溶胶-凝胶法超疏水含氟硅聚氨酯丙烯酸酯/SiO2杂化涂层的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体,在含氟硅聚氨酯丙烯酸酯(FSiPUA)复合乳液中采用溶胶-凝胶法制备了超疏水杂化涂层。考察了MTES/TEOS的摩尔比和FSiPUA复合乳液用量等对涂层表面粗糙度、疏水性、成膜性等表面性能的影响。通过扫描电镜和接触角仪表征了涂层的微观结构及疏水性,利用马尔文粒度分析仪和傅里叶红外光谱仪分析了二氧化硅(SiO2)的平均粒径和化学结构。结果表明,随着MTES/TEOS摩尔比增加,杂化涂层的表面粗糙度逐渐下降,疏水性先增大后减小;随着FSiPUA复合乳液用量增加,涂层的成膜性逐渐变好;当(TEOS+MTES)∶C2H5OH∶NH3·H2O∶AMP-95的摩尔比为1∶6.67∶1.83∶0.24,MTES/TEOS摩尔比值为5,FSiPUA复合乳液用量为20%时,涂层具有超疏水特性,其水接触角(WCA)和滚动角(SA)分别为161.5°和2.8°,涂层表面对水滴具有优异的不粘附性。     

SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(EtOH)、水和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,盐酸(HCl)为催化剂,四乙基溴化铵(TEAB)为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺制备SiO2/ZrO2复合溶胶。正交试验和单因素综合分析了乙醇、氧氯化锆、TEAB、pH、水解反应温度对复合溶胶凝胶时间的影响。总结出了稳定性良好的SiO2/ZrO2复合溶胶的制备工艺及以上各因素对复合溶胶稳定性的影响趋势。结果表明:在室温、pH为0.7条件下,实验最优配比是:TEOS∶EtOH∶H2O∶ZrOCl2·8H2O∶TEAB=0.7∶40∶6∶0.3∶0.07;复合溶胶的凝胶时间随着乙醇、TEAB的增加而延长,随着氧氯化锆、水解反应温度的增加而缩短,随着pH的增加先延长后缩短。     

疏水性棉短绒纤维素/SiO_2复合气凝胶的制备及性能研究

以棉短绒纤维素为原料,以NaOH/尿素/H_2O为绿色溶剂体系,采用溶胶-凝胶法制备纤维素水凝胶,以硅酸钠(Na_2SiO_3)为硅源,代替传统正硅酸乙酯(TEOS)作为溶剂,通过浸泡法制备了4种纤维素/SiO_2复合气凝胶,再利用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)对纤维素/SiO_2复合气凝胶进行疏水改性,采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行表征。结果表明:疏水改性后复合气凝胶三维网状结构的孔隙变小,随着Na_2SiO_3用量的增加,疏水纤维素/SiO_2复合气凝胶的接触角逐渐增大,达到147°,吸油量可达到自身质量的8倍,具有较好的疏水亲油性能。     

溶胶-凝胶法制备堇青石粉体的研究

以正硅酸乙脂(TEOS)、硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)和硝酸镁(Mg(NO_3)_2·6H_2O)为原料,无水乙醇为溶剂,尿素为沉淀剂,硝酸为催化剂,制备了乳白色透明的堇青石凝胶,经不同温度热处理得到粉体。采用XRD、SEM、IR对样品进行测试。结果表明,采用溶胶-凝胶法,在m(硝酸镁):m(硝酸铝):m(TEOS)=1:2.93:2.03、pH=2、热处理温度为1250℃时制备出α-堇青石粉体。     

疏水SiO2气凝胶的制备研究

采用正硅酸四乙酯、去离子水为原料,甲基三乙氧基硅烷为改性剂,乙醇为溶剂,氨水为催化剂,通过原位聚合法结合超临界干燥工艺制备出接触角为165°的疏水型SiO2气凝胶.根据乙醇用量、水用量和pH值对凝胶时间和气凝胶密度的影响关系,确定最佳工艺条件为:TEOS:H2O;EtOH摩尔比为1:4:16,pH为8.0.     

改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶。研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响。对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析。结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm。综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异。     

常压干燥制备疏水性SiO_2-玻璃纤维复合气凝胶及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为复合硅源,玻璃纤维为增强体,采用溶胶-凝胶和常压干燥工艺制备出疏水性SiO2-玻璃纤维复合气凝胶。利用N2吸附脱附、扫描电镜、高分辨透射电镜、红外光谱、接触角、热重-差热分析及力学测试等手段表征复合气凝胶,并分析预处理玻璃纤维时的盐酸浓度及浸泡时间对复合气凝胶密度的影响。结果表明:当玻璃纤维的预处理条件为2.5mol/L盐酸浸泡0.5h时,制备得到的SiO2-玻璃纤维复合气凝胶表观密度最低,为0.12g/cm3,孔径主要分布在2~50nm,疏水角为142°,热稳定性温度高达500℃,抗压强度为0.05MPa,弹性模量为0.5MPa。     

Al2O3-SiO2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al2O3-SiO2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和鲒构进行了分析.结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al2O3-SiO2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4∶1时,比表面积最高,为444.5m2/g;1200℃,Al/Si为8∶1时比表面积最高,为115m2/g,具有较好的高温热稳定性.红外分析表明Al2O3-SiO2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al2O3-SiO2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al2O3.通过SEM观察表明Al2O3-SiO2气凝胶粒子较Al2O3气凝胶小.     

碳纳米管增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、六水氯化铝(AlCl3·6H_2O)和碳纳米管(CNTs)为硅源、铝源和增强体,采用溶胶-凝胶和超临界二氧化碳干燥制备不同比例CNTs增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶,研究了CNTs的加入对Al_2O_3-SiO_2气凝胶压缩强度的影响,并利用扫描电镜、氮气吸附、热重和万能材料试验机对其基本物理性质、微观结构、比表面积和孔结构、热学性能和压缩强度进行了分析。结果表明,随着CNTs含量增加,Al_2O_3-SiO_2气凝胶的密度、收缩率和压缩强度,由不添加CNTs时的0.105g/cm~3、9.1%和0.76MPa增大为添加1.5%(wt,质量分数)CNTs增强时的0.182g/cm3、18.3%和8.59MPa,表明CNTs的加入能有效提高Al_2O_3-SiO_2气凝胶的力学性能。     

PTFE平板微孔膜的超疏水改性研究

通过溶胶凝胶法在聚四氟乙烯(PTFE)平板微孔膜表面形成Si O2微纳米粒子,再采用全氟癸基三甲氧硅烷(FAS-17)对其进行修饰,获得超疏水表面的PTFE平板微孔膜。考察了正硅酸乙酯(TEOS)和三甲基三乙氧基硅烷(MTES)配比、FAS-17浓度等对平板膜疏水性和微孔结构的影响,并研究了其膜蒸馏性能。结果表明,改性后Si O2纳米粒子可均匀附着和内嵌在膜的原纤-结点网络结构内;当MTES/TEOS的比例和FAS-17浓度增大时,膜表面静态接触角(WCA)先增加后减小,膜孔径和孔隙率也随之减小;当MTES/TEOS的比例为1∶1,FAS-17浓度为4%(质量分数)时,改性膜的WCA达到154°,滚动角(RA)为8°,达到超疏水效果;由于超疏水作用,改性膜在膜蒸馏运行过程中膜污染程度降低,产水通量恒定在3.65 kg/h·m2左右,脱盐率保持99.8%以上。     

疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料的制备与性能

基于溶胶凝胶(sol-gel)工艺,采用两步法,以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、己二酸、聚乙二醇400(PEG 400)为原料,制备了疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料。MTES的Si-CH3基团赋予材料的疏水性能,随着MTES含量的提高,接触角θ增大,当MTES(质量分数,下同)超过15%时,接触角θ增大不明显,并最终稳定在126°左右。红外图谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示,硅溶胶与醇酸树脂间发生了的杂化反应,形成了Si-O-C键。DSC分析结果显示,随SiO2%的提高,杂化材料的耐热性能提高。     

SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性影响因素的研究

以氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,四乙基溴化铵(TEAB)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2/ZrO_2复合溶胶。通过正交试验和单因素试验考察陈化温度、模板剂、锆含量和乙醇对SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的影响。结果表明:陈化温度对溶胶稳定性影响较大,溶胶稳定性随着陈化温度的升高显著下降;其次是锆含量,溶胶稳定性随锆含量的增加先降低后缓慢上升,最低点处n(ZrOCl_2·8H_2O)∶n(ZrOCl_2·8H_2O+TEOS)=0.15。     

甲基修饰二氧化硅膜的表面自由能与表面结构EI北大核心

以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,硝酸为催化剂,制备了甲基修饰的二氧化硅膜,研究了MTES改性二氧化硅膜的表面润湿性与表面结构的关系以及MTES改性二氧化硅膜的吸水率。用已知表面张力的液体测定接触角,按扩展的Fowkes式计算试样的表面张力γS及其三组分值γSd(色散力)、γSP(偶极矩力)和γSh(氢键力),用热重分析(TG)法测定二氧化硅膜的吸水率。结果表明,随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的表面自由能显著减小,表面润湿性降低,主要是表面张力中氢键力组分的贡献。X射线光电子能谱分析表明,这是由于二氧化硅颗粒表面Si—CH3基团增加而Si—O和O—H基团减小所致。随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的吸水率降低,疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS摩尔比应大于0.8。     

溶胶-凝胶法改性SiO2膜的润湿性与水汽稳定性

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)替代部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,用溶胶-凝胶法制备了MTES改性二氧化硅溶胶和二氧化硅膜,研究了憎水基团的添加量对溶胶体系的稳定性和对二氧化硅膜润湿性以及水汽稳定性的影响.结果表明,随MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅溶胶的稳定性降低,改性二氧化硅膜的表面自由能显著减小;表面润湿性降低,主要是表面张力中极性力的贡献,FTIR分析表明,这是由于二氧化硅颗粒表面-CH3非极性基团增加所致;在潮湿环境中陈化时,二氧化硅膜接触角的变化及吸水率随MTES/TEOS摩尔比增大而减小,疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS宜为0.8～1.0;AFM形貌分析表明陶瓷支撑体上的二氧化硅薄膜连续,膜表面较光滑、平整.     

Al2O3-SiO2气凝胶的常压制备和性能研究

以六水氯化铝(AlCl_3·6H_2O)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法,经老化、常压干燥后,制备出块状乳白色的Al_2O_3-SiO_2气凝胶。气凝胶经过不同温度煅烧处理后,分别进行SEM、TEM、XRD、BET、TG、红外分析等性能分析。结果表明Al_2O_3-SiO_2气凝胶具有良好的热稳定性,SiO_2在气凝胶中以不定形存在,Al_2O_3以针状或长条状的勃姆石(γ-AlOOH)存在,经600～1 000℃煅烧后,转变为γ-Al_2O_3,当煅烧温度达到1 200℃时,Al_2O_3与SiO_2生成了莫来石相,抑制了γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变。室温下,气凝胶比表面积为692.7 m~2/g,孔洞分布均匀,孔隙率高。随着煅烧温度升高,比表面积、孔容在逐渐减小,孔径稍微增大,当煅烧温度达到1 200℃时,气凝胶比表面积仍有67.3 m~2/g。     

PMTES/Fe_(2)O_(3)有机-无机杂化材料的研究EI

以甲基三乙氧基硅烷 (MTES)、氯化铁为原料 ,采用溶胶 -凝胶工艺 ,制备聚甲基三乙氧基硅烷 /三氧化二铁(PMTES/Fe2 O3)有机 -元机杂化材料。研究溶胶 -凝胶体系的电化学性能 ,探索 MTES与 Fe2 O3杂化机理 ,并对该材料进行 IR、SEM、TG、DTA、XRD测试 ,结果表明 ,PMTES/Fe2 O3 杂化材料耐温性能优良 。     

纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的制备及磁性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3·9H2O和盐酸(HCI)为原料,采用溶胶一凝胶方法制备了纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料.同时研究了热处理温度以及Fe2O3浓度对纳米复合材料α-Fe2O3/SiO2的形成及磁性能的影响.结果表明:纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为40%.(质量分数)左右,相应的纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的磁性能也是最佳的.     

低温固化硅树脂的制备及其防腐蚀涂层性能研究

以硅酸乙酯(TEOS)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)和二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)为硅烷单体,以柠檬酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备乙烯基甲基硅树脂,并添加固化剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)使制备的硅树脂可以在较低温度(50℃)下固化。采用红外光谱(FT-IR)对比硅树脂固化前后的结构变化;通过接触角、吸水率、电化学阻抗谱(EIS)测试了不同n(R)/n(Si)、n(Si—OC_nH_(2n+1))/n(H_2O)、pH以及固化剂用量对硅树脂涂层耐水性和防腐蚀性能的影响。结果表明:当n(R)/n(Si)=1.4/1、n(Si—OC_nH_(2n+1))/n(H_2O)=0.2/0.2、pH=2.6、固化剂用量为4%(质量分数)时,涂层具有较好的性能。     

无水乙醇辅助低温直接法制备碱式碳酸镁晶体

采用菱镁矿为原料,在无水乙醇辅助下,经水化、碳化、热解等过程,在较低温度(55℃)下制备碱式碳酸镁晶体(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O);采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征产物物相结构和微观形貌;研究热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对产物物相组成和形貌的影响;初步探讨无水乙醇辅助下碱式碳酸镁生长机理。结果表明:热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对4Mg CO_3·Mg(OH)_2·4H_2O微观形貌和尺寸均起到调节作用;制备出平均直径为2.3μm、形貌呈玫瑰花苞状的4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的最佳条件为:热解时间为105 min、无水乙醇与Mg(HCO_3)_2溶液体积比为1∶2、前驱溶液pH值为10±0.05,此时无水乙醇加入时间对晶体无显著影响;加入无水乙醇辅助碱式碳酸镁生长过程,不仅可以减少反应所需能量,还可以形成致密度较好的双电层保护膜吸附在晶体表面,促进新核形成,加快MgCO_3·3H_2O向4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的转变速率。     

氧化硅溶胶稳定性及其多孔凝胶的研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)、乙醇(EtOH)和水(H2O)为原料,盐酸(H+)为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂制备氧化硅溶胶.利用正交试验分析A[n(H2O)∶n(TEOS)]、B[n(EtOH)∶,n(TEOS)]、C[n(H+)∶n(TEOS)]、D[n(DMF)∶n(TEOS)]和E[温度]5个因素(每个因素分四水平)对氧化硅溶胶稳定性的影响,以此制备稳定均匀的氧化硅溶胶.利用粒径分析解释优化因素前后溶胶稳定性的差异原因.将凝胶干燥烘焙后得到多孔材料.结果表明,对溶胶稳定性影响的强弱程度为E＞B＞A＞D、C,调整影响因素后,最好的水平组合为A(3)、B(10)、C(0.04)、D(1.6)、E(20℃),制得的溶胶粒径为10nm左右,溶胶可敞口保存35d.制备的多孔材料经理论和实验计算得孔隙率为89.33%.