苯醚甲环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了苯醚甲环唑在水稻植株、土壤、田水样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,植株、土壤样品用乙腈提取,净化后用GC-ECD进行检测。当苯醚甲环唑在水稻植株和土壤中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为85.89%~105.33%,相对标准偏差(RSD)为1.49%~5.26%,在田水中的添加浓度为0.005~1.0 mg/kg时,其平均回收率为95.68%~102.13%,RSD为2.65%~6.82%;苯醚甲环唑的最小检出量为2.0×10-11 g,在水稻植株和土壤中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg。消解动态试验结果显示,苯醚甲环唑在水稻植株、土壤和田水中的半衰期分别为2.75~5.68 d、4.68~18.93 d、0.81~6.31 d。     

顶空-气/质联用法测定轮胎中的异味物质

采用顶空-气/质联用法(HS-GC/MS)检测分析了轮胎中7种挥发性异味物质。实验对影响分析效果的主要条件进行了优化。采用外标法进行定量。在优化的条件下,方法线性关系良好,7种挥发性异味物质在线性范围内的相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.180~43.5μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.5%~9.9%之间,实际样品加标水平的回收率为81.7%~124.4%。该方法具有较好的精密度及加标回收率,准确可靠,可用于轮胎中典型挥发性异味物质的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水、土壤和沉积物中氟铃脲的残留

[目的]建立氟铃脲在水、土壤和沉积物中的残留分析方法。[方法]水样品用乙酸乙酯提取,土壤和沉积物样品用甲醇加速溶剂萃取,超高效液相色谱-质谱联用仪检测。[结果]氟铃脲在0.1~50滋g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999。当水、土壤和沉积物中氟铃脲的添加量为0.1~10滋g/L、1~100滋g/kg和1~100滋g/kg时,平均回收率为84.8%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~17.2%。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度和灵敏度均满足分析要求,可用于水、土壤和沉积物中氟铃脲残留量的测定。     

螺螨酯在土壤中的残留分析

[目的]建立螺螨酯在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈-水(体积比4∶1)混合振荡提取,静置后过膜,HPLC-DAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,螺螨酯在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为94.8%~96.1%、91.0%~97.8%和93.2%~99.1%,RSD分别为0.8%~4.8%、2.7%~3.2%和1.6%~1.9%。方法最小检出量为1.0×10-9 g,土壤中最小检出质量分数为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中螺螨酯残留量的检测。     

氟环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了氟环唑在水稻植株、土壤和田水样品中的消解动态。样品前处理均采用乙腈作提取剂,C18和Carb为分散剂进行净化,并用GC-ECD进行检测。当氟环唑在水稻植株、土壤、田水中的添加浓度为0.05~1.0 mg/kg时,其回收率为73.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.5%;氟环唑的最小检出量为1.0×10-11 g,在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度为0.05mg/kg。消解动态试验结果显示,氟环唑在水稻植株和田水中的半衰期分别为2.6~12.6 d,2.0~2.2 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中的氟磺隆

[目的]建立玉米和土壤中氟磺隆残留的液质串联快速分析检测方法。[方法]样品中的氟磺隆经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。以碎片离子对418.2/252.1定性、离子对418.2/139.1进行外标法定量。[结果]仪器在0.005~1.0 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.005~0.5 mg/kg添加水平范围内,氟磺隆在玉米和土壤中的平均回收率为84.8%~103.9%,变异系数为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为0.031~0.034μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg。[结论]方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于玉米和土壤样品中氟磺隆的农药残留确证检测。     

正交试验法优化联苯菊酯在茶叶和土壤中的提取及检测方法

[目的]考察提取溶剂种类及用量、净化剂和色谱柱4大因素对联苯菊酯在茶叶和土壤中的提取和分析的影响。建立优化的气相色谱检测茶叶和土壤中联苯菊酯残留的分析方法,提高测定效率。[方法]在单因素条件下设计了正交试验L_9(3~4),采用方差分析考察各因素的影响,得到最佳条件。[结果]在优化的条件下,联苯菊酯在0.05~40.00 mg/L范围内具有较好的线性关系,其相关系数均大于0.999,在土壤和茶叶中的检出限分别为1.22、2.04μg/kg,定量限分别为4.05、6.81μg/kg。在0.05、0.40、4.00、8.00 mg/kg 4个添加水平下,联苯菊酯在茶叶和土壤中的回收率分别为87.92%~98.53%和87.53%~100.46%,日内相对标准偏差分别为2.09%~4.33%和3.52%~5.46%,日间分别为3.33%~5.78%和1.27%~4.53%。[结论]该检测方法快速简便、定量准确、精密度良好,可以满足联苯菊酯在茶叶和土壤实际样品中残留检测的要求。     

噻虫嗪及其代谢产物在盆栽辣椒和土壤中的残留动态和膳食风险评估

[目的]评价噻虫嗪在盆栽辣椒上使用的安全性,研究噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在盆栽辣椒和土壤中的残留降解动态和最终残留量。[方法]在温室种植条件下,按噻虫嗪药剂的推荐剂量0.13 g/L和1.5倍推荐剂量0.2 g/L在辣椒半成熟期时,以灌根方式施药1次,不同时间处理后,取土壤样品和辣椒样品进行检测分析。样品采用乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定残留量,利用风险商值法对其进行膳食风险评估。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平下,噻虫嗪在辣椒和土壤中的平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为0.14%~6.65%;噻虫胺在辣椒和土壤中的平均回收率为77.4%~105.5%,相对标准偏差为1.41%~7.46%。噻虫嗪在辣椒和土壤中半衰期分别为6.3、11.9 d。按低剂量和高剂量施药后14 d,辣椒中噻虫嗪的最终残留量分别为0.47、2.78 mg/kg,噻虫嗪在辣椒中残留的风险商值(RQ)为0.12。[结论]参照欧盟规定的噻虫嗪在辣椒中的MRL值(0.7 mg/kg)和中国规定的噻虫嗪在黄瓜中的MRL值(0.5 mg/kg),噻虫嗪按推荐剂量,以灌根方式施药1次,14 d后收获的辣椒食用是安全的,人类膳食风险较小。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中嘧霉胺和吡唑醚菌酯残留

[目的]建立一种QuEChERS样品前处理联合高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)同时测定土壤中嘧霉胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法。[方法]采用QuEChERS方法对土壤样品进行前处理,以乙腈作为提取剂,PSA+C18+无水Mg SO4净化,HPLC-PDA检测,外标法定量。[结果]嘧霉胺和吡唑醚菌酯的最低检出限分别为6.2、12.8μg/L,定量限分别为19.6、37.7μg/L,在3个农药添加水平下(100、400、800μg/kg)嘧霉胺及吡唑醚菌酯的回收率范围为86.3%~99.2%,相对标准偏差为2.0%~5.4%。[结论]该方法准确、快速、方便,适用于土壤中嘧霉胺、吡唑醚菌酯这2种杀菌剂农药的残留检测。     

微波消解-ICP-MS测定美罗培南中铑和钯残留

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定美罗培南中催化剂铑和钯残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在合适的ICP-MS条件下测定,铑和钯在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.7μg/kg和4μg/kg,在三个加标浓度水平,铑的平均回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;钯的平均回收率为95.3%~101.9%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于美罗培南中铑和钯残留的检测。