微晶纤维素-SiO2杂化纳米填料的制备及应用研究

以正硅酸乙酯为硅源,采用“微反应器”技术,在微晶纤维素(MCC)表面负载纳米级别的SiO₂,得到MCC-SiO2杂化体。红外光谱(IR)热失重(TG)和扫描电镜分析(SEM)表明不同形态结构的纳米级别的SiO2成功的负载在微晶纤维素表面。将MCC-SiO2杂化体应用于橡胶体系,结果发现MCC杂化改性后补强性能提高,硫化胶的tanδ值在0℃时明显提高,而在60℃时下降。SEM分析测试结果表明MCC杂化改性后在橡胶基体粒径变小,达到原位微细化的目的,同时MCC-橡胶的界面结合性能提高。     

乙醇再生微晶纤维素的分级及其结构表征

在微晶纤维素（MCC）的Na OH/尿素溶液中加入不同质量的无水乙醇进行分级沉降，得到分级再生微晶纤维素。通过黏度法测定了再生微晶纤维素的聚合度，采用FTIR、XRD、XPS、TG和SEM对再生微晶纤维素的结构、结晶度、热稳定性和形貌进行了表征。结果表明，随着分级次数的增加，再生微晶纤维素的聚合度逐渐降低，3次分级后微晶纤维素的聚合度由MCC的203降至77；微晶纤维素形貌由表面光滑的棒状纤维结构变为粗糙多孔的结构；再生微晶纤维素的晶型由MCC的Ⅰ型转变为Ⅱ型，3次分级后微晶纤维素的结晶度由MCC的65.58%降至32.05%。分级再生微晶纤维素的自由羟基增加，参与成键的羟基减少；再生微晶纤维素的热稳定性随着分级次数的增加而降低，3次分级后初始分解温度由MCC的310℃降至257℃。     

尿素对MCC-纳米SiO_2杂化材料形态、结构及应用的影响

利用微晶纤维素(MCC)易吸水溶胀的特点,将MCC在尿素水溶液中溶胀,控制吸附在MCC表面和内部尿素水膜的厚度。以此水膜为"微反应器",采用溶胶-凝胶工艺,以正硅酸乙酯为前驱体,在MCC表面和内部生成无机纳米SiO_2颗粒。红外光谱(IR)、热失重(TG)和扫描电镜分析(SEM)表明,纳米级别的SiO_2成功负载在微晶纤维素上。将MCC-纳米SiO_2杂化材料应用于胎面胶中,结果发现,MCC杂化改性后补强性能提高,硫化胶的压缩疲劳温升降低。     

微晶纤维素的溶解及其阻燃性能

以氯代1-氨甲酰甲基-3-乙烯基咪唑离子液体([CmVIM]Cl)和四丁基氯化铵(TBAC)为溶剂,溶解微晶纤维素(MCC),加入不同阻燃剂三聚氰胺磷酸酯(MP)、聚磷酸铵(APP)、纳米二氧化硅(SiO2),制得了阻燃纤维素复合材料.通过偏光显微镜观察MCC的溶解过程,并利用FTIR、XRD、TGA和SEM对再生MCC的结构、结晶度、热稳定性和形貌变化进行了表征.通过垂直燃烧、极限氧指数(LOI)和热重分析对纤维素复合材料的阻燃性能进行了测试.结果表明,溶解温度为90℃,TBAC用量为[CmVIM]Cl质量的8％时,MCC的溶解率达6.3％,聚合度降至505;与原MCC相比,再生MCC结晶度指数由74.0％降至46.4％,初始热分解温度由310℃降至262℃,最大失重速率由2.6％/min降至1.4％/min.MCC表面由光滑平整的棒状结构转为凹凸不平的不规则结构.当MP、APP、SiO2质量分数分别为5％、10％和10％时,阻燃纤维素复合材料的极限氧指数提升至33.5％,垂直燃烧等级为Ⅴ-0.     

微晶纤维素/聚乳酸复合材料的性能研究

以微晶纤维素为填充剂,聚乳酸为基体,采用熔融共混法制备PLA/MCC生物降解复合材料。考察了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)表面处理的微晶纤维素对复合材料性能的影响。结果表明,PMMA包覆MCC增加了弯曲强度。表面改性处理提高了MCC的热稳定性,使其加工温度提高了。     

表面改性MCC对PLA复合材料力学与热稳定性能的影响

采用硅烷偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,KH-570)和纳米羟基磷灰石(n-HA)分别对微晶纤维素(MCC)表面处理.运用熔融共混方法制备改性微晶纤维素/聚乳酸(MCC/PLA)复合材料.研究了不同的MCC表面改性方法对MCC/PLA复合材料力学性能和热稳定性能的影响.结果表明:硅烷偶联剂KH-570化学包...     

回收聚丙烯/微晶纤维素复合材料的制备与性能研究

以回收聚丙烯(r PP)为基体、微晶纤维素(MCC)为增强材料、聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MA)为增容剂,使用双螺杆挤出机制备了r PP/MCC/PP-g-MAH复合材料。选用硬脂酸(SA)和硅烷偶联剂KH570作为改性剂对MCC进行表面改性,进一步提高MCC和基体的界面相容性。系统研究了改性MCC对复合材料的力学性能、热性能及结晶行为的影响。结果表明,添加9份SA改性MCC的聚丙烯复合材料的综合力学性能最佳;改性MCC的加入有利于提高复合材料的热稳定性。     

晶化温度对CaO-Al2O3-SiO2-Fe2O3系粉煤灰微晶玻璃析晶及性能的影响

以粉煤灰、石灰石和无水碳酸钠为原料,通过烧结法制备了以钙长石、钙铁辉石和霞石为晶相的复合晶相微晶玻璃.借助差热分析、X射线衍射及扫描电子显微镜研究了晶化温度(850～1100℃)对微晶玻璃析晶行为、显微形貌和性能的影响.结果表明:随晶化温度的升高钙长石和霞石晶相的含量先增加后降低,钙铁辉石晶相含量逐渐增加,同时微晶玻璃中晶体形态逐渐由球形微晶发育成柱状,最后长成片状;晶化温度的升高有利于微晶玻璃的烧结致密化,1050℃时微晶玻璃的线收缩率和体积密度达到最大,分别为17.04％和2.76 g/cm3,吸水率最小,为0.01％.过高的晶化温度(1100℃)会降低其致密程度.     

粉煤灰微晶玻璃制备工艺研究

以粉煤灰为主要原料,采用烧结法制备出微晶玻璃.利用差示扫描量热仪(DSC)确定了核化温度和晶化温度.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究微晶玻璃的物相组成和显微结构.通过研究晶化温度和晶化时间对微晶玻璃性能的影响,发现在828℃晶化2h、960℃晶化3h时,微晶玻璃的性能最好,其抗弯强度、显微硬度分别达到119 MPa和597 MPa.     

柑橘皮纤维素/聚磷酸铵/三聚氰胺/聚乙烯醇复合膜的制备及其性能

柑橘皮经酸解、碱解制得微晶纤维素(MCC),MCC协同聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MA)作为聚乙烯醇(PVA)的改性材料,采用溶液共混、流涎成膜制得MCC/APP/MA/PVA的复合材料,考察了MCC/APP/MA (MAM)的用量及改性对复合材料性能的影响。用红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等对复合材料性能进行表征和分析。FTIR显示柑橘皮中木质素、果胶等物质大部分已被有效去除,MCC成功制得。TG、DSC分析表明,当MAM质量分数为17%时,PVA/MAM的复合材料热稳定性最好;添加MAM后使复合材料的力学性能下降,用硅烷偶联剂对MAM改性,可以使复合材料的力学性能提高; XRD显示在MAM添加量少时,晶型与PVA相同,到29%时纤维素的晶型显示出来,同时形成一新的晶型; MAM含量为17%时复合材料,表面光滑,无孔洞;而MAM的含量为29%时,孔洞较多,有团聚现象。     

纤维素纳米晶体制备工艺优化的研究

以微晶纤维素(MCC)为原料经硫酸水解制备纤维素纳米晶体(CNC)。采用单因素法结合正交试验系统地研究了硫酸质量分数、反应温度和反应时间对纤维素纳米晶体得率以及平均粒径的影响,并通过扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米激光粒度仪对CNC的性能进行了表征,揭示了酸水解制备CNC的机理。结果表明：CNC制备的最佳工艺参数为硫酸质量分数64%、反应温度45 ℃、反应时间90 min,在此条件下CNC的得率为24.6%,粒径为204.8 nm。CNC水悬浮液呈一种稳定的淡蓝色胶体状态,其微观形貌比较规整,呈短棒状,直径约10~20 nm,长度在150~300 nm之间;XRD结果显示CNC的晶型为纤维素Ⅰ型,结晶度为80.2%。     

Isolation and Characterization of Microcrystalline Cellulose from Bamboo Pulp Through Extremely Low Acid Hydrolysis

Microcrystalline cellulose (MCC) has a wide range of applications in food, chemical, pharmaceutical industries, etc. In this study, the one-step preparation of MCC from bleached Kraft bamboo pulp (BKBP) by extremely low acid (ELA; acid concentration ≤0.1?wt %) was demonstrated. The experimental data indicate that the crystallinity, degree of polymerization (DP), and yield of MCC were strongly affected by the time and temperature of hydrolysis, as well as the concentration of hydrochloric acid (HCl). Rod-like MCC was obtained with a yield of 76.4% (based on the mass of original BKBP) and exhibited high crystallinity and narrow particle diameter distribution (78.7%, 30–70?μm) under optimal conditions (acid concentration of 0.08?wt%, 165?°C, 40?min). The Fourier transform-infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD) measurements showed that the resulted MCC maintained cellulose I structure. Thermal analysis demonstrated that the as-prepared MCC exhibited good thermal stability. The ELA hydrolysis process may provide a green alternative for the manufacture of MCC from bleached Kraft bamboo pulp.     

聚乙烯醇-微晶纤维素-六方氮化硼复合膜制备及性能

菠萝叶通过预酸浸、碱煮,后酸解制备得到微晶纤维素(MCC),探讨了硫酸质量分数、酸解温度和时间对反应的影响,结果表明制备MCC最佳条件为硫酸质量分数64%、酸解温度45 ℃、酸解时间90 min。利用六方氮化硼(h-BN)对MCC进行处理,制备得到h-BN-MCC复合粉体。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热失重(TG)分析对所得MCC进行表征。结果表明：红外光谱图的特征峰与参考文献一致,当温度升高至700 ℃时质量损失率为97%,制得的菠萝叶MCC长度为几到二十几微米不等,直径为2~3 μm。后将复合粉体分散于聚乙烯醇(PVA)制备h-BN-MCC-PVA复合膜。利用万能拉力机、接触角测试等方法对上述产物进行表征。结果分析表明：MCC能够很好地辅助h-BN与PVA复合,使h-BN-MCC-PVA复合膜的力学性能得到改善,拉伸强度和断裂伸长率最大能够分别增加15.1%和122.0%,并且增强了薄膜疏水性,将接触角从34.91°提高至52.28°。     

纤维素纳米晶制备和表征实验条件研究

针对《新编大学化学实验》(下册)中纤维素纳米晶的制备与表征实验的实验方法和测试条件不够完整的不足,通过对比实验得出制备纤维素纳米晶的最优条件为:反应温度为50℃,反应时间为2 h,硫酸浓度为60%。XRD测试表征纤维素纳米晶的结构属于Ⅰ型,结晶度为75.49%。马尔文粒径测试得到其Zeta粒径主要分布在50~100 nm范围内。实验结果的准确性高。     

纤维素的酸活化

以合成醋酸丙酸纤维素中的酸活化为例对纤维素的酸活化进行了研究。发现酸活化温度和活化时间对结晶破坏影响很大,在活化温度为40～60℃、活化时间小于2 h时,结晶破坏速率较快;活化温度对纤维素平均聚合度的影响较大,当活化温度高于80℃时,纤维素降解显著;活化前期,平均聚合度下降明显;活化过程通氮可以减少纤维素的氧化和水解;红外和X-射线衍射结果表明酸活化过程中主要发生物理溶胀,除了降解,无其它化学反应发生。     

Mixed morphology nanocrystalline cellulose from sugarcane bagasse fibers/poly(lactic acid) nanocomposite films: synthesis,fabrication and characterization

Fully green nanocomposite films with excellent mechanical properties were prepared using mixed morphology nanocrystalline cellulose obtained by the dual acid hydrolysis of sugarcane bagasse fibers as the reinforcing and poly(lactic acid) (PLA) as the matrix member. Sugarcane bagasse fibers were subjected to alkaline pretreatment and bleaching for de-lignification and partial acid hydrolysis resulting in the formation of microcrystalline cellulose (MCC). Nanocrystalline cellulose (NCC) was obtained by the dual acid hydrolysis of MCC using sulfuric acid and hydrochloric acid followed by ultrasonication. The nanocomposite films were solution cast from chloroform in varied compositions. Mixed morphology and surface topography characteristics of NCC and PLA/NCC films were established using microscopic studies. Changes in the functionality and molecular chemistry with subsequent treatments in the fibers were evaluated using FTIR. NCC exhibited better dispersion characteristics, increased crystallinity and rendered thermally stable from room temperature to 230 °C. Degradation profiles of samples were obtained from thermogravimetry, while the reinforcing effects of NCC in PLA were established by analyzing crystallization characteristics from X-ray diffraction studies. X-ray diffraction was utilized to estimate the increase in crystalline constituents and their state. The increase in tensile strength of the films confirmed the increased and effective positive interaction at the matrix–filler interfaces.     

大麻秆浆制备醋酸纤维素的研究

以大麻秆浆和醋酸为原料制备了醋酸纤维素。考察了硫酸用量、保温温度、保温时间、醋酐用量和冰醋酸用量对醋酸纤维素取代度和聚合度的影响。采用红外光谱和X射线衍射分析对醋酸纤维素进行了表征。实验结果表明:增加硫酸用量、提高保温温度和延长保温时间可提高醋酸纤维素的取代度,但聚合度下降;增加醋酸酐用量可提高醋酸纤维素的取代度,对聚合度影响不大;增加冰醋酸用量可提高醋酸纤维素的聚合度,对取代度影响不大。制备醋酸纤维素的适宜条件为:硫酸、醋酸酐和冰醋酸对大麻秆浆的质量比分别为0.13、9.0和9.0,保温温度为50℃,保温时间为1 h。该条件下制备的醋酸纤维素取代度为2.92,聚合度为121。由醋酸纤维素的红外光谱可证实纤维素与醋酸酐之间醋化反应的发生。X射线衍射分析表明大麻秆浆经醋化反应后,纤维素晶型发生了明显的变化。     

双酸法提取硫铁矿烧渣中铁

应用硫酸-盐酸混酸浸出回收硫铁矿烧渣中的铁,探讨了主要因素对铁浸取率的影响,确定了最佳浸取条件。结果表明,各因素对铁浸取率影响的显著性为:硫酸浓度>盐酸用量>浸取时间>硫酸过量系数;提高反应体系温度,增加盐酸用量均能提高铁的浸取率,而硫酸浓度、反应时间以及硫酸过量系数对铁浸取率存在最佳值。在反应体系沸腾温度为118~125℃,浸取时间为3 h,硫酸浓度为50%~60%,盐酸用量为0.25ml·(g烧渣)^-1,硫酸过量系数为1.2的条件下,硫酸烧渣中铁的浸取率达到93.1%,明显高于单一酸的浸取率,提高了铁的资源综合利用率。     

磷酸锆辅助催化水解菌糠制备纳米纤维素晶体的性能

以食用菌产业的副产品菌糠为原料,采用磷酸锆催化剂辅助稀硫酸水解制备纳米纤维素晶体(cellulose nanocrystals,CNCs).与传统酸水解方法相比,该方法简化了工艺流程,制备过程环境友好。考察了超声时间、超声温度以及稀硫酸浓度等因素对CNCs得率的影响。结果表明当超声时间为5h、超声温度为75℃及稀硫酸浓度为12.3%时,CNCs得率为42.80%.采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及X射线衍射仪(XRD)对样品的微观形貌、谱学性能和晶体结构进行了研究分析,结果表明所制得的CNCs呈棒状,直径介于10～30nm之间;CNCs属于纤维素I型,与原料菌糠相比,结晶度由63.79%增大到81.04%;且CNCs仍具有天然纤维素的基本化学结构。论文研究为菌糠的资源化高效利用开辟了新途径。     

微晶纤维素醋酸酯的合成与工艺研究

以微晶纤维素为原料,浓硫酸为催化剂,制备了一系列不同取代度的纤维素醋酸酯。研究了反应时间、温度、原料配比、催化剂用量对取代度和产率的影响,并通过红外图谱进行了表征。结果表明：随着反应时间、反应温度、原料配比和催化剂用量的增加,产物取代度增大,但产率降低。在温度为85℃,时间为10min,浓硫酸用量为1mL,醋酸酐与微晶纤维素的用量比为25∶1的最佳合成条件下取代度接近3,与理论值相符合。