国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究

通过某国产氧化铝粉体的研磨和分散,得到颗粒粒度分布窄、颗粒大小均匀的氧化铝粉体;添加氧化镁为烧结助剂,分别进行无压烧结和真空烧结,研究了烧结温度对氧化铝陶瓷的相对密度、显微结构、抗弯强度和直线透过率的影响.在1 500℃无压烧结样品晶粒尺寸为2-3 μm,抗弯强度达到545 MPa; 1 850℃真空烧结样品的晶粒尺寸为20-30 μm,直线透过率(600 nm)达到32%.     

晶粒可控钛酸钡致密陶瓷的制备及表征

采用超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体和常规陶瓷工艺,通过控制烧结温度在 1200 ~1300℃,分别制备了晶粒尺寸 0.45~2.2μm的致密陶瓷。实验结果表明超重力反应沉淀法制备的粉体具有良好的烧结和介电性能。烧结温度为 1200℃时,相对密度即可达到95%,晶粒尺寸为 0.45μm,随烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,未出现晶粒的异常长大现象,到1300℃相对密度和晶粒尺寸分别达到 97.7%和2.2μm。钛酸钡陶瓷介电性能有明显的粒度效应,晶粒在1.2μm左右时,室温介电常数达到最大(4143)。由于晶粒内部立方相成分的出现,包含更细晶粒的陶瓷(d=0.45μm)呈现低的介电常数。     

MgO和烧结温度对Al_2O_3透明陶瓷显微结构和性能的影响

采用高纯Al2O3粉末为原料,在氢气气氛中烧结了氧化铝透明陶瓷。研究了添加剂MgO和烧结温度对Al2O3透明陶瓷致密化过程、显微结构和性能的影响。实验结果表明,适量掺杂MgO能够抑制晶粒生长,改善烧结性能,提高致密度,0.05%(质量分数)是MgO最佳含量;随着烧结温度的升高,晶粒发育完全,透光率增加,1850℃为最佳烧结温度;在最佳条件下获得的氧化铝透明陶瓷,相对密度为99.72%,平均晶粒尺寸约20μm,总透光率达到93%,显微硬度(HV5)为20.75GPa,抗弯强度达到320MPa。     

细晶氧化铝陶瓷的烧结和力学性能研究

以30 nm、150 nm、1μm的Al2O3粉为原材料,用两步法和常规烧结法得到了一系列晶粒尺寸不同的致密的氧化铝陶瓷,并对不同晶粒尺寸的Al2O3陶瓷的微观结构、密度和抗弯强度等方面进行研究.结果表明:用两步法烧结得到的Al2O3陶瓷的晶粒尺寸小于用常规烧结法得到的,而且,随着晶粒尺寸减小,晶粒形状由板状变成了球形,抗弯强度逐渐增加.     

多晶铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷的制备和发光性能

本工作对铈离子掺杂多晶硅酸镥(LSO:Ce)闪烁材料的制备方法进行了系统研究。将LSO:Ce前驱体溶胶喷雾干燥后得到了球形LSO:Ce前驱粉体, 该前驱粉体在1000℃和1100℃的温度下煅烧后分别得到了不同晶型的的单相LSO : Ce球形粉体。显微结构观察显示: 粉体颗粒的平均直径约为2 µm, 是由几十纳米大小的LSO:Ce纳米晶粒堆积而成。A型球形LSO:Ce粉体经1200℃/80MPa的放电等离子体烧结(SPS)后获得了平均晶粒尺寸为1.3 µm, 相对密度高达99.7%的LSO:Ce闪烁陶瓷。由A型球形LSO:Ce粉体压制的素坯在1650℃的空气气氛下烧结4 h后可获得相对密度达98.6%, 平均晶粒尺寸为1.6 μm的LSO:Ce陶瓷。该陶瓷经1650℃/150 MPa的热等静压(HIP)处理1 h后, 获得了相对密度为99.9%的半透明LSO:Ce闪烁陶瓷, 其平均晶粒尺寸为1.7 μm, 晶界干净。该LSO:Ce陶瓷的光产额可达28600 photons/MeV, 发光衰减时间为25 ns。     

SPS制备亚微米晶氧化铝陶瓷

以商业α-Al₂O₃粉体为原料, MgO为烧结助剂, 采用放电等离子烧结技术(SPS)制备亚微米晶氧化铝陶瓷. 系统研究了烧结温度、烧结助剂含量对亚微米晶氧化铝陶瓷的致密化过程及显微结构的影响. 分析结果表明, 1250℃以及0.05wt%分别是最佳的烧结温度和烧结助剂含量; 在此条件下获得的亚微米晶氧化铝陶瓷, 其相对密度达到99.8%TD(theoretical density),平均晶粒尺寸约0.68μm,显微硬度(HV5)达到20.75GPa,在3～5μm中红外范围内直线透过率超过83%. 当MgO掺杂量超过0.1wt%时, 第二相MgAl₂O₄形成, 引起光散射, 降低红外透过率.     

Yb2O3掺杂8YSZ电解质材料的制备和性能研究

用共沉-胶化-低温干燥制备2Yb-8YSZ粉末,喷雾制粒获得球状颗粒.用激光粒度分析,X射线衍射仪(XRD),比表面测定仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)检测粉末和陶瓷体的性能,组织结构和相组成.结果表明,煅烧粉末的粒径为0.86μm,喷雾造粒的颗粒尺寸为17 μm,晶粒尺寸为100 nm,BET=26.66 m2/g.粉末和陶瓷体材料为面心立方结构.高于1 400 ℃烧结陶瓷体的烧结密度大于98%理论密度.陶瓷体电导率的测定结果表明,在1 400～1 600 ℃之间烧结,对材料的电导率影响不明显.2Yb-8YSZ具有高的离子电导率,操作温度大于600 ℃下的电导率达1×10-3 S/m.2Yb-8YSZ材料完全适用于作中温固体氧化物燃料电池(SOFC)的电解质.     

MnO2-TiO2-MgO复相添加剂对氧化铝陶瓷烧结温度的影响

用注浆成型方法,通过加入MnO2-TiO2-MgO复相添加剂,在1300℃下获得了相对密度为95%的氧化铝陶瓷。研究了MnO2-TiO2-MgO复相添加剂对氧化铝陶瓷力学性能、显微结构的影响。通过比较在添加相同质量MnO2、MgO的情况下,添加不同质量的TiO2对氧化铝陶瓷烧结性能的影响。结果表明,该复相添加剂能有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度,尤其Al2O3+0.5%MgO+3%MnO2+3%TiO2体系烧结效果最好,晶粒分布均匀,几乎无晶粒异常现象,平均粒径为1μm,烧结体密度达到3.78g/cm3。     

成型工艺对氮氧化铝微观结构和性能的影响

氮氧化铝(AlON)透明陶瓷具有优异的光学、热学和机械性能,可广泛应用于光电窗口、整流罩、透明装甲等领域。成型高致密度、结构均匀的素坯是制备氮氧化铝透明陶瓷的关键技术环节。但是纳米粉体比表面积大,易产生非均匀团聚,导致成型坯体致密度差。为了提高素坯密度和均匀性,本文首先通过优化喷雾造粒工艺实现纳米粉体微球化,获得直径大于10μm、具有良好流动性的致密球形颗粒。然后分析成型压力对素坯的密度、微观结构、平均孔径及陶瓷性能的影响,得到相对密度58.8%的素坯,烧结陶瓷片在200 nm处直线透过率达到83%(厚度2 mm)。最后采用冷等静压成型/常压烧结技术制备出Φ170 mm平板和Φ110 mm球罩样件。     

SPS烧结制备TiB2/TiC复合材料

采用金属钛粉和碳化硼为初始粉料,利用SPS放电等离子烧结技术制备了致密的纳米结构TiB2/TiC复合材料.并借助XRD、SEM考察了复合材料的相组成和显微结构,利用压痕法和小样品力学性能测试方法(MSP)测定了室温显微硬度、断裂韧性和MSP强度.研究结果表明:利用一步法直接升温至1550℃并保温6 min制备的复合材料,其晶粒尺寸大于1μm,MSP强度为833 MPa.而采用两步法升温至1550℃,然后迅速降低保温温度至1450℃,并保温6 min条件下使金属钛粉和碳化硼同步完成反应、烧结、致密化,生成晶粒细小的TiB2/TiC复合材料,晶粒尺寸大约为200 nm,并且所制备的复合材料力学性能更好,MSP强度达到1095 MPa.     

粒径及成型压力对α氧化铝粉体烧结行为的影响

以D50为0.171μm和0.432μm的α氧化铝粉为原料,采用不同的成型压力制得生坯,并在1450℃进行烧结,研究了粉体粒径和成型压力对α氧化铝粉体烧结行为的影响.D50为0.432μm的粉体,烧结活性较差,成型压力从100 MPa提升到300 MPa,生坯相对密度从54.1%增加到56.6%,烧结体相对密度从93.2%增加到94.9%.D50为0.171μm的粉体,烧结活性较好,成型压力从100 MPa提升到300 MPa,生坯相对密度从51.3%增加到53.8%,但烧结体密度始终在98.6%~98.8%之间,并未产生大的变化.结果表明,提升成型压力对Al2O3粉体烧结行为影响有限,减小粉体粒径、提高粉体烧结活性,才是提高Al2O3陶瓷密度、降低烧结温度的关键.     

超高压成型对碳化硅陶瓷微观结构的影响

以两面顶为成型设备,利用其超高压力(4.5GPa)来提高素坯的相对致密度,从而降低坯体的烧结温度、缩短烧结时间,并制备出高致密度的细晶碳化硅陶瓷。结果表明,经超高压成型后,碳化硅素坯的平均相对致密度为65.7%。与冷等静压成型后的坯体(45.5%)相比,提高了大约20%。在低压流动氮气保护下,超高压成型的坯体于1900℃下无压烧结30min,烧结体的致密度达到了98.3%,其晶粒尺寸在200nm左右。     

Densification,microstructure and mechanical properties of multicomponent (TiZrHfNbTaMo)C ceramic prepared by pressureless sintering

A multicomponent (TiZrHfNbTaMo)C ceramic has been fabricated by pressureless sintering at temperatures from 2100 ℃ to 2500 ℃,using an equimolar multicomponent carbide powder synthesized by carbothermal reduction as the starting material.Influence of sintering temperature on densification,microstructure and mechanical properties of the ceramics was investigated.The relative density increases with increasing sintering temperature,and a nearly fully dense sample is achieved by pressureless sintering at 2500 ℃.Average grain size increases from 3.7 to 15.2 μm with increasing sintering temperature from 2300 to 2500 ℃.The (TiZrHfNbTaMo)C ceramic sintered at 2400 ℃ exhibits a single phase fcc structure with homogeneous chemical composition,an average grain size of 7.0 μm and a relative density of 96.5％,while its measured hardness is 33.2 GPa at 100 mN and 23.2 GPa at 9.8 N.     

两步烧结法合成钇铝石榴石透明陶瓷

用共沉淀法制备的平均粒径为50nm的钇铝石榴石纳米粉体为原料, 以0.5wt%的正硅酸已脂为烧结助剂, 采用两步烧结的工艺路线制备了YAG透明陶瓷. 将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度(1700～1800℃), 再快速降温至较低温度(1500～1600℃), 并在此较低温度下保温10h. 通过抑制晶界迁移, 促进晶界扩散, 在较低的保温温度下制备了YAG透明陶瓷. 当两步烧结温度分别为1800℃和1550℃时, YAG透明陶瓷在可见光下的透过率为72%, 晶粒尺寸为6μm.     

溶胶–凝胶法制备不同形态的半透明羟基磷灰石陶瓷

为探索制备不同形态半透明羟基磷灰石(T-HA)陶瓷的方法, 采用微米级HA粉体为原料, 甲壳素为粘结剂, 用溶胶–凝胶法制备出球状和纤维状的陶瓷初坯, 然后进行常压烧结得到纯HA陶瓷, 最后经过热等静压烧结得到T-HA陶瓷。溶胶–凝胶法赋形简单, 制备出的球状T-HA陶瓷的球形度良好, 纤维状T-HA陶瓷的纵横比高, 其致密度为99.1%, 平均晶粒尺寸为2.2 μm。其中球状半透明HA陶瓷的抗压强度为10.2 MPa, 高于常规烧结得到的球状致密和多孔HA陶瓷(分别为8.9和4.7 MPa)。仿生矿化和细胞培养的结果显示半透明HA陶瓷具有良好的生物相容性。     

电泳沉积制备氮化铝陶瓷的研究

采用电泳沉积法成功制备相对密度达到61.9%的均匀氮化铝素坯, 经无压烧结后可获得热导率为200W/(m·K)的氮化铝陶瓷. 研究表明, 以无水乙醇为溶剂、加入0.1wt%聚丙烯酸（PAA）做分散剂、pH值控制在9.7左右的悬浮液具有最佳分散性. 电泳沉积（EPD）成型比干压成型制备的预烧体孔容减小, 比湿法成型制得的预烧体大孔显著减少. 用扫描电子显微镜（SEM）对三种不同成型方法制得氮化铝陶瓷的显微结构进行了研究, 结果表明, EPD法所得氮化铝陶瓷的显微结构均匀, 晶粒尺寸5μm左右.     

烧结温度对锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷结构的影响

采用铌铁矿预产物合成法在不同烧结温度下制备组成在准同型相界附近的锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷。采用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜以及介电温谱对制备陶瓷样品进行表征分析和性能测试。结果表明:所有陶瓷样品的相组成均为纯钙钛矿相;随着烧结温度的升高,陶瓷的相结构由菱方-四方两相共存转变为单一菱方相。对陶瓷断口的观察表明:随着烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,陶瓷逐渐致密;陶瓷的平均晶粒尺寸约为3~4μm。制备的压电陶瓷在1 200℃烧结的试样峰值相对介电常数高达19 520,居里温度为310℃。