界面聚合制备壳聚糖和均苯三甲酰氯复合纳滤膜

以低分子量有机物脱盐为目标,实验以壳聚糖(CS)和均苯三甲酰氯(TMC)为反应单体,通过界面聚合反应在聚砜(PSF)/聚醚砜(PES)共混超滤膜上形成复合层制备纳滤膜.SEM扫描结果表明,该界面聚合反应可以在基膜的表面形成致密选择层;而红外检测结果表明该反应主要是CS分子上的-NH2与TMC分子上的酰氯基发生了酰化反应.实验结果表明:CS在醋酸水溶液中质量分数增大,TMC在正己烷中质量分数增大,界面聚合时间增长和热处理温度增高,都会导致膜的通量降低,同时膜对有机物和电解质的截留率增大.实验优化的界面聚合工艺条件为:CS 0.5%(wt);TMC 0.2%(wt); CS溶液浸没基膜10 min后与TMC溶液进行界面聚合反应2 min,在70℃下热处理10 min后浸泡在0.2%SDS溶液中2 h后晾干.在优化条件下,膜对PEG2000的截留率可达到92%,对NaCl、MgCl2、MgSO4和Na2SO4的截留率分别为7.8%、19.4%、23%和32.8%,该膜对于低分子量有机物与电解质的分离可能会有较好的结果.     

三光气在合成二苯氯甲烷中的应用研究

以苯和三光气为主要原料,经Friedel-Crafts酰化、还原和氯化三步反应得到二苯氯甲烷。该工艺使用绿色试剂三光气作为酰化和氯化试剂,反应条件温和,操作方便,副产物少,后处理简单,环境污染小,三步总收率达到45.3%。     

三光气的性质,制备及应用

“三光气”是一种新型重要的化工原料,能进行各种化学反应。本文介绍其性质,制备及在有机合成中的应用。并举例介绍其参加的氯化反应、氯甲酰化反应、羰基化反应及环化缩合反应。     

三光气法合成取代苯异氰酸酯

以三光气和取代苯胺为原料,合成10种取代苯异氰酸酯。并且对原料的摩尔比、反应溶剂和引发剂等因素对收率的影响进行了研究,研究表明,当三光气与苯胺的摩尔比为1∶2,引发剂为三乙胺,溶剂为甲苯、1,2-二氯乙烷或者乙酸乙酯,反应时间为3.5~5.5 h的情况下,取代苯异氰酸酯产率为69.7%~92.4%。     

三光气法合成N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)氨基甲酰氯

用三光气法合成了N 硝基 N (2,4,6 三氯苯基)氨基甲酰氯,并进行了结构表征。结果表明,用三氯甲基碳酸酯代替光气合成该化合物反应安全,条件温和,选择性好,收率高,消除了光气的危险性。     

邻苯二甲酰氯的合成

本文介绍了以苯酐和五氯化磷为原料，经反应、合成邻苯二甲酰氯的方法。     

我国间苯二甲酰氯生产技术研究进展

介绍了我国间苯二甲酰氯生产技术的研究进展,提出了今后的发展建议。     

偶氮苯二甲酰氯的合成和表征

以偶氮苯二羧酸和五氯化磷为原料,二氯乙烷为溶剂,三乙胺为酸吸收剂,合成了4种偶氮苯二甲酰氯,产率为75.3～93.6%。用红外光谱、核磁共振谱及元素分析进行了表征。     

苯和N-甲酰吗啉的气液相平衡研究

常压下实测苯和N-甲(酉先)吗啉气液相平衡数据,利用Wilson方程和NRTL方程对数据进行关联.结果表明,苯和N-甲(酉先)吗啉二元体系有很好的相关性.又对气液相平衡数据进行了热力学一致性检验,结果合理.     

三光气法合成丙酰氯的研究

以丙酸和三光气为原料,用三光气法合成了纯度较高的丙酰氯。通过正交实验得出最佳实验条件为:反应温度50℃,三光气和丙酸物质的量比1∶2,滴加三乙胺2g,收率80·3%,纯度≥99·9%。目标化合物的结构经红外光谱和气相色谱验证。     

5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

离子液体催化丁醇与盐酸反应制备丁基氯

The catalytic performance of some quaternary ammonium salts for the liquid phase reaction of butanol and hydrochloric acid at different conditions was studied experimentally and compared with the traditional catalyst （ZnCl2）. The organic ammonium catalysts investigated include ionic liquids N-butyl-N-methyl imidazolium fluoborate （[BMIM][BF4]） and N-butyl-N-methylimidazolium chloride （[BMIM]Cl） as well as hydrochloric salts of N-methylimidazol （[HMIM]Cl）, pyridine （[HPy]Cl） and triethylamine （[HEt3N]Cl）. It is shown that the intrinsic catalytic performance of all organic ammonium salts except [HEt3N]Cl is slightly superior to ZnCl2, while the selectivity of butyl chloride is nearly at the same level around 96%. The conversion of butanol increases slightly with temperature and the catalyst amount added while the variation of selectivity is not obvious. Based on the recycle experiments, the ionic liquids as catalyst for the reaction of butanol and hydrochloric acid can be used more than 5 times, which suggests great potential of using ionic liquids as novel catalyst for such reactions.     

氯代异氰脲酸类产品的制备和应用

论述了氯代异氰脲酸类产品的制备方法以及在各个行业中的应用、国内生产现状及发展前景，并对今后此类产品的研究方向提出建议。     

三光气法合成苯磺隆的工艺研究

对三光气法合成苯磺隆工艺进行了改进。通过对催化剂、三光气(BTC)用量及加料方式、温度4个因素的考察,结果表明:BTC用量远高于理论量值主要是由于BTC在高温下快速分解。由此,将原利用单级反应瓶的合成工艺改为两级串联合成工艺,把第一级反应瓶逸出的光气通入第二级反应瓶进行反应,使过量的光气得到了有效的利用。在n(邻甲酸甲酯苯磺酰胺)∶n(催化剂)=1∶1,2个反应瓶内邻甲酸甲酯苯磺酰胺等量,第一级反应瓶温度由110℃升至120℃,第二级反应瓶温度控制在130±5℃的工艺条件下,BTC耗量由原来理论量的253%降低至148%,收率由84.8%提高至91.0%。     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

固体光气法合成(2-取代-1,3-二酮-2,3-二氢-1H-5-异吲哚基)氨基甲酸乙酯

5种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺(Ⅰ)分别与固体光气在N2保护下,于乙酸乙酯中,在-10～0℃反应4h,再于室温下反应8h,得到相应的N,N′ 二(2 取代 1,3 二酮 2,3 二氢 1H 5 异吲哚基)脲(Ⅱ)及(2 取代 1,3 二酮 2,3 二氢 1H 5 异吲哚基)氨基甲酸乙酯(Ⅲ)。其中,Ⅱ的产率为70%～90%,Ⅲ的产率为10%～27%。产物Ⅲ的结构经1HNMR、IR、元素分析和FABMS证实。     

均三甲苯液相氧化制均苯三酸

介绍以均三甲苯为原料，采用液相空气氧化法制取均苯三酸的工艺方法。其工艺路线可行，便于大规模工业化生产。     

酰氯的合成方法及其应用新进展

以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用进行了相应的介绍和展望。     

副产盐酸解吸制氯化氢技术及应用

介绍了副产盐酸解吸制取氯化氢技术的应用背景及意义;叙述了盐酸常规解析、变压精馏和萃取精馏制取气态氯化氢的基本原理和工艺流程;对各种方法作了比较并说明了适用条件,对生产工艺、设备及材料的选择提出了建议;提出了副产盐酸解吸制取氯化氢应用的注意事项及改进建议.