简析原子荧光光谱法测定地质化探样品的相关问题

为快速准确地测定大批量地质化探样的主要成分,本文从原子荧光光度计原理以及常见影响因素出发,概述了样品测试中的污染来源和解决方法,以及测定中的干扰因素与其消除方法,并且对几种常见的样品预处理技术及其特点进行介绍。探讨了原子荧光光谱法地质化探样品中实际应用过程遇到的常见问题。     

原子荧光光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi的影响因素

氢化物原子荧光光谱法是普遍使用和较为理想的分析As、Sb、Bi的方法之一。然而,在原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi的过程中,影响因素很多。通过开展一系列实验全面分析氢化物发生—原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi时常见的各种影响因素,包括试样的制备（如试样称样量、试样的分解方法、试液介质及酸度的选择、共存离子的影响及消除和试剂空白的影响）、高含量样品的污染问题及仪器工作条件（如负高压、载气及屏蔽气流量、观测高度和还原剂浓度）等因素,提出了相应的解决方法,得出合理的分析条件,为化探样品As、Sb、Bi的准确测定提供了可靠保证。     

原子荧光法联合测定砷、锑、铋、汞的研究

本文对原子荧光光谱法监测方法和监测内容作了基础性的阐述和探讨,并分别分析了测定砷、锑、铋、汞的试验过程,及其过程中消除干扰的措施等一些注意事项,以保证在测定的过程中同时也能够有较为精确的确定性数据体现,在最后总结原文的基础上对原子荧光光谱法的发展前景提出了展望。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定化探样品中锡的条件因素影响

目前测定元素锡的方法有很多种,如极谱法、碘量法、原子吸收分光光度法、苯芴酮分光光度法等,但这些方法具有一定的缺陷。本文主要探讨氢化物发生-原子荧光光谱法对化探样品中锡的测定,研究各条件因素对锡测定的影响并对消解方法、消解样品温度、介质及其酸度、硼氢化钾浓度、掩蔽剂的选择等进行了优化。     

原子荧光光谱法测定地质矿物样品中痕量金属元素研究

痕量金属元素广泛分布于矿物中,长期接触会对人体产生危害,研究原子荧光光谱法测定地质矿物样品中痕量金属元素.准备主要仪器设备与试剂,配置标准溶液,设定原子荧光光谱仪工作条件,通过无机离子萃取方法,处理样品,完成测定.经实验结果分析,本文方法测定痕量元素镉的结果准确度较高,适用于地质矿物样品的测定.     

火焰原子荧光法测金与ICP-MS法的对比

本文主要利用火焰原子荧光法和ICP-MS两种方法对地质样品中微量金进行测定,从多角度对比两种方法,实验结果证实,与ICP-MS相比,火焰原子荧光光谱法操作简捷,成本更低廉,适合多量样品检测。     

原子荧光光谱法测定活性炭废物中的砷量

文章介绍了用原子荧光光谱法测定活性炭废物中砷的方法,对仪器的工作条件进行了优化选择,并对王水微波消解前处理测定方法和硝酸-高氯酸-氢氟酸电热板前处理测定方法进行了对比试验。结果表明:硝酸-高氯酸-氢氟酸电热板前处理-原子荧光光度法测定砷,前处理样品能够消解彻底,测定结果稳定,重现性好,适用于实际样品的分析测定。     

钨精矿中砷、锑、铋原子荧光光谱测定方法

<正> 原子荧光光谱法是一种较新的分析技术,在钨矿石及其产品中的应用未见报道。赣州有色冶金研究所将氢化物发生-无色散原子荧光光谱法应用于钨精矿中砷、锑、铋的分析。方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性好以及干扰少等优点。测定范围为:     

两种不同分析方法测定区域地球化学样品中砷含量比对

为了准确快速的测定区域地球化学样品中的砷(As)含量,本文采用两种不同方法测定样品中的砷(As)含量。原子荧光光谱法的测定下限为0.16mg.kg^-1,准确度为-0.009%～0.025%,精密度为2.93%～6.60%,X射线荧光光谱法的测定下限为4.0mg.kg^-1,准确度为-0.097%～0.071%,精密度为0.90%～22.60%。通过结果比对原子荧光光谱法优于X射线荧光光谱法。     

原子荧光光谱法测定地质矿物中汞含量研究

地质矿物富集成矿的过程中会伴生大量汞元素,造成环境污染,危害人体健康,因此需要对汞含量进行准确测定。针对传统方法存在共存离子干扰的问题,导致精确度不高,因此提出使用原子荧光光谱法测定地质矿物中汞含量。通过选取实验仪器和设定工作条件,制备标准溶液和处理样品,完成实验材料准备。优化原子荧光光谱仪仪器条件和样品处理条件,屏蔽共存基体干扰。实验测定结果表明,提出的方法准确度和精确度较高,具有一定可靠性。     

冷原子荧光光谱法测定油气化探样品中热释汞

热释汞是寻找油气田矿藏的重要指示参数。标准方法GB/T 29173—2012(以下简称国标法)采用金丝捕汞管吸收汞蒸气后利用原子吸收光谱对油气化探样品中的热释汞进行了测定,由于金丝捕汞管重复使用后吸收效率会降低,易产生系统误差,因此实验对国标法进行了改进,采用高锰酸钾和硝酸的混合溶液吸收热释汞蒸气,以盐酸羟胺还原,实现了冷原子荧光光谱法(AFS)对油气化探样品中热释汞的测定。同时实验进一步对吸收液中高锰酸钾和硝酸的浓度,以及样品粒度、热释时间、盐酸羟胺溶液的浓度进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,方法线性范围为1.0~1000ng/g,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5ng/g。将实验方法应用于3个土壤标准物质和5个不同地区油气化探实际样品中热释汞的分析,测定结果与认定值或国标法测定值保持一致,相对标准偏差(RSD,n=10)小于9%。     

原子荧光法测定微细浸染型金矿中化探样品的方法研究

秦岭地区金龙山和寨上微细浸染型金矿床矿石样品中砷、锑含量均较高,采用原子荧光光谱法测定时存在双通道干扰、荧光饱和及荧光猝灭等问题,测定难度大。经过多年对比分析,建立了针对“锑含量高、砷含量低,砷含量高、锑含量低及含有机物”3 种难测试样品的测试方法,可确保检测数据准确可靠。主要方法：As、Sb 同时测定过程中,对于同一样品,当砷值＜10 μg/L、锑值＞50 μg/L 时,应采用单道测定;当锑值＜1 μg/L、砷值＞200 μg/L 时,也采用单道测定;当样品含量较高时,存在荧光猝灭现象,应当用稀释的办法解决;AFS-830 原子荧光光度计为自动进样装置,低含量样品一般可采用自动进样,高含量样品采用手动进样,以保证监控每一个样品;为了方便高含量锑的测定,锑的最高点可取到50 μg/L,但砷浓度达到200 μg/L 时,超出了砷的线性范围,在测定完标准曲线后,去掉砷曲线中超过200 μg/L 的点。     

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法。方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5+还原后,与Bi、Hg一同上机测定。两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求。     

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。     

X射线荧光光谱在地球化学调查中的应用评介

中国的勘查地球化学在过去40年间走到了国际最前端,极大地带动了中国地质分析技术的发展,尤其是X射线荧光光谱(XRF)分析技术的应用水平得到了迅速发展和提高。作者记述了XRF分析技术在全国地球化学勘查(“化探扫面”)39个元素、多目标地球化学调查54个元素(指标)和国际地球化学填图76个元素分析3个配套方案中所发挥的重要作用、成果及其意义。在中国30多年的各类地球化学调查样品分析中,XRF提交的数以亿计的高质量数据是几代一线XRF工作者做出的令地球化学和分析化学家都惊叹的历史性贡献。文章收集和评介了1984—2018年间XRF在地球化学调查样品主、次、痕量多元素分析方面文献47篇,以列表方式统计了所用仪器、制样方法、校准与基体校正方法、测定组分及代表性元素的检出限等要点,其中测定组分超过30种的有15篇文献。对28篇方法研究及少数痕量分析文献也做了简述,最后评介了地球化学调查分析成果在地质分析技术发展中的意义,特别强调分析方法的整合与集成、标准与质量监控方法的统一和全国地质实验室的协调运作等措施为以后解决地质工作中的重大地质分析问题提供了宝贵经验。全篇引文129篇。     

X射线荧光光谱在地球化学调查中的应用评介

中国的勘查地球化学在过去40年间走到了国际最前端,极大地带动了中国地质分析技术的发展,尤其是X射线荧光光谱(XRF)分析技术的应用水平得到了迅速发展和提高。作者记述了XRF分析技术在全国地球化学勘查(“化探扫面”)39个元素、多目标地球化学调查54个元素(指标)和国际地球化学填图76个元素分析3个配套方案中所发挥的重要作用、成果及其意义。在中国30多年的各类地球化学调查样品分析中,XRF提交的数以亿计的高质量数据是几代一线XRF工作者做出的令地球化学和分析化学家都惊叹的历史性贡献。文章收集和评介了1984—2018年间XRF在地球化学调查样品主、次、痕量多元素分析方面文献47篇,以列表方式统计了所用仪器、制样方法、校准与基体校正方法、测定组分及代表性元素的检出限等要点,其中测定组分超过30种的有15篇文献。对28篇方法研究及少数痕量分析文献也做了简述,最后评介了地球化学调查分析成果在地质分析技术发展中的意义,特别强调分析方法的整合与集成、标准与质量监控方法的统一和全国地质实验室的协调运作等措施为以后解决地质工作中的重大地质分析问题提供了宝贵经验。全篇引文129篇。     

X射线荧光光谱在现场分析中的应用评介

现场分析对于地矿行业来说是一个永恒的课题,而X射线荧光光谱(XRF)的技术特点又使其成为地质野外现场分析应用最方便和有效的技术之一。文章从陆地野外现场分析和测井、船载和水下现场测量及月岩探测等方面评介XRF现场分析的应用。在陆地现场分析方面:包括仪器研制、野外实验及应用研究;现场应用涉及矿产勘查、化探、矿山分析、矿区环境调查、岩芯检测、X射线荧光测井和多功能车载现场分析等。在船载和水下现场分析方面:评介了船载X射线荧光分析仪器在我国大洋多金属结核、海山富钴结壳和深海稀土资源调查中的应用及我国研制的海底金属矿产水下原位分析装备的实验研究。月岩探测方面:介绍了我国“嫦娥一号”、“嫦娥二号”搭载的X射线光谱探测系统的应用。全篇引文117篇。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氯化铑中11种杂质元素

铑化合物中杂质元素的测定,无统一的标准方法,产品标准中杂质元素分析通常是将化合物还原为铑粉后以摄谱法测定,该方法既需要将化合物还原成铑粉,又需要消耗粉末光谱标样,分析流程长,成本高。实验采用盐酸-硝酸混合酸溶解样品,选择Ni 221.647 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Pb 220.353 nm、Pd 340.458 nm、Pt 299.797 nm、Ca 393.366 nm、Mg 279.553 nm、Zn 213.856 nm、Cr 205.552 nm为分析谱线,通过扣除背景消除了背景干扰,再通过实验证明无基体效应以及被测元素之间无干扰的基础上,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氯化铑中11种杂质元素的方法。各元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999;方法定量限均小于0.001%(质量分数)。实验方法用于测定三氯化铑中镍、铁、铜、铝、铅、钯、铂、钙、镁、锌、铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.4%～16.5%;三氯化铑中11种杂质元素的测定结果与采用国家标准方法GB/T 1421—2004测定的结果相吻合。     

波长色散X射线荧光光谱法测定津巴布韦化探样品中多组分

X射线荧光光谱测定化探样品中的多种元素已成为一种成熟的分析方法,适用于一般岩石、土壤和水系沉积物中主、次和痕量元素的测定。在测定津巴布韦1∶250 000化探样品中的多种组分时,由于样品为基性或超级基性岩,因此样品中Cr的质量分数异常,达到了0.x%～x%,同时发现Cr含量异常的样品中Mn的测定结果为负值。为解决津巴布韦异常化探样品的测定,将2个超基性岩标准物质(GBW07101、GBW07102)及按一定比例配制的校准物质加入校准曲线,拓展了Ni、MgO、Cr的线性范围;同时采用LiF220晶体、MnKα测定Mn,或采用LiF200晶体、MnKβ线测定Mn,消除了CrKβ线对MnKα测定的干扰,进而解决了由于Cr含量异常导致Mn测定结果为负值的难题。采用经验系数法校正基体效应,方法应用于津巴布韦样品中多组分的测定,测定结果与湿法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)在5%以下。     

地球化学样品中微量锗的分析进展

对地质样品中微量和痕量锗的分析方法进行了综述, 介绍了酸溶和碱熔的前处理方法、分离与富集方法以及锗的测定方法, 包括极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法, 并对锗的分离和分析方法进行了展望。