壤中铜、锌、镉、铅的检出限为0. 02～0. 7μg/g,检测土壤标准物质中的铜、锌、镉、铅,结果均在保证值范围内,准确度较好。实际样品分析结果显示,相对标准偏差范围在1. 0%～6. 9%之间,精密度良好。该方法酸用量少,操作简便,快速,检出限低,准确度高,精密度好,适用于土壤中铜、锌、镉、铅的同时分析。     

黄河三门峡段沉积物中重金属含量的研究

在黄河三门峡段采集了表层沉积物样品,采用ICP-MS测定了沉积物中重金属元素铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅、铜的含量。结果表明,各元素含量在0.05～900mg/kg,锰的含量最高,汞的含量最低。铬、铜、铅和汞的含量均满足国标规定的土壤环境质量二级标准,镍、砷和镉的含量满足三级标准。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉

本文建立了采用微孔滤膜采集空气中铅和镉,自动石墨消解仪对滤膜样品进行前处理,石墨炉原子吸收法进行测定的方法。本实验优化了消解液的组合,使滤膜样品消解更完全,当采样体积为300L,铅、镉的最低检出质量浓度分别为0.0001、0.00001mg·m~(-3),加标回收率在92.1%～103.4%之间,6次测定的相对标准偏差均小于4%。该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点,适用于大批量环境空气中痕量铅和镉的分析。     

ICP-OES法检测农田土壤中八种重金属

将土样用王水浸泡后,选用HNO_3、HF、HCl O_4体系通过电热板消解方法对土样进行预处理,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土样中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素。建立了一种检测土壤中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素含量的方法。实验结果表明,某工厂附近农田土壤中的重金属含量均满足国家二级标准,而且此方法仪器操作简单、检测速度快、检出限低,检测结果准确度高,适用于大批量检测土壤中重金属的含量。     

ICP-MS法测定砂糖橘皮中水溶态铬镍铜锌镉铅问题探讨

铬、镍、铜、锌、镉、铅(Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb)是生物样品检测中常测的金属元素，目前对这6种元素的检测通常是对各元素的总量进行样品的制备和测定，对金属元素的形态分析方法较少。实验采用纯水浸提砂糖橘皮样品，电感耦合等离子体质谱法(ICP-Ms)测定砂糖橘皮中水溶态铬镍铜锌镉铅的含量。文中分别对样品提取温度，仪器在线内标回收率等问题进行了分析探讨，并且将测定结果与样品中各元素的微波消解总量做了对比分析。     

饮用水中重金属元素的分析

对饮用水中的无机重金属主要有锰、铬、汞、铜、锌、铅和镉等7种重金属元素进行了检测,其中的锰、铬、汞3种元素的检测采用GB/T5750-1985中的可见分光光度法,铜、锌、铅和镉4种元素采用GB/T8535-1995中的火焰原子吸收光度法检验.     

饮用水中的无机重金属检测分析

本文对饮用水中舍有的无机重金属元素，如：锰、铬、汞、铜、锌、铅、镉等7种重金属元素进行了检测。这其中，锰、铬、汞3种元素采用GB／T5750—1985中的可见分光光度法，铜、锌、铅、镉4种元素采用GB／T8535—1995中的火焰原子吸收光度法检测。     

DUO-ICP-AES测定精对苯二甲酸中的钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛

采用DUO-ICP-AES同时测定精对苯二甲酸中钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛,并对仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰、硝酸铯灰化助剂等因素进行了详细的研究。方法的检测限:钴0.0097 mg/L;铬0.0021 mg/L;铁0.0078 mg/L;锰0.0012 mg/L;钼0.0027 mg/L;镍0.016 mg/L;钛0.0027 mg/L,回收率和精密度分别为93.0%～99.5%和0.37%～3.2%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口精对苯二甲酸的日常检验。     

汉中绿茶中铜、铁、锰、锌、氟含量的测定

为了解汉中地区绿茶中铜、铁、锰、锌、氟的含量,采用微波消解-原子吸收分光光度法及氟离子选择电极法对汉中绿茶中的铜、铁、锰、锌、氟含量进行了测定。结果显示,汉中绿茶中铜、铁、锰、锌、氟的含量范围分别为66.96μg.g-1,482.30μg.g-1,854.57μg.g-1,89.75μg.g-1,48.6μg.g-1。与文献相比,汉中绿茶中铁、锌含量远高于平均值,锰和铜的含量与平均值相当;氟含量略低于绿茶平均氟含量。     

对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中的溶解度

采用激光监视技术由合成法实验测定了对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸在N,N－二甲基甲酰胺中的溶解度。实验数据用多项式方程进行关联,计算的溶解度与实验值符合良好。     

ICP—AES测定石英砂中的铁、铝、钙、钛、硼、磷

本文阐述了用ICP—AES法同时测定石英砂中的Fe、Al、Ca、Ti、B、P,试样用HF和H2SO4加热分解,HCl溶解盐类。试样的处理只需一次便可做多元素的分析。测定结果准确、快速,相对偏差小,在操作上更易掌握。     

Metabolism of an n-paraffin,heptadecane, in rats

¹⁴C-heptadecane incorporated in rat diet was largely absorbed, and a balance study showed extensive¹⁴CO₂ excretion (65%). There was no elimination of the hydrocarbon in the urine, and only minute quantities of labeled metabolites. Radioactivity in the feces was entirely in heptadecane. About 7% of the heptadecane absorbed was stored in the carcass, whereas the rest was ω-oxidized to heptadecanoic acid. This fatty acid was incorporated into neutral lipids and phospholipids, underwent the normal fatty acid degradation pathway, and contributed to the synthesis of lipids, including fatty acids, squalene and cholesterol, and nonlipids (7–10%). Heptadecanoic acid was desaturated to heptadecenoic acid. The even distribution of radioactivity in the fatty acids of the various phospholipid classes indicated that heptadecane did not interfere with the biochemical mechanisms of these functional lipids.     

菠菜中镁、锌、铜的测定

以非完全消化法处理样品,即在低温下用浓硝酸一高氯酸（4＋1）混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液。建立了非完全消化一火焰原子吸收光谱法快速测定菠菜中镁、锌、铜的分析方法,对非完全消化法样品处理条件、干扰、试液的物理性质与其空白溶液的一致性和特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1．7％,本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于2．0％。     

ICP-OES测定大量元素水溶肥料中锌、镁、铜、铁、锰、钼、硼含量

采用ICP-OES对大量元素水溶肥料中微量元素锌、镁、铜、铁、锰、钼、硼进行分析,研究确定了最佳分析条件。加标回收率为96.94%～106.2%,RSD为0.50%～1.40%,检出限为0.001 8～0.218 0 mg/L,方法简便、快速、准确。     

Ozonation of estrone, estradiol, diethylstilbestrol in waters

The ozonation of three environmental endocrine disrupters (EDCs), estrone(E₁), estradiol(E₂), and diethylstilbestrol(DES), in aqueous solutions were investigated. Batch experiments were carried out to research the effect of initial EDCs concentrations, initial pH values and ozone dosages on the degradation efficiency. At pH 9.0, the degradation efficiency of estrone (E₁) reached to 94% after 8 min; diethylstilbestrol could be totally degraded after 6 min, and even estradiol was completely degraded after only 4 min. After 6 min for ozonation, the degradation efficiency of E₂ was nearly 48% with ozone dosage of 0.13 mg min^− 1. Compared with the ozone dosage of 0.38 mg min^− 1, E₂ entirely degraded after 6 min. Ozone dosage on degradation of E₁ was in a similar way. DES had analogous rule. At four different concentration solutions (5-20 mg L^− 1) of EDCs exposed to ozone, the higher the initial EDCs concentration, the lower EDCs degradation efficiency was obtained. During the ozonation process, the rapid decreasing of pH and the sharp increasing of electrical conductivity indicated the higher polarity by-products were produced during ozonation, which was confirmed by high performance liquid chromatography (HPLC) analysis. The results could provide some useful information for the potential treatment of EDCs by ozonation in waters.     

菠菜中镁、锌、铜的测定

以非完全消化法处理样品,即在低温下用浓硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液。建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定菠菜中镁、锌、铜的分析方法,对非完全消化法样品处理条件、干扰、试液的物理性质与其空白溶液的一致性和特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1.7%,本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于2.0%。     

Breaking, making, and twisting of chemical bonds in gas, liquid, and nanocavities

In this Account, we recount on our studies of 1'-hydroxy-2'-acetonaphthone (HAN, a proton transfer prototype molecule) in gas, solutions, and nanocavities. The internal H-bond photoreaction in HAN leads to a keto type structure, and following its formation, an internal twisting motion gives birth to keto rotamers. Theory, temperature, and solvent effects on its photodynamics show the involvement of efficient radiationless processes in both keto structures. When HAN is caged in a cyclodextrin nanocavity, the spectroscopy, photodynamics, and issues of twisting motion are strongly affected and could be tuned: a behavior relevant to those of many chemical and biological systems.