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以2,3,4,5 四溴邻苯二甲酸酐和二丁基氧化锡为原料,以四氢呋喃为溶剂,于60℃反应16h。合成了2,3,4,5 四溴邻苯二甲酸二丁基锡,其产率可达838%。产物用1HNMR、13CN MR、IR及元素分析进行了表征。 相似文献
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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 相似文献
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以3,5-二甲基苯酚为起始原料经溴化、醚化合成了产物4-溴-3,5-二甲基苯甲醚。该路线通过溴化钠的钝化作用,使得溴化定位选择性达到90%合成总收率达到78%,反应条件由低温反应调整到常温反应,使得更易工业化。 相似文献
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Naum Glukhovskii Reinhard Effenberger 《Journal of chemical technology and biotechnology (Oxford, Oxfordshire : 1986)》1995,63(2):117-124
The preparation of 4-bromophthalic anhydride is described. This compound, useful as raw material for production of dianhydride monomers such as bisphthalic dianhydride, oxy-bisphthalic dianhydride and several bisphenol dianhydrides for the specialty polyimide sector, was prepared via gas phase oxidation of 4-bromo-ortho-xylene with air over a V–Ti–P catalyst in a yield of 85%. Oxidation of 3-bromo-ortho-xylene gave only a 45% yield of 3-bromophthalic anhydride. Mixtures of 4- and 3-bromo-ortho-xylene gave, as expected, mixtures of 4- and 3-bromophthalic anhydride which were enriched in the 4-isomer (in comparison with the starting bromoxylene isomeric composition). 相似文献
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邻苯二甲酸酐与 Zn/ HCl作用 ,一步合成邻羟甲基苯甲酸内酯 ,操作简便 ,反应条件温和 ,原料价廉易得 ,收率 81 .7%。 相似文献
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4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以羟基丁酮为原料 ,经酰化、环合等步骤合成医药中间体 4 氯 4 ,5 二甲基 1,3 二氧杂环戊烷 2 酮 ,合成收率达 86 %以上 相似文献
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以环氧氯丙烷和苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下缩合得到缩水甘油苯基醚,再与盐酸反应得到1-氯-3-苯氧基-2-丙醇,总收率71.4%(以苯酚计)。目标化合物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱得以证实。 相似文献