1-甲基-4,5-二硝基咪唑的性能与表征(英文)

采用X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和撞击感度仪分别对1-甲基-4,5-二硝基咪唑(MDNI)的性能进行表征。并对MDNI样品的比热容、热动力学参数、热分解反应速率常数、临界爆炸温度和撞击特性落高进行计算和分析。结果表明,MDNI样品为晶体结构且结晶良好。MDNI的熔点在74℃左右,在60℃和90℃时的比热容分别为9.314 4J/(g·K)和10.596 0J/(g·K)。MDNI的表观活化能为81.62kJ/mol,指前因子为6.78×107,热分解反应速率常数(k)与温度的关系为logk=7.83-4268.11/T,临界爆炸温度为234.86℃,特性落高H50为95.3cm。     

基于PDSC程序升温法的抗氧剂氧化能力评价

提出一种基于PDSC（高压差示扫描量热）程序升温法的抗氧剂的性能评定及筛选方法。利用PDSC程序升温法,测定不同升温速率下添加不同抗氧剂的基础油的氧化峰峰顶温度,采用Ozawa Flynn wall 法与Kissinger法计算氧化反应的动力学参数,对几种胺型和酚型抗氧剂的抗氧化能力进行评价。结果表明,PDSC程序升温法可以用于评价抗氧剂的抗氧化能力; 胺型抗氧剂可以降低油品活化能,适合做高温抗氧剂,酚型抗氧剂可以提高油品的活化能,适合做低温抗氧剂。     

NEPE推进剂失重和热稳定性研究

分析了NEPE固体推进剂化学老化原理,利用不同升温速率下得到的推进剂的热分解温度,按Kissinger法求得加热速率趋于零时试样的外推峰温,作为推进剂的自发火温度(自加热着火的最低温度)。为获得NEPE推进剂的自发火温度,利用微热量热仪进行推进剂2.0 K/min,1.0 K/min,0.1 K/min,0.05 K/min 4个升温速率下的温度扫描,得到不同升温速率下,NEPE推进剂的热分解温度(峰尖温度),外推获得NEPE自发火温度,由此获得NEPE推进剂的自发火温度为120℃.     

邻氯苯亚甲基丙二腈的热分解性能研究

邻氯苯亚甲基丙二腈（CS）作为催泪剂在各国反恐防暴装备中得到了广泛应用。实际使用时,燃烧和爆炸驱动分散CS形成气溶胶的同时会导致其分解。为提高CS的利用效率,有必要研究其热稳定性和热分解性能。本工作应用热重分析与差示扫描量热法（TGA/DSC）研究CS在不同升温速率时产生的热失重和热效应现象,并与傅里叶变换红外光谱法（FTIR）联用对逸出气体进行分析;用热裂解与气相色谱-质谱（PY-GC/MS）技术研究CS在350~650 ℃的热分解性能。实验发现：CS在96 ℃附近熔融;310 ℃附近沸腾;450~550 ℃之间发生首次热分解,热分解产物与温度有着密切关系,550 ℃的分解产物有4 种;650 ℃的热分解程度加深,分解产物多达 10 种。因此,建议CS与烟火剂混合使用时,烟火剂的燃烧温度以不超过450 ℃为宜。     

原位红外光谱法研究聚碳酸酯的热稳定性和分解机理

采用原位红外光谱法研究PC的热稳定性。实验表明:同为光气法制备的PC,G—1比G—2热分解温度高;同为酯交换法生产PC,Z-1比Z-2热分解温度高。PC在升温过程中,首先断裂的是酯基中醚键,在较高温度,发生异丙基断裂,400℃后,主链才断裂。     

原位红外光谱法研究聚碳酸酯的热稳定性和分解机理

采用原位红外光谱法研究ＰＣ的热稳定性。实验表明，同为光气法制备的ＰＣ，Ｇ－１比Ｇ－２热分解温度高；同为酯交换法生产ＰＣ，Ｚ－４比Ｚ－２热分解温度高、ＰＣ在升温过程中，首先断裂的是酯若醚键。在较高温度，发生异丙基断裂，４００℃后，主链才断裂。     

热重质谱法研究卷烟纸热裂解物的逸出行为

利用纯化合物CaCO₃的热分解,建立了热重质谱（TG-MS）联用法定量分析逸出组分CO₂的标准工作曲线。采用Freeman-Carroll方法,从单次反应计算得到了CaCO₃分解反应的表观活化能。利用TG-MS结合有机质谱EI法,分析了卷烟纸热裂解气相产物的逸出行为,确定了惰性气氛下卷烟纸中CaCO₃的分解温度区间,建立了测定卷烟纸CaCO₃含量的简便方法。结果表明：在25 ℃•min^-1升温速率、200 mL•min^-1 载气流速、氦气氛围下,CO₂定量的标准曲线方程为 Y =10^-8 X+0.162 9,R² =0.998 2。利用TG-MS法可快速确定卷烟纸中CaCO₃含量。     

凝胶-热分解法制备NiFe_2O_4纳米粉末及其性能表征

以硝酸铁、硝酸镍以及柠檬酸为原料,采用凝胶-热分解法制备出了尖晶石NiFe2O4纳米粉末。研究了凝胶-热分解法的反应机理和反应过程,讨论了热处理温度对颗粒平均尺寸以及性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、TEM以及VSM对样品物性进行表征,结果表明,所制样品为纯相的NiFe2O4纳米颗粒,颗粒的大小为35～65 nm,且颗粒的粒径随热处理温度的升高而增大,当热处理温度为700℃时,颗粒大小均匀、分散性好,比饱和磁化强度达到54.63 emu/g。同时,作者也对反应的动力学原理进行了研究,得出NiFe2O4纳米颗粒形成的活化能为16.15 kJ/mol。     

TPB对HTPB—TDI固化反应的影响

采用非等温示差扫描量热法（DSC）研究了三苯基铋（TPB）对HTPB—TDI体系固化反应动力学的影响。测定了其固化峰温,以Kissinger法和Crane法计算其活化能等动力学参数,列出了固化反应动力学方程。结果表明,未加催化剂时活化能为51．29kJ／mol,加入TPB后活化能降至46．43kJ／mol。因此,TPB能有效地降低固化反应的活化能,加快反应速率,降低反应温度,缩短固化时间,并使固化体系在27℃时的反应速率达到未加催化剂时80℃的值,当催化剂浓度为0．5％时,催化活性达到最大。     

QMS法研究反应动力学初探

选择具有一种气体产物i的溶液反应作为研究对象;使用AGA-100型四极质谱(QMS)仪跟踪检测反应在不同时间t时气体产物的浓度X_i,推导出了各级反应的X_i对t的函数关系式,从而找到了求取反应级数n与速度常数k的方法;通过测定不同温度下的k值还可以求出反应的表观活化能E_(?)。选择重氮盐Cl-N_2~ Cl~-的热致水解反应作为例子,用该法做了它的动力学研究,求出了n=1和k=5.41×10~(-4)S~(-1)(55℃)及E_(?)=8.05×10~4J·mol~(-1)。实验表明,所得结果与文献值一致,用QMS法进行反应动力学研究是可行的。     

硅渣和玻璃粉直接烧结制备多孔材料的气孔结构与力学性能

以硅渣和玻璃粉为原料,采用粉体直接烧结法制备多孔材料,研究了烧结温度(700~900℃)、烧结时间(15~120min)和升温速率(10~100℃·min^-1)对多孔材料表观密度、气孔率、物相组成、抗压强度的影响。结果表明:气孔结构均匀性随烧结温度的升高而降低;表观密度随烧结温度的升高先减小后增大,随保温时间的延长而增大,随升温速率的增大而减小,气孔率的变化趋势与表观密度的相反;多孔材料的主要物相为玻璃相和硅、SiC、SiO2、Ca2Al2SiO7等结晶相,且结晶度随烧结温度的升高而降低;抗压强度随烧结温度的升高呈先增大后减小的趋势;当烧结温度为750℃,升温速率为30℃·min^-1,烧结时间为30 min时,多孔材料的主晶相为硅和Ca2Al2SiO7,抗压强度最大(1.60MPa),表观密度为0.43g·cm^-3,气孔率为80%。     

热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料成分分析

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,该联用系统不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观的了解样品在整个升温程序中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本实验将热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料的组成与热分解行为分析。     

草酸铌热分解过程研究

合成了水合草酸铌,并利用元素分析法、X射线衍射（XRD）分析法、傅立叶变换红外光谱法和热重分析法对其进行了表征,明确了草酸铌的结构与组成。根据元素分析法和XRD法的分析结果,确定草酸铌的分子式为NH4·[NbO（C2O4）2（H2O）2]·3H2O。利用热重分析法和不同温度下草酸铌分解产物的红外光谱图,研究了草酸铌的热分解过程。结果表明,其热降解分3个步骤进行：第一阶段（30-200℃）失重百分率为21．81％,为所含水的失重过程。第二阶段（200-330℃）失重百分率为42．40％,为草酸铌的主要热分解过程,归属于NH4^＋和草酸根离子的分解。第三阶段（550～630℃）失重百分率为4．87％,失重物质为二氧化碳。草酸铌的热分解剩余产物为百氧化二铌。     

热重-红外联用对橡胶热分解过程的探究

热重-红外联用在可燃性物质的热分解现象分析中应用广泛。利用热重-红外联用分析橡胶热分解过程,探讨橡胶垫中橡胶在受热时质量与温度的关系、焓变,分析和鉴别释放的气体。得出橡胶垫中橡胶热分解存在两个失重过程:200~550℃为第一阶段失重,是橡胶自身分解吸热所致;600~750℃为第二阶段失重,该阶段是长链烷烃自身燃烧放热所致,得到橡胶垫中橡胶成分含量为56.04%。     

油酸甲酯氧化衰变特性及氧化反应表观活化能研究

为了考察油酸甲酯的氧化衰变特性,采用自制氧化模拟装置将样品加速氧化,定时取样检测样品过氧化值、酸值和运动黏度（40 ℃）,考察不同温度和氧气流量对氧化速率的影响;利用傅立叶红外光谱定性表征油酸甲酯氧化前后的结构变化;通过Rancimat法加速氧化试验,测定油酸甲酯的氧化诱导期,同时从氧化反应活化能角度进一步研究油酸甲酯的氧化反应机制。结果表明,氧气流量对油酸甲酯热氧化稳定性影响较小,但随着反应温度的升高,氧化诱导期缩短,氧化安定性显著下降;傅立叶红外光谱定性表征结果表明,油酸甲酯在氧化过程中可能发生不饱和双键的异构化;通过计算得到油酸甲酯的氧化反应表观活化能为34.058 kJ/mol。     

利用综合热分析仪研究Ni(NO3)2·6 H2O的热分解过程

利用综合热分析仪(热重分析仪-示差扫描量热仪-差热重量分析仪,TG-DSC-DTG)和X射线衍射仪(XRD)研究Ni(NO3)2·6H2O在不同升温速率和样品用量下的热分解过程.实验结果表明:Ni(NO3)2·6H2O的热分解过程大体可以分为四步,第一步和第二步失去H2O,第三步失去H2O和NOx,并伴有NO2-结构的破坏,第四步的最终分解产物是NiO.X射线显示第三步的热分解产物中有Ni(NO3)2·4H2O、Ni(NO3)2·2H2O、Ni(NO3)2和Ni(NO3)2·2Ni(OH)2.     

煤基航天煤油安全特性分析（英文）

本文研究了GX煤油、 HX煤油、 WX煤油3种典型煤油的危险性和热安全特性。首先,利用自行设计的爆炸极限测量系统,确定了3种煤油蒸汽的爆炸下限。然后,使用差示扫描量热仪(DSC)对煤油进行线性加热实验,分析煤油的热分解特性。采用动力学方法计算并比较了3种煤油的热解动力学参数。实验结果表明：GX煤油的闪点及爆炸下限相对较低。DSC测试表明,HX煤油的最低初始分解温度为116.5℃。由热解动力学计算可知,HX煤油的T_D24与表观活化能较小。由ARC试验得到,在绝热条件下GX煤油的热稳定性最差。3种煤油的高温稳定性均可达到要求。综合来看,GX煤油的危险性最高,HX煤油的热安全性最低,故在煤油的储运过程中要防止热量的累积。此研究提供了煤基航天煤油基础的安全特性数据,为发动机可靠性增长与性能提升提供了技术支撑。     

气相色谱-质谱法测定石油中十二种卤代烃示踪剂

采用气相色谱-质谱法(GC/MS)在选择离子监测(SIM)模式下，以对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、对溴氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯和溴代十二烷为研究对象，建立了12种卤代烃石油示踪剂的快速分析方法。采用HP-5色谱柱(phenyl methyl siloxane, 60 m×320 μm×0.25 μm)分离，载气(N2)流速1.0 mL/min。升温程序：初始温度90 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升温至100 ℃，保持2 min，以10 ℃/min升温至200 ℃，保持5 min。进样口温度300 ℃，进样量2 μL，离子源温度260 ℃，辅助加热温度280 ℃，选择离子监测（SIM）模式定量分析。结果表明，12种卤代烃示踪剂在10~10 000 μg/L浓度范围内的线性关系良好，最低检出限可达10~4 μg/L，准确度和加标回收率均符合要求。该方法样品前处理简单、快速、灵敏，可为石油开发过程中有机物示踪剂检测提供技术参考。     

单框架磁悬浮控制力矩陀螺的损耗计算及热-结构耦合分析

为了明确由损耗导致航天器应用中的磁悬浮控制力矩陀螺温升问题,需要对损耗和温度分布进行分析计算。本文针对额定转速12 000 r/m,最大角动量200 N·m·s的单框架磁悬浮控制力矩陀螺,通过建立理论模型进行分析计算,得到了框架力矩电机、径向磁轴承、轴向磁轴承和转子高速电机的铁损以及铜损;对陀螺三维有限元模型进行了热场仿真分析,得到在各类损耗影响下的温度分布,并进行了热-结构耦合仿真分析。分析得到最大温度位于高速电机定子,最大温度是48.3℃;最后,进行了样机温升实验验证,检测温度最大值位于高速电机定子,最大值为51.8℃,与计算值误差为6.8%。通过温升检测实验验证了损耗计算和有限元热场分析。实验结论为整体结构优化提供了理论参考。     

升温速率对活体硅藻壳提纯的影响

选用一种舟形藻作为实验材料,研究了不同升温速率下硅藻壳的形态和成分变化。首先,对从该种硅藻得到的细胞壳进行酸洗处理,以去除金属离子和其它无机盐;之后,分别以1,3,5 和7℃/min的速率将硅藻壳升温至600℃,并保温2 h。然后,使用扫描电子显微镜、能量色散X射线分析和傅里叶变换红外分析3种手段对不同阶段和不同处理条件下的硅藻壳进行分析表征。实验显示：生物SiO₂的含量随着升温速率的降低而升高,以1℃/min升温到600℃并保温2 h的硅藻壳的SiO₂含量最高,其质量分数可达到90%,并且该硅藻壳能保持完整的原始形态。结果表明：由于硅藻的生物SiO₂结构具有较好的隔热性,热传导速度慢,故较快的升温速率很难使生物有机质充分分解,而过高的温度或保温时间又会对硅藻壳形态造成新的威胁。所以,较为缓慢的升温速率有益于有机质的充分去除和保证硅藻壳外观的完整性。