TiCl_4直接水解法制备电子陶瓷用高纯TiO_2微粉研究

论述了采用精制TiCl4 配制浓钛液 ,直接加入氨水及表面活性剂水解制备偏钛酸 ,偏钛酸经干燥、煅烧、气流粉碎制备电子陶瓷用高纯二氧化钛的新工艺 ,重点讨论了水解工艺条件中表面活性剂、钛液浓度、升温速度以及干燥、煅烧等条件对TiO2 微粉的形貌及粒度分布的影响。利用该新工艺生产的高质量电子陶瓷用高纯二氧化钛是同类进口原料粉的理想替代品     

钛酰草酸络合物热解制备微细TiO_2过程中的形态变化

本文研究了用精制ＴｉＣｌ４、草酸和氨水合成钛酰草酸络合物及其热解制备微细ＴｉＯ２的过程．重点考察了草酸用量、煅烧分解时间对络合物粒子和微细ＴｉＯ２粒子形态的影响．研究结果表明，用钛酰草酸络合物作为前驱体在８５０℃下热两小时．可以制得分散性较好，粒子尺寸分布较均匀的金红石结构ＴｉＯ２微细粒子；热解时间对ＴｉＯ２粒子的形态有较大影响；草酸用量增加可导致络合物粒子的大量团聚，但对热解产物金红石结构的ＴｉＯ２粒子的形态影响很小．     

磁性纳米TiO_2粉体的制备

使用自制的高强度机械搅拌反应器,通过两种不同的方案制备了磁性纳米TiO_2粉体。通过X射线衍射图谱对其晶体结构进行分析,透射电镜观测纳米粒子的粒径和分散性,VSM图比较它们的磁性能。结果表明：在本实验条件下,将Fe_3O_4混合于氨水溶液中,与Ticl,溶液反应后通过冷冻干燥的方法得到的磁性纳米TiO_2粉体纯度高,粉体分散性好,粒径分布范围窄,并且具有较好的超顺磁性。     

硫酸氧钛－水－乙二醇系溶胶浸涂制备TiO_2薄膜

用ＴｉＯＳＯ４·ｎＨ２Ｏ为原料，制成ＴｉＯＳＯ４－Ｈ２Ｏ－乙二醇系溶胶，然后浸涂制备ＴｉＯ２薄膜．研究了此ＴｉＯ２薄膜的形成过程、晶相组成和微观结构．６００℃热处理得到的ＴｉＯ２薄膜为锐钛矿相，底层小颗粒与玻璃基板具有良好的附着．     

高钛型高炉渣中TiO_2的还原规律

探讨攀钢高炉现场渣在实验室条件下,模拟高炉情况时渣中TiO_2的还原规律,对于生产中以渣中Ti(C.N)百分含量来反映还原程度给予了解释。     

超分散剂的合成及其对SiO2微粉分散稳定性的影响

在分析超分散剂的分子结构，链段，相对分子质量及其分散稳定性与作用机理的基础上，分2步合成了A－B嵌段的PSE系列超分散剂，应用所合成的超分散剂对SiO2微进行了分散稳定性研究，发现该超分散剂的分散稳定效果优于传统分散剂的分散稳定效果；它是一种非离子型分散剂，pH值，电解质其影响不大，当PSE质量浓度为100mg/L时，分散效果最佳，以聚乙二醇为溶剂化链的超分散剂的分散稳定效果优于以聚丙烯酸为溶剂化链的超分散剂的分散稳定效果。     

TiO_2超微粒的水解—凝胶法制备及其特性的研究

以TiCl_4为原料,采用水解—凝胶法制得TiO_2超微粒。通过DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,着重分析讨论了TiO_2凝胶物的组分、晶形结构及其转化过程,测定了TiO_2超微粒的颗粒度、比表面,结果表明用水解—凝胶法可制得高纯等径球形TiO_2超微粒,并具有巨大的比表面和优良的烧结性。     

TiO_2多孔膜的制备及其光催化性能

采用液相沉积(LPD)法在普通玻璃基片上沉积TiO2/SiO2复合膜,热处理后在NaOH溶液中浸泡溶去SiO2制得TiO2多孔膜。考察了热处理温度、TiO2中间层以及膜沉积时溶液中Ti,Si浓度比对膜结合强度和比表面的影响。结果表明,在沉积液中Ti,Si浓度比为41∶,热处理温度为450℃,多孔膜与基片间沉积纯TiO2作为中间层时,可获得结合牢固、比表面达44(m2/m2)的TiO2多孔膜。在太阳光照射4 h后对罗丹明B的脱色率可达40%。     

pH值及胶凝方式对Sol-Gel制备TiO_2相变的影响

以钛酸丁酯为前驱物,用溶胶-凝胶法制得了TiO2纳米粒子,并探讨了溶胶-凝胶过程中pH值及胶凝方式对TiO2相变的影响。结果表明,pH值越小,从锐钛矿到金红石开始相变的温度就越低;采用真空胶凝方式,明显抑制了TiO2的相变,而采用红外胶凝方式明显促进TiO2的相变。     

离子液体辅助TiO_2/蒙脱石材料的制备与性能研究

在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4离子液体中合成了TiO2,经负载蒙脱石后,制备成TiO2/蒙脱石纳米复合材料.利用X射线衍射(XRD),差热分析法(TG-DSC)和红外光谱(FTIR)等分析手段对复合材料进行结构表征。结果表明,离子液体合成的TiO2粒径小,负载后的TiO2/蒙脱石复合材料耐热性较好,更加稳定;钛土比为1.5mmol/g,煅烧温度为400℃时,复合材料性能最佳,光照时间达到150min,催化剂对甲基橙的降解率为100%;将复合催化材料用于蓝藻水溶液的处理,效果较纯TiO2显著,显示出良好的应用前景.     

钛乙醇盐制备方法的改进

本文对传统的莱尼斯法制备钛乙醇盐的缺点作了分析，有针对性地对合成方法作了某些改进，醇盐产率有较大提高．如果在实际生产中，采取改进措施，则可进一步提高溶剂的回收率和醇盐产率，从而降低生产成本．     

利用钛液升温水解法制各纳米级二氧化钛

为了降低纳米级二氧化钛的生产成本，利用廉价的硫酸法钛白生产工艺的中间产物——钛液为原料，采用升温水解法，制各纳米级二氧化钛粒子。采用DTA-TG、XRD、SEM、BET、ICP-AES等分析测试手段，对粉体粒子的性能进行了表征。研究结果表明，合成的二氧化钛具有锐钛型结构，形貌呈球形，粒径达60nm。工艺操作简单，生产成本低，易于实现工业化生产。     

高纯La2O3中痕量砷的测定

研究了乙基罗丹明Ｂ─砷钼杂多酸─阿拉伯树胶显色体系，提出了痕量砷测定的新的高灵敏分光光度法。缔合物最大吸收位于５８６ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＿（５８８）＝３．４３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．并研究了缔合物的组成和红外光谱。本法直接用于水样及高纯Ｌａ＿２Ｏ＿３中痕量砷的测定时，获得满意结果。     

基于溶胶凝胶法的TiO_2溶胶的制备

用N-N二甲基乙酰胺（DMAC）作溶剂,钛酸丁酯作前驱物,冰乙酸为稳定剂,通过溶胶凝胶法制得了二氧化钛（TiO2）溶胶,并且对加水方式、加水量、溶剂量、pH值、温度等影响因素进行了考察。结果表明,当采用分散加水方式,温度在25℃～35℃以下,DMAC与钛酸丁酯的体积比为3.5：1,V（H2O）/V（Ti（OC4H9）4）为2～3,pH值为2～4时所得TiO2溶胶稳定,透明性好,可用作聚合物与纳米二氧化钛复合膜的研制的添加剂。     

TiO_2/ACF催化剂的制备、表征及对水中甲基橙的降解

以TiCL4、氨水、吐温80为主要原料,分步水解法制备出混晶纳米二氧化钛分散乳液,采用XRD、TEM等分析手段,对乳液的物相、形貌进行了表征。选用活性炭纤维(ACF)为载体,浸渍提拉法制备出混晶型TiO2/ACF光催化剂,采用SEM,EDS等分析手段,对薄膜的表面形貌和成分进行了分析。在可见光下研究了影响甲基橙降解效率的因素,结果表明,在最佳实验条件下,日光照射30 min后对甲基橙溶液的降解率为94.6%,混晶纳米二氧化钛在可见光下的光催化活性明显。     

反相微乳液法制备负载型TiO_2光催化剂

以TiCl4为原料、粉煤灰微珠为载体,采用反相微乳液法制备了负载型TiO2光催化剂,讨论了负载对TiO2光催化剂的性能的影响。用热分析仪（DSC-TGA）测定了前躯体的热解行为,通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）对催化剂的物相、形貌及特征官能团进行表征,并用可见分光光度计测定甲基橙的降解率。结果表明：焙烧温度为550℃时,负载型TiO2光催化剂为锐钛矿与金红石混合型,且微珠表面形成一层连续、均匀的薄膜。甲基橙催化降解实验表明：负载型TiO2催化剂对甲基橙的降解率在90min内达到49%,明显高于未负载型光催化剂。     

SrO包覆TiO2光阳极的制备及性能

采用浸泡包覆的方法在染料敏化太阳电池的TiO2光阳极表面包覆了一薄层SrO,对TiO2光阳极和TiO2光阳极在饱和SrCl2溶液中浸泡不同时间得到的TiO2/SrO复合光阳极的紫外可见光谱进行了表征,并对SrO包覆TiO2光阳极制备的染料敏化太阳电池的光电转化率、单色光转化效率进行了测试。研究表明,包覆不同厚度的SrO后,在380nm左右出现红移现象,拓宽了可见光区吸收范围;在浸泡时间为20min时制备的具有TiO2/SrO核壳结构的光阳极具有高的转化效率,比同条件下制备的纯TiO2光阳极染料敏化电池的转化率提高了22.3%,单色光转化率提高了16%。     

高纯度蔗糖八乙酸酯的制备研究

文章将蔗糖八乙酸酯的合成和分离提纯相结合,阐明了制备高纯度SOA的途径.采用无水吡啶为催化剂能够有效提高SOA的产率及粗产物的纯度,并讨论了反应条件对合成的影响,得出最佳反应条件为:蔗糖、乙酸酐、催化剂的摩尔比为1∶11∶0.8,保温时间120 min,反应温度130～135℃.采用醇-水重结晶的方法进行粗产物的提纯,当乙醇体积分数为25%～45%时,SOA易结晶析出,能够缩短重结晶的时间,提高产品回收率.重结晶6次后SOA纯度可达约99.9%,继续重结晶对纯度提高影响不大.采用IR、DSC、GC-MS、1H NMR对SOA进行了表征.高纯度SOA满足了在国防上的应用,对标准物质的制备奠定了基础.     

低量Eu3＋、Gd3＋共掺杂的TiO2的制备及光催化活性

利用溶胶一凝胶法在煅烧温度540℃制备了纯的和低量Eu3＋和Gd3＋共掺杂的TiO2粉体,并用XRD技术对样品进行了表征．研究了低量Eu3＋和Gd3＋共掺杂对样品相结构和光催化降解亚甲基蓝的活性的影响,利用相结构与纳米TiO2光催化活性关系探讨了低量Eu3＋和Gd3＋共掺杂对纳米TiO2的光催化活性的影响．结果表明,Eu3＋和Gd3＋共掺杂强烈地抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变;与纯TiO2相比,适量掺杂Eu3＋和Gd3＋可以显著提高其光催化活性;当Eu3＋和Gd3＋掺杂量分别为0．01％和0．01％,TiO2纳米粉体的光催化活性最佳,降解率为98．04％。其金红石相含量为30％．