固相反应法合成BaTiO3粉末的相变和微观结构的转变

以国产亚微米级BaCO3和TiO2为原料,采用砂磨固相法合成粒径小、四方性高的BaTiO3粉体,同时研究煅烧温度、升温速率及保温时间对BaTiO3平均粒径和四方性的影响。结果表明,通过固相反应合成BaTiO3的反应机理可分为两个阶段:当煅烧温度低于900℃时,BaCO3和TiO2首先形成立方相的BaTiO3,当煅烧温度升至900℃时,立方相BaTiO3开始向四方相转变。在升温速率为5℃/min,煅烧温度为900℃保温5 h时,制备出粒径为180.7 nm,四方性(c/a)为1.0086的超细BaTiO3粉体。该工作为制备超薄层MLCC用高性能BaTiO3粉体提供了较好的研究思路。     

固相反应法快速制备纳米结构CoSb_3及其热电性能（英文）

采用固相反应法成功合成了具有纳米结构的p型Co Sb3。采用XRD和SEM对样品的物相组成和晶体结构进行了表征。在室温下对不同温度和保温时间制备的样品进行了电学性质测试,选择了室温功率因子较高的样品,研究了不同温度下的热电性能。结果表明:采用球磨结合固相反应法可以制备出单相的方钴矿热电材料,所制备的样品内部含有孔径均匀的微气孔,晶粒尺寸在纳米范围。当制备温度为863 K时,在测试温度469.8 K时,样品获得最大Seebeck系数222.64μV/K。当样品制备温度903 K时,样品测试温度570 K时获得最大功率因子132.17μW/(m·K~2),且在测试温度600 K时得到最大的热电优值ZT约为0.053。     

固相反应法快速制备纳米结构的CoSb3及其热电性能

采用固相反应法成功合成了具有纳米结构的p型COSb₃。样品的物相组成和晶体结构采用XRD和SEM进行了表征。在室温下对不同温度和保温时间制备的样品进行了电学性质测试,选择了室温功率因子较好的样品,研究了不同温度下的热电性能。研究结果表明：采用球磨结合固相反法应制备可以制备单相的方钴矿热电材料,所制备的样品内部含有孔径均匀微气孔,晶粒尺寸在纳米范围。当制备温度为863 K时,样品获得最大塞贝克系数222.64 μV/k。当测试温度570 K时,样品获得最大功率因子132.17 μW/(mK^₂)。当样品制备温度903 K时,在600 K时得到最大的热电优值ZT~0.053。本研究为方钴矿热电材料的快速制备提供了一种新的技术途径。     

利用固相反应法制备的石榴石结构的Li_7La_3Zr_2O_(12)粉体的形成机制（英文）

利用XRD和DTA/TG系统地研究了石榴石结构的Li_7La_3Zr_2O_(12)(LLZO)的形成机制,所用原料为LiOH·H_2O。研究发现,LLZO是通过以下化学反应形成的:7Li_2O+3La_2O_3+4ZrO_2=2Li_7La_3Zr_2O_(12)。XRD结果表明,LLZO大约在680℃开始生成,这与DTA/TG曲线上的放热峰比较吻合,这个放热峰是由LLZO相生成引起的。LLZO相在比较宽的温度范围内(720~1000℃)能稳定存在。然而,当温度高于1000℃,由于锂元素的严重挥发缺失,LLZO是不稳定的,会分解为焦绿石相的La_2Zr_2O_7。随着煅烧温度的升高,分解产物的量越来越多,LLZO逐渐减少。当反应混合物在较低的煅烧温度时,所生成的物质经鉴定是镧的化合物,这是因为La_2O_3非常容易吸收水汽和CO_2,LLZO粉末在800℃利用固相反应法合成。经研究发现,LLZO晶体属于四方晶系。由扫描电镜观测显示,所制备的LLZO粉末是纳米尺度的。     

固相反应法制备ALON陶瓷粉体的研究

采用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系，经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤，尝试了纯相ALON陶瓷粉体的制备，并通过改变原料配比和焙烧工艺，借助XRD等分析，研究了原料粒度和配比、焙烧工艺以及纳米AlN在高温下氮气气氛中的氧化对制备粉体物相组成的影响，并在采用适当的原料配比和焙烧工艺下，制备得纯相ALON陶瓷粉体，并对其球磨前后的粒度分布、分散性以及表面活性进行了测试分析。     

核壳结构BaTiO_3@Dy_2O-3/PVDF纳米复合材料的合成及电性能研究（英文）

合成了以核壳结构BaTiO3@Dy2O3纳米颗粒填充的聚偏氟乙烯基复合材料。系统分析了不同反应介质对复合材料及其介电性能的影响,同时研究了合成的纳米复合材料的铁电行为。结果表明,分散介质可以影响合成中纳米颗粒和高分子基体的吸附行为,以异丙醇为反应介质可获得介电常数更高、介电损耗和电导率更低的一定体积比的均相纳米复合物(测试频率范围100Hz~1MHz。电滞回线结果显示,合成的纳米复合材料和聚偏氟乙烯相比,电位移明显提升,即能获得更好的储能效果。Dy2O3的引入能够进一步改善介电性能。异丙醇为反应媒介、体积比10%的纳米复合材料,在1kHz下介电常数可达20,介电损耗为0.06,电导率低至6.3×10-10S·m-1。     

熔盐电化学合成NbC-Sn复合粉末（英文）

研究在900°C的CaCl_2-Na Cl熔融盐体系中,以SnO_2、Nb_2O_5和碳粉为前驱体,使用电化学还原和原位碳化的方法,成功制备出NbC-Sn复合粉体材料。通过对不同反应阶段的产物进行分析,研究反应过程机理。考察前驱体中碳粉物质的量变化对最终产物的影响,并通过酸浸NbC-Sn粉体的方式制备NbC。研究表明通过该方法制备出尺寸分别为50～100 nm和200 nm的NbC和Sn颗粒,两者紧密地聚集在一起。SnO_2在烧结过程中被碳还原为金属Sn,Nb_2O_5在熔盐中被逐步电化学还原为金属Nb,并与碳反应生成NbC。其中,历经了铌酸盐的形成与分解、低价铌氧化物的形成与进一步还原等过程。当阴极片中的碳不足时,会造成铌氧化物还原不完全并形成Nb_3Sn。复合粉体材料通过HCl水溶液浸出,能够获得分散性很好的NbC粉体材料。     

Mg-Ni-Y-La非晶合金微观结构转变及电化学性能研究（英文）

采用铜模喷铸法制备了Mg60Ni23.6Y0.5La15.9块体非晶合金,并对其微观组织结构及电化学性能进行了研究。用XRD和SEM对Mg60Ni23.6Y0.5La15.9非晶合金在充放电过程中的微观结构进行分析。采用自动充放电测试系统对Mg60Ni23.6Y0.5La15.9非晶合金电化学性能进行了测试。结果表明:在吸氢放氢过程中合金的非晶态结构逐步转变为晶态,并且随着循环的进行逐渐形成了Mg2Ni H4、Mg2Ni和Mg(OH)2相。电化学性能测试结果表明:Mg60Ni23.6Y0.5La15.9非晶合金电极的放电容量变化过程可以分为4个阶段,其最大放电容量达到410.5m Ah/g,从而说明非晶结构有可能是非晶电极达到最大放电容量的关键因素。     

共沉淀粉末与混合粉烧结ITO靶材的微观组织结构研究（英文）

磁控溅射ITO靶材制备ITO透明导电薄膜作为平板显示、太阳能电池、气敏元件等电子器件的电极材料,需要ITO靶材具有高纯度、高均匀性、高密度、高导电性的特点。对比研究了ITO共沉淀粉与In_2O_3、SnO_2单体混合粉同炉烧结ITO靶材的微观组织结构差异,如:晶粒尺寸分布、晶粒形貌、元素分布、烧结速率等。结果表明:单体混合粉的烧结速率要比共沉淀粉的烧结速率高,但是前者烧结ITO靶材的微观组织结构不及后者烧结的均匀性好。对比而言,共沉淀粉更容易获得结构组织均匀的ITO靶材,但前提是要合理的设计烧结工艺抑制烧结过程中In_2O_3的分解。研究结果将会对提高ITO靶材微观组织均匀性和减少靶材毒化,进而提高靶材生产效率提供有益的参考。     

铝合金固相反应法制备陶瓷涂层及其性能的研究

为了提高铝合金表面的耐磨性及耐蚀性,拓宽铝合金的应用领域,分别在工业纯铝、ZL101表面采用300℃、500℃两种不同的温度,用固相反应法制备以MgO为基料的陶瓷涂层.经扫描电镜分析试样涂层界面形貌,X射线衍射分析其相结构,发现涂层内有MgAl2O4等新的陶瓷复合相,这说明在固化过程中陶瓷粉末与基体、陶瓷粉末之间发生了固相反应.对试样进行耐磨及耐蚀性能测定,发现铝合金表面制备陶瓷涂层后,其耐磨性、耐蚀性得到显著提高.     

高压下金属钨固-固相变的分子动力学模拟（英文）

采用分子动力学模拟研究高压下金属钨快速凝固过程中的相变,并用双体分布函数和最大标准团簇分析法(LSCA)对其结构进行分析。在冷却速率为0.1 K/ps、压强40～100 GPa下纯钨熔体首先结晶成体心立方(BCC)晶体,然后经过一系列BCC-HCP共存的中间态,转变成六方密排(HCP)晶体。动力学因素可能导致液-固相变过程包含中间态;而在BCC向HCP转化的过程中,纵横交错的晶界导致很多难以区分的中间相,从而使本为一级相变的固-固转变看起来像是连续相变。作为一种与参数无关的结构分析方法,LSCA能识别拓扑密堆结构和计算其平均截止距离等参数来探测无序体系中的关键结构演变。     

等离子喷涂Ag-SnO_2涂层的微观结构和性能（英文）

采用等离子喷涂技术在铜基体表面制备了Ag-SnO_2涂层,应用XRD和SEM对涂层的相结构和微观组织进行了表征,通过拉伸和硬度试验测定了涂层的力学性能,并采用电弧侵蚀试验测试了涂层的耐电弧侵蚀性能。结果表明,所得涂层结构均匀致密,涂层内纳米级SnO_2颗粒均匀分布在银基体中;涂层的力学性能和电弧侵蚀性能与块体合金接近;电弧侵蚀试验后,涂层表面阴极斑点分散,烧蚀轻微,表明所制备的Ag-SnO_2涂层具有良好的耐电弧侵蚀特性。     

爆炸焊接Al-Fe啮合界面的微观结构和力学性能（英文）

为了提高Al-Fe爆炸焊接界面的力学性能,通过在基板上预制燕尾槽的方法获得啮合型结合界面,并系统研究啮合界面的微观结构和力学性能。微观结构观察表明,啮合界面实现了没有孔洞的冶金结合,结合方式为直接结合和熔化区结合。拉伸样品断面表明,在界面附近钢侧为解理断裂而铝侧为延性断裂。拉剪测试结果表明,相比于普通的铝钢爆炸焊接界面,0°和90°啮合界面的剪切强度分别提高11%和14%。随着离界面距离的增加,界面两侧金属显微硬度值逐渐下降。由于存在脆性Fe-Al化合物,在三点弯曲试验中界面出现裂缝。     

Al2O3原料种类对固相反应法合成锌铝尖晶石的影响

采用固相反应法,合成了锌铝尖晶石粉体。运用热分析、XRD、SEM分析等方法,研究了Al2O3原料种类对合成锌铝尖晶石的影响。研究表明:原料种类对合成反应开始温度有直接影响,以Al(OH)3作为Al2O3的原料与以非活性Al2O3作原料相比,生成锌铝尖晶石的开始反应温度降低近400℃;XRD和SEM分析表明,以Al(OH)3作为Al2O3的原料,锌铝尖晶石的开始生成温度为800℃,随合成反应温度升高,锌铝尖晶石的生成量显著增加;以ZnO、Al(OH)3为原料合成锌铝尖晶石的最佳合成温度为1200℃,保温时间为3h,合成得到的锌铝尖晶石呈立方晶粒,晶形发育完整,平均粒径为15μm。     

利用固相反应法制备的石榴石结构的Li7La3Zr2O12粉体的形成机制

The formation mechanisms of garnet-like Li7La3Zr2O12 (LLZO) phase using LiOH?H2O as raw materials are investigated symmetrically by XRD and DTA/TG measurements. It was found that reaction mechanisms of the LLZO formation are as follows: 7Li2O 3La2O3 4ZrO2=2Li7La3Zr2O12 The production of LLZO phase takes place at about 680oC observed from the XRD patterns, in agreement with the thermic peak at 700oC in DTA/TG curves, which arises from the formation of LZZO phase. The stable existence temperature range of LLZO phase is wide, from 720 to 1000oC. However, LLZO is thermally unstable at the high temperatures (>1000oC) due to a serious loss of lithium element, and it discomposes into pyrochlore phase La2Zr2O7. And the amount of the decomposed products increased, and LLZO decreased gradually with the increase of the calcination temperature. When the reactant mixture was calcined at the low temperature, the produced phases were identified to be lanthanum compounds because La2O3 absorbs moisture and CO2 very easily. The chemical reactions at lower temperature are mainly related with the reactions among lanthanum compounds. LLZO powder was synthesized by solid state reaction at 800℃. It is found that the LLZO crystal belongs to the tetragonal symmetry. SEM observations show that the obtained LLZO powder was nano-sized.     

液相反应自组装制备SrTiO_3功能陶瓷薄膜（英文）

以(NH_4)_2TiF_6(AHFT)、SrNO_3、H_3BO_4为原料制成前驱溶液,将OTS处理自组装基片浸入到前驱体的过饱和溶液中,通过SAMs诱导异相成核或胶体粒子的吸附,用液相反应自组装制备了SrTiO_3薄膜。前驱溶液pH值为3.0,组分浓度AHFT/SN/BA为0.125 mol.L~(-1)/0.125 mol·L~(-1)/0.375 mol~(-1)、沉积温度为50℃时,沉积时间为26 h,有利于SrTio_3的结晶:用XRD、AFM和SEM对600℃退火保温4 h的薄膜的物相和表面形貌进行表征.结果表明薄膜为结晶良好纯相SrTiO_3薄膜:表面的SrTiO_3晶粒轮廓清晰,呈规则球状晶体。     

气－固相反应法制备Sm_2Fe_（17）N_y永磁合金过程中氮原子的扩散

研究了氮原子在Ｓｍ_２Ｆｅ_（１７）合金中的扩散行为，测定了扩散温度、时间与样品平均氮含量的关系，以及氮原子在样品中的分布；计算了氮原子在Ｓｍ_２Ｆｅ_（１７）合金中的扩散频率因子Ｄ_０和扩散激活能Ｑ，运用扩散Ｆｉｃｋ第二定律计算了氮原子在Ｓｍ_２Ｆｅ_（１７）粉末颗粒内部的分布及其与扩散温度、扩散时间、颗粒尺寸之间的关系．理论计算与实验结果一致．     

放电等离子体烧结FePt合金的微观结构和磁学性能（英文）

采用熔炼、机械破碎和放电等离子体烧结法制备了Fe50Pt50合金,研究了合金的微观结构和磁学性能。结果表明在烧结过程中合金中无序的面心立方相向有序的L10有序相转变,Fe50Pt50合金的有序度和矫顽力随着放电等离子体烧结温度的升高而降低;在800℃烧结时,可获得的最大磁能积为50.81 kJ/m3。     

锆对铸造3104铝合金微观结构和力学性能的影响（英文）

研究了不同锆添加量的3104合金的析出组织和力学性能。结果表明,随着Zr含量的增加,合金晶粒尺寸减小,当Zr质量分数大于或等于0.25%时,合金晶粒最小(20μm)。同时,晶粒形状由羽毛状变为等轴状。此外,Zr还可以通过形成Si相和其它金属间化合物来改善合金中Si和Mn元素的分布。维氏硬度分析表明,Zr的加入会降低Al-Mn-Fe 3104合金的硬度。此外,根据拉伸试验结果,当Zr质量分数不高于0.25%时,随着Zr含量的增加,合金的抗拉伸强度和延伸率都有所提高。适当的Zr含量可以起到钉扎位错和阻碍滑移的作用,提高合金的强度和韧性。     

钛铁矿（FeTiO3）粉末的氧化过程中的物相转变、微观形貌及其氧化机制

探讨钛铁矿氧化过程中的物相转化、形貌改变及其氧化机理。在700~800°C时,钛铁矿(FeTiO3)转变为赤铁矿(Fe2O3)和金红石(TiO2),当温度高于900°C时,三价铁板钛矿开始形成。原始的钛铁矿粉末呈现顺磁性,但是经过中温(800~850°C)氧化后,氧化产物呈现弱铁磁性。同时,讨论钛铁矿的氧化机理。通过对微结构的观察,发现在中温氧化过程中颗粒表面出现大量微孔,其在氧化过程中能够强化氧的传质。