CdO纳米晶的固相合成及晶化动力学研究

以CdCl2和Na2CO3为原料,NaCl为稀释剂,利用固相反应合成前驱体,再经焙烧合成CdO纳米晶.用x-射线衍射(XRD)分析了不同焙烧温度对合成CdO晶粒尺寸的影响.研究结果表明:按Scherrer公式计算合成CdO纳米晶的晶粒尺寸在30～44nm,焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;根据前驱体不同升温速率下的差热(DTA)曲线,用Kissinger 和Ozawa法计算合成CdO纳米晶的活化能分别为164.7kJ/mol和175.6kJ/mol,差别不大;根据晶粒生长动力学理论计算CdO晶粒长大的活化能为12.2kJ/mol,表明热处理过程CdO纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主.     

NiO纳米晶的制备及结构研究

采用溶胶-凝胶（sol-gel）技术制备氧化镍粉体，考察烧结条件对NiO粉体的组成、结构和形貌的影响。研究结果表明，以醋酸镍、柠檬酸和水为原料在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶，凝胶在400℃左右基本分解完全，逐渐形成NiO纳米晶，随着烧结温度的升高，纳米NiO晶粒尺寸逐渐增大，晶型趋于完整且晶粒大小分布均匀。600℃烧结2h获得NiO粉体的颗粒尺寸52nm，晶型较好且无杂相存在，有望成为高性能锂离子电池的阳极材料。     

Ni包裹Al2O3复合粉体的制备

采用非均相沉淀工艺在Al2O3颗粒表面均匀地包裹上镍盐前驱体，经煅烧，还原后得到纳米晶Ni包裹Al2O3复合粉体，相分析表明，非晶态的镍盐前驱体在550℃已转变为NiO，再经700℃氢气处理后，NiO还原为Ni，其晶粒尺寸约为20nm。结果分析表明，复合粉体在热处理过程中，包裹层由连续态变为非连续态。     

Ni包裹Al2O3复合粉体的制备

采用非均相沉淀工艺在Al2O3颗粒表面均匀地包裹上镍盐前驱体,经煅烧、还原后得到纳米晶Ni包裹Al2O3复合粉体.相分析表明,非晶态的镍盐前驱体在550℃已转变为NiO,再经700℃氢气处理后,NiO还原为Ni,其晶粒尺寸约为20nm.结构分析表明,复合粉体在热处理过程中,包裹层由连续态变为非连续态.     

NiO纳米晶的制备和电化学性能

用溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺制备纳米NiO粉体,研究了烧结温度对其结构和电化学性能的影响.结果表明,以醋酸镍、柠檬酸、乙二醇为原料通过酯化-络合过程合成的凝胶,在烧结过程中在430℃完全分解并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度的升高,纳米NiO粉体的结构趋于完善、品粒尺寸逐渐增大,其电化学循环性能逐渐提高;在600℃烧结2 h可得到平均粒径约为40 nm、呈球形的NiO纳米晶颗粒.NiO纳米晶的首次和第10次充放电比容量分别高达850 mAh/g和471 mAh/g,具有良好的容量保持率,明显优越于用固相法制备的NiO粉体.     

四氧化三铁纳米晶的热溶剂法制备研究

采用切片石蜡作为热溶剂法的高温溶剂来制备四氧化三铁纳米晶,在300~340℃的石蜡溶剂中,研究了油酸铁直接热解制备四氧化三铁纳米晶过程中溶剂的温度和反应物连续注入的方式对纳米晶的粒度和形貌的影响规律。结果表明,采用反应物连续注入的方式可制备出单相、形貌规则、平均粒径在24~60 nm,标准偏差在11%~13%的Fe3O4纳米晶。热溶剂温度在一定范围内对纳米晶尺寸影响不大,纳米晶的平均尺寸随着反应物注入速度的提高而减小。     

氧化铟锡纳米晶薄膜的制备及其电致变色性能EI

采用一锅法合成不同形貌、尺寸的氧化铟锡(ITO)纳米晶,并通过旋涂工艺制备ITO纳米晶薄膜,研究不同形貌、尺寸ITO纳米晶制备的薄膜的近红外光谱调控性能。结果表明:5次旋涂后,ITO纳米晶薄膜的可见光透过率为89.2%,电阻率为54Ω·cm。平均直径为(6.88±1.53)nm的均匀球形ITO纳米晶制备的薄膜表现出最优的近红外光谱调控能力,在施加±2.5 V电压后,其在2000 nm的光谱调制量为39.3%,光密度变化量为0.43。在电致变色前后,ITO纳米晶薄膜始终保持高可见光透过率。ITO纳米晶的电致变色是由于电子注入/脱出导致的局域表面等离子体共振(LSPR)频率和强度变化引起,其电致变色过程是通过电容充放电实现的。     

Cu2ZnSnS4纳米颗粒及其薄膜的制备与表征

采用热注入法,在油胺(OLA)中合成出Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒,并在玻璃衬底上制备了薄膜,研究了不同合成温度对纳米颗粒生成的影响.通过X射线衍射仪、拉曼光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计对所得纳米晶材料的结构与成分、颗粒大小与形貌、光吸收谱进行了测试分析.研究结果表明:采用热注入法的最佳合成温度在260℃左右,该温度下生成的多晶CZTS纳米颗粒尺寸约10 nm,分散性良好,光学禁带宽度约1.5 eV.     

溶剂热辅助溶胶-凝胶法制备微纳米晶ZrSiO4陶瓷

采用溶剂热辅助溶胶-凝胶法,以氯氧化锆(ZrOCl_2·8H_2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,以乙醇溶液为溶剂介质,制备锆石(ZrSiO_4)前驱体,将前驱体在1 400℃下煅烧6 h,即得微纳米晶ZrSiO_4陶瓷(200～450 nm)。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜和密度测试仪对固化体进行分析测试,研究溶剂热温度和乙醇浓度对固化体的物相结构、微观形貌及致密性的影响规律。研究发现,溶剂热温度和乙醇浓度对固化体的合成及致密性具有较大的影响。在溶剂热温度为110℃及乙醇浓度为60%条件下,获得的微纳米晶ZrSiO_4陶瓷具有较高密度(4.46 g/cm~3)。     

铟锡氧（ITO）纳米晶的可控合成

本文研究了ITO纳米晶合成中不同羧酸对产物的形貌的影响。采用简便的“一锅法”,在反应体系中采用直链的正辛酸盐或具有支链结构的2一乙基己酸盐,可以分别得到单分散性较好的球状纳米晶（7．6nm±1．9nm）和纳米花（18．3±2．1nm）。我们认为这是由于反应前驱体具有不同的反应活性,并通过红外实验对这一想法进行了验证。我...     

纳米晶钛酸锶钡(Ba0.5Sr0.5TiO3)粉体的微波水热合成

采用微波水热法合成了纳米晶钛酸锶钡(Ba0.5Sr0.5TiO3)粉体,通过XRD、TEM、SEM等分析手段表征粉体,研究了微波水热合成反应温度、时间和前驱物浓度对反应产物形貌、粒度的影响,获得了制备纳米晶钛酸锶钡粉体的最优工艺参数.实验结果表明:在微波水热反应温度为195℃、反应时间20～30min、前驱物浓度为0.16mol/L时获得的粉体粒径小而且均匀,粉体平均粒度为60nm.     

纳米三氧化钨的水热合成及其性能研究

以钨酸为前驱体,利用水热合成法制备出纳米三氧化钨粉体,通过透射电子显微镜(TEM)对合成产物进行了结构表征,前驱体钨酸的制备温度对纳米三氧化钨的形貌有较大影响,钨酸的制备温度为60℃时合成出具有纳米尺寸的菱形结构。比较不同条件下制备的纳米三氧化钨的气敏性能,随着乙醇和丙酮浓度的升高,它们的输出电压均呈现出上升的趋势,80℃下制备的钨酸水热合成的纳米三氧化钨不具有稳定的电压,具有菱形结构的纳米三氧化钨材料具备优异的气敏性能。     

纳升液滴流微反应器用于连续规模化制备无机钙钛矿纳米晶体（英文）

铅卤钙钛矿纳米晶具有高光致发光量子产率、窄半峰宽和广发光色域的优势,是众多领域中的理想光电材料.但釜式制备方法无法实现规模化制备,限制了钙钛矿纳米晶的市场化应用.本文设计了一种液滴流微反应器,为大规模合成高量子产率的钙钛矿纳米晶提供了新方法.该装置可精确控制纳米晶在130 nL液滴内的生长过程.与其他合成方法相比,可以将前驱体浓度提高到文献水平的3–116倍,将配体与反应物比例降低到热注入法的2%–50%.通过改变反应温度和停留时间,探究了纳米晶形貌和光致发光性质之间的构效关系.此外,通过在线调整PbX2比例,可实现单次反应内制备全可见光谱(406–677 nm)发光的纳米晶.     

TiO2纳米晶溶胶水热的合成及其染料敏化光电性能

以异丙醇钛为前驱体,采用溶胶水热方法合成了TiO₂纳米晶. 采用XRD和TEM等测试技术研究了合成条件对TiO₂纳米晶的晶粒度、结晶度以及相转变的影响规律. 研究显示,通过控制前驱液的预热处理、水热温度及前驱液浓度等条件,实现了对TiO₂纳米晶的晶型、结晶度、晶粒度 (10～20nm 到120nm) 的稳定调控. 采用优化实验条件后得到的TiO₂纳米晶的水性浆料,使用精确控制膜厚的涂布技术,制作成染料敏化太阳电池 (Dye-Sensitized Solar Cells, DSSC).由于制备的TiO₂纳米晶具有纯锐钛矿晶型、合适的晶粒大小和良好的结晶性,使DSSC的光电转换效率达到了7.33%,高于同样实验条件下以P25或商业TiO₂浆料制作的DSSC的光电转换效率.     

Ni包覆Al2O3粉体的RCVD法制备及机理研究

金属Ni包覆于陶瓷粉体的表面,可以促进其烧结、提高导电性或赋予新的功能性质.本文采用旋转化学气相沉积法(RCVD),利用二茂镍(NiCp_2)前驱体的热分解,借助载体氢气对反应的催化促进作用,在Al_2O_3粉体表面包覆了均匀分散的Ni纳米粒子,并研究了包覆温度和原料供应速率对反应产物物相、粒度和形貌的影响规律.研究表明,在包覆温度为450~550℃、前驱体二茂镍(NiCp_2)供给速率为(0.6~2.0)×10~(-6)kg/s条件下,通过对反应过程中镍纳米粒子的包覆温度和前驱体二茂镍(NiCp_2)供给速率调控可对镍纳米粒子的粒径大小和包覆层数进行调控.结合实验结果,分析了载体氢气对二茂镍反应的催化促进作用,阐述了旋转化学气相沉积条件下Ni纳米粒子在Al_2O_3粉体表面均匀包覆的过程与机制.通过调控包覆温度和原料供应速率,可以影响前驱体二茂镍的分解行为,从而调控镍纳米粒子在Al_2O_3粉体表面的包覆状态.     

催化剂对爆炸法合成碳纳米管的影响

通过热引发方式使炸药-催化剂前驱体-碳氢化合物体系在密闭反应管中发生爆炸合成碳纳米管。采用TEM,HRTEM,XRD和TG等方法研究了以二茂铁、甲酸镍和乙酸钴作为催化剂前驱体对所合成碳纳米管产物的形貌、微观结构和纯度的影响。以乙酸钴为前驱体可以得到纯度较高(约80%～90%)、微观结构较好的管腔中空的碳纳米管。以二茂铁为前驱体,只有约10%～20%的碳管生成且多呈竹节状形貌。以甲酸镍为前驱体,得到的碳管纯度也不高(约10%～20%),碳管管壁富含结构缺陷,相当多的碳管端口膨胀成直径约为160nm的纳米泡。XRD分析表明这些催化剂前驱体在爆炸反应后均被分解、还原为金属单质。通过对生成的碳纳米管的质量和纯度进行比较,得出本方法中催化剂的催化活性依次为:钴>铁>镍,并对本方法中高碳源浓度环境下不同催化剂的活性差异作了简要分析。     

微波固相法合成纳米氧化镁

以乙酸镁和草酸为原料,用微波固相法制备了立方晶系结构的纳米氧化镁.TGA对前驱体的热分析表明微波处理能降低分解温度.采用XRD、TEM和IR对不同制备条件下MgO的晶型、晶粒尺寸、以及表观形貌等进行了表征,结果表明:焙烧温度、时间、微波加热时间对粒径影响较大;在600℃下焙烧3h制备的MgO平均晶粒尺寸为14.33nm.     

“一锅法”合成油酸包覆Fe_3O_4及油酸用量对其性能的影响

采用"一锅法",即在"共沉淀法"合成纳米Fe_3O_4颗粒之前,直接加入油酸(表面活性剂),合成了油酸包覆的纳米Fe_3O_4颗粒。并通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、热重分析仪(TGA)对颗粒进行了表征,重点研究了油酸用量对纳米Fe_3O_4颗粒的结构、成分、形貌、尺寸、磁化强度的影响。结果表明,在实验中,油酸与Fe_3O_4摩尔比为0.4时,采用"一锅法"可合成9nm左右、分散性良好、饱和磁化强度在56A·m2/kg的纳米Fe_3O_4颗粒。     

钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究

采用强碱性水热处理法分别控制第一次水热反应为160℃和200℃,制备出一维纳米管和纳米棒2种形貌的产物,将其作为第二次水热反应的前驱体,考察了第二次水热体系中pH值和温度对TiO2纳米材料的晶相组成及其微观形貌的影响;采用XRD、TEM以及HRTEM对样品进行了分析.结果表明,当以纳米管为前驱体时,除在pH=0的体系中得到了以金红石相为主的单晶纳米棒外,在pH值为2、4和7的条件下均得到了单晶纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒.当以纳米棒为前驱体时,在pH=0的体系中得到了金红石相与板钛矿相共存的纳米棒和纳米颗粒混合产物;在pH值为2、4和7的条件下均得到了纯锐钛矿相TiO2纳米棒;当二次水热温度低于180℃时,前驱体没有转化完全,所得产物为前驱体与锐钛矿相TiO2共存的纳米棒;当水热温度为180℃和210℃时,产物为纯锐钛矿相纳米棒.     

不同晶型结构纳米ZrO_2的稳定化制备

采用共沉淀法制备了室温稳定存在的不同晶型纳米ZrO2粉体,用X射线衍射(XRD)、激光拉曼散射(Raman)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)等手段对其晶型结构、晶粒尺寸、比表面积和粒度分布进行了表征,研究了煅烧温度和改性剂掺杂量对晶型结构的影响。结果表明,无掺杂前驱体在850℃煅烧可得到m-ZrO2纳米粉体,比表面积为35.17 m2/g,晶粒尺寸为51.3nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为4.5%(摩尔分数)时纳米粉体的晶型结构为t-ZrO2,比表面积为39.01 m2/g,晶粒尺寸为19.2nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为8.5%时可得到比表面积为46.53 m2/g,晶粒尺寸为12.7 nm的c-ZrO2纳米粉体。