纳米尺度PS/Ag核壳结构复合球的制备与表征

采用分步法制备了聚苯乙烯/银(PS/Ag)核壳结构复合纳米球。首先采用无皂乳液聚合法并利用丙烯酸(AA)的羧基对制备的PS球进行改性,使其表面带负电荷;然后通过静电吸附作用在改性PS球的表面沉积[Ag(NH3)2]+,水浴(80℃)环境中利用十二烷基磺酸钠(SDS)作为还原剂将PS球表面的[Ag(NH3)2]+还原,制备出PS/Ag核壳结构复合球。通过动态激光粒度分析仪和透射电子显微镜对PS/Ag核壳纳米球的粒度分布、形貌和结构进行了表征,研究了AA的用量对复合球粒径及包覆的Ag壳厚度的影响。结果表明,随着AA用量的增大,所包覆的银层更加致密,厚度增大,当AA用量为15%时可得到Ag完全包覆的PS/Ag复合纳米球。     

仙人球状Ag/TiO_2 @PMMA超材料的制备与纳米平板聚焦效应

采用溶剂热合成法,制备了仙人球状Ag/TiO2颗粒,经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)对其进行表面修饰后,通过乳液聚合法制备了Ag/TiO2@PMMA复合超材料。经透射电子显微镜(TEM)分析证明改性后的Ag/TiO2颗粒成功地装载在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)内,形成复合核壳颗粒Ag/TiO2@PMMA;经扫描电子显微镜(SEM)分析证实复合核壳颗粒排列均匀,单分散性良好。光学性能测试表明,该复合材料在可见光波段波长为530nm附近出现了单一透射峰,峰高约为6%,并且在此波长下具有纳米平板聚焦现象,聚焦强度为4%。     

氧化硅包裹四氧化三铁微球的制备及表征

在室温下,采用H2O2氧化Fe(OH)2悬浮液的方法制备得到了粒径23nm左右的磁性纳米粒子,经X射线衍射检测制备得到的是Fe3O4磁性纳米粒子,粒子的饱和磁化强度为59.05emu/g。先用硅烷偶联剂KH560修饰Fe3O4,提高粒子在乙醇溶液中的单分散性,在此基础上采用溶胶凝胶法通过TEOS水解制备得到分散性佳、尺寸均匀、粒径为25nm左右核壳结构的氧化硅包覆Fe3O4纳米粒子的磁微球。     

银/聚苯胺纳米复合材料的制备及形成机理

采用反胶束原位复合法制备了银/聚苯胺(Ag/PANI)纳米复合材料,并且探讨了Ag/PANI纳米复合材料的形成机理。通过红外光谱、紫外吸收光谱、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对复合物进行了表征。研究结果表明,Ag/PANI复合材料中Ag为纳米粒子,粒径为50 nm,苯胺自吸附在银纳米粒子表面聚合,形成PANI包覆Ag纳米粒子壳-核结构。Ag纳米粒子在PANI中均匀分散,Ag/PANI复合粒子大部分呈现类球形状的表面形貌,复合粒子粒径较PANI有了明显减小。并提出了Ag/PANI复合材料的形成机制。     

低对称性SiO2/Ag核壳复合纳米结构的银镜反应制备及表面增强拉曼散射活性研究

利用银镜反应在自组装的SiO2纳米粒子单层膜上制备了低对称性的SiO2/Ag核壳复合纳米结构.通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对核壳复合纳米结构的表面形貌和光学性质进行了表征.以亚甲基蓝作为探针分子,研究了低对称性SiO2/Ag核壳复合纳米结构的表面增强拉曼散射(SERS)活性.     

一步法原位合成Fe_2O_3/Ag磁性核壳粒子

采用原位法一步合成了α-Fe2O3和Fe2O3/Ag磁性核壳粒子,通过XRD,TEM和UV光谱研究了Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料的结构。结果表明:一步合成了α-Fe2O3,纳米α-Fe2O3粒子表面被Ag层包覆,纳米α-Fe2O3核的平均粒径大约为20～30nm,Ag壳层厚度为10～15nm,形成了核壳结构的电磁复合纳米粒子。α-Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料导电率为0.317S/cm。α-Fe2O3粒子具有超顺磁性,饱和磁化强度为1.28A.m2.kg-1,矫顽力为8.2784kA.m-1。α-Fe2O3/Ag核壳粒子饱和磁化强度为0.92A.m2.kg-1,其矫顽力与α-Fe2O3粒子基本一致。     

纳米银导电墨水及其成膜性能研究

用化学还原法制备了纳米Ag粉,并通过X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对样品进行性能表征。在所选择的实验条件下制备了类球形分布、分散性好的Ag纳米颗粒,其粒径主要分布在5～50nm范围,平均粒径为16nm,晶体结构为fcc结构。经涂布检测,Ag纳米墨水制备的墨膜均匀致密,150℃回火后,银粒子烧结明显,有微孔均匀分布。     

Ag@SiO_2/Eu(Ⅲ)配合物纳米复合颗粒的制备及荧光性能研究

通过三步反应成功将铕配合物(EuTP)包覆在纳米核壳结构Ag@SiO2复合颗粒的表面。采用化学还原法制备了粒径25~30nm且分散性良好的纳米银溶胶;然后采用改进的Stber法制备了壳层厚度在20nm左右的Ag@SiO2复合颗粒;以氧化铕、α-噻吩甲酰三氟丙酮、邻菲罗啉为原料制备EuTP,并成功包覆在核壳结构的表面。分别采用TEM、FTIR、XRD等对样品的结构进行了表征,并通过对比相同浓度的三价铕的配合物EuTP与复合粒子Ag@SiO2@EuTP的荧光发射光谱发现,SiO2壳层厚度在20nm左右时Eu配合物的荧光强度明显增强,而且随着核壳结构表面配合物浓度的增大,包覆层的厚度增大,荧光强度也呈现增强趋势,对于稀土的研究具有重要的意义。     

Ni/PS核壳结构纳米复合微球的制备及磁性能

采用乳液聚合法制备了纳米级聚苯乙烯微球,利用化学沉积法在微球表面镀镍,制备出了具有磁性的金属/高分子(Ni/PS)纳米复合微球。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和能量色散谱仪(EDS)分别对镀镍前后纳米微球的形貌结构、相组成、化学成分进行表征分析,用振动样品磁强计(VSM)测试了不同制备工艺条件下复合微球的磁学性能。结果表明,活化工艺、还原剂浓度、镀液pH值和温度对镀后复合微球的磁性能有显著影响。根据磁性能结果,优化工艺参数,制备了具有规则球形、单分散性好、粒径约为100nm、镀层完整、均匀的磁性Ni/PS核壳结构纳米复合微球,并获得最大的饱和磁化强度Ms=8.8764emu/g。     

荧光介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其性能探究

利用单层十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂包覆染料并将其转相到水中,通过溶胶-凝胶法制备以荧光染料为核、介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs)为壳的荧光介孔二氧化硅纳米粒子。利用DLS探讨了正硅酸乙酯、表面活性剂、氨水、染料浓度对粒子粒径的影响,利用SEM、TEM、TG、UV、PL光谱分析手段对复合纳米粒子结构、形貌、热稳定性、光谱进行了表征和探讨。结果表明,随着正硅酸乙酯和氨水用量增多,粒子粒径增加;表面活性剂用量较少时粒径会较大;染料浓度较低时对粒径影响较小;制备出的粉体可以在100nm左右可控;荧光强度提高、染料与二氧化硅最佳掺杂质量比为1.5×10-3;由于是物理包覆所以热稳定性提高有限,但抗紫外耐老化性有显著的提高。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.