微波消解-电感耦合等离子体质谱测定水产品中铅、砷、镉、铬、镍含量

研究了同时准确测定的水产品中铅、砷、镉、铬、镍元素方法。采用微波消解仪对样品进行前处理、电感耦合等离子体质谱测定5种元素含量。实验表明,所有元素标准曲线的线性范围均在0～200ng/mL之间,线性方程相关系数(r)均大于0.9995,检出限为0.012～0.091ng/mL,RSD<5%,加标回收率在86.1%～115.5%之间,并以标准物质GBW08571、GBW08521、GBW07605(GSV-4)对方法进行了评价,各元素测定值均在标准值范围之内。该方法具有简单、快速、灵敏、准确的优点,能够对水产品中的重金属元素进行测定。     

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定。由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003 mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003 mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6)。由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性。     

茶淀玫瑰香葡萄ICP-MS多元素分析法的建立

建立了电热板湿法消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定茶淀玫瑰香葡萄中多元素的分析方法,方法检出限为0.0028～4.56μg/L。采用国家标准物质GBW10019苹果进行加标回收试验,验证方法的准确度,测定值与标准值吻合,回收率为87.3%～109.6%;随后对葡萄样品进行了9次测定,验证方法的精密度,相对标准方差小于6%。符合试验分析要求和方法学建立的标准,能够满足农产品产地溯源技术研究中多元素分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中19种矿物元素

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定海产品中镁、钾、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锗、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共19种矿物元素的分析方法。样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术(octopole collisionreaction system,ORS)消除了多原子离子质谱干扰,以钪、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0~50 mg/L范围内,各元素呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上;检出限为0.004~80.110?μg/L。选择国家一级标准物质扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)和牡蛎(GBW10068)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差在0.8%~15.2%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%~113.0%之间,RSD在0.55%~4.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量(mg/kg)分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量(mg/kg)分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。     

KED-ICP-MS测定天然饮用泉水中的18种元素含量

建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱(KED-ICP-MS)测定天然饮用泉水中的K、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Li、Sr、Se、As、Cd、Ni、Pb、Ba、Cr、Hg等18种元素含量的方法,采集的天然饮用泉水经过酸化处理后,采用碰撞反应池技术进行测定,通过通入氦气的碰撞反应来消除分子离子干扰,使得检测结果更加准确。试验表明,测定18种元素的线性相关系数均0.999,相对标准偏差为0.39%~4.97%,各元素的加标回收率均在85.4%~115.0%之间,测定各元素的标准参考物质,测定值均在标准值范围内。     

微波消解-ICP-MS法测定水产罐头食品中12种元素

试验旨在建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水产罐头食品中铅、砷、镉、铬、汞、钒、镍、锰、铜、锡、铁、铝共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)、铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果表明, 12种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.002 1～0.22 mg/kg。各元素加标浓度在0.01～8 mg/kg范围内,加标回收率在89.6%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%～5.36%(n=6)。国家标准物质中各元素的测定值与标准值均相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量水产罐头食品中多元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱测定茎瘤芥(榨菜)中无机元素的研究

采用微波消解法处理茎瘤芥样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb共16种无机元素含量的分析方法。采用碰撞反应池(CRC)技术消除了多原子离子质谱干扰,以Rh为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移,研究了不同碰撞/反应气流速对待测元素预估检测限(EDL)的影响。16种待测元素的检出限为0.006~0.20μg/L,利用标准参考物质(GBW10049,大葱)验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,方法可快速、灵敏、准确地测定茎瘤芥中16种无机元素含量。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36～1.64μg/kg,加标回收率在84%～111%之间,精密度RSD在1.6%～7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。     

恒压消解-TXRF测定核桃中的16种矿物元素

建立了恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定核桃中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法。优化了恒压消解的最佳条件为:180℃消解4 h。以花粉标准物质为样品,在最佳条件下进行消解、测定,并计算得出K等16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001-0.045 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003-0.144 mg/kg范围,这16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内。该方法前处理设备投资少、操作简单、样品用量少、检出限低,将该方用于核桃中的16种矿物元素分析,测定结果与ICP-MS法无显著性差异,且相对标准偏差(RSD)在0-3.9%范围内。     

微波消解ICP-MS同时测定螺旋藻粉中6种有害元素

文章旨在建立一种快速、准确测定螺旋藻粉中6种有害元素的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Pb、As、Cd、Cr、Hg和Al的含量。各元素在其标准曲线范围内的线性相关系数(R~2)0.9998,相对标准偏差(RSD)为0.93%~3.9%,检出限为0.007~0.519μg/L,各浓度梯度的加标回收率在97.0%~108%之间。应用所建立的方法分析紫菜成分分析标准物质GBW10023(GSB-14),各元素测定值与标准参考值吻合。结果表明,该方法操作简易、准确可靠,适用于螺旋藻粉中多种有害元素的检测。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定水果中26种微量元素的含量

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(collision cell technology--inductively coupled plasma massspectrometry,CCT-ICP-MS)同时测定水果中26种微量元素的含量,了解主要水果中微量元素本底值。方法采用微波消解处理样品,选择合适同位素、内标元素和碰撞池技术(collision cell technology,CCT)消除被测元素的干扰,利用苹果标准物质(GBW10019)进行能力验证,确定方法的准确性。结果方法检出限0.01~4.0μg/kg,相对标准偏差1.7%~8.2%(n=7),标准曲线相关系数均大于0.9998,标准物质测定值与指定值相符,能力验证结果满意。结论该方法具有简便、准确、灵敏等特点,满足水果中微量元素同时测定,可以用来进行水果的质量监控和安全评价。     

ICP-MS测定饼干中的铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰

探讨了应用电感耦合等离子体质谱仪测定饼干中铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰8种重金属元素的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,以铋、锗、钪和铟作为内标物,用ICP-MS对消解液进行检测,并采用国标方法对其结果进行验证。利用加标回收率试验和国家标准物质小麦(GBW 10052)检测试验考察了方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.500 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.55%,本法与国标方法测量结果的相对偏差在3.73%~8.40%之间,加标回收率在88.0%~106%之间,标准物质的测定值与标准参考值符合要求。     

微波消解法-ICP-MS法同时测定水产品中微量元素硒和钼

建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定水产品中硒(Se)和钼(Mo)的分析方法。采用微波消解样品后,经赶酸处理后,直接采用~(78)Se、~(98)Mo进行分析。选用~(72)Ge、~(115)In等元素作为内标混合液校正基体干扰和漂移,检出限硒为1.8μg/kg。采用国家标准物质扇贝(GBW10024)和紫菜(GBW10023)方法验证比较,测定值均在标准参考值范围内。该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于水产品中硒和钼的同时检测。     

ICP-MS法同时测定进口饮料中21种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定进口饮品中镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共21种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以钪、锗、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明,该方法加标回收率(n=6)在84.6%~106.6%之间,选择国家一级标准物质豆角(GBW10021)、胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.2%之间。试验对6种进口韩国饮料中上述21种元素进行了测定,铅、镉、砷、锡等有害元素含量均低于国家标准。该法适合于饮料中多种元素的同时测定。     

动态反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬和铊含量

土壤样品风干、磨碎、过100目筛后,称取0.3g左右样品,加入盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,采用密闭高压消解法进行前处理。采用动态反应池技术消除质谱干扰,Sc和Bi作为内标校正非质谱干扰,建立了快速测定土壤铬和铊含量的密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法。方法的检出限为0.005mg/kg和0.001mg/kg,线性相关系数均大于0.999,样品加标回收率在99%-102%之间,对国家有证标准物质（GBW07451）进行测定,测定值在标示值范围内。方法具有干扰少、准确、快速、检出限低等优点,适用于土壤样品中铬和铊的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定玉米和小麦淀粉中无机元素的研究

比较微波消解和石墨消解对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定玉米粉和小麦粉中6种元素的影响,确定最佳的样品前处理方法。通过微波消解和石墨消解分别对玉米粉和小麦粉的成分分析标准物质进行消解,用ICP-MS测定其中的6种元素(Pb、Cd、Cr、Al、As、B)的含量,与标准参考值作对比,并测定各元素的回收率。结果表明:微波消解法对样品处理更彻底,测定值更接近参考值,受环境影响小,回收率在90%~105%区间内的达83%。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL 之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3 种标准物质GBW08521、GBW(E)080684 和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

ICP-MS法同时检测谷物中16种稀土元素

采用密闭高压消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法同时测定谷物中16种稀土元素的方法。完善样品前处理条件并优化仪器工作参数,选取103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰。16种稀土元素在测定的范围内线性关系良好(R0.999),检出限为0.1~33.3 ng/L,回收率为81.8%~108.3%,相对标准偏差(RSD)6.0%。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。试验表明,方法精密度好,准确度高,适用于谷物中稀土元素的快速测定。