纳米ZrB2粉体放电等离子烧结制备ZrB2基超高温陶瓷的系统研究

本文采用纳米ZrB2粉体系统研究了ZrB2基超高温陶瓷的放电等离子烧结行为。由于采用纳米粉体,单相ZrB2在1550℃的低温下即发生快速的致密化烧结。ZrB2-SiC陶瓷经1800℃放电等离子烧结后可实现完全致密化,并且材料的弯曲强度高达1078±162 MPa。在1700℃采用放电等离子烧结成功制备了ZrB2-SiC-Cf复合材料,材料断口表现出明显的纤维拔出现象,导致其具有高的断裂韧性值(6.04 MPa·m1/2)和非脆性断裂的模式。同时,ZrB2-SiC-Cf复合材料具有很高的临界热冲击温差（627℃）,表明该材料具有优异的抗热冲击性能。     

MoSi_2/ZrB_2基超高温陶瓷SPS制备研究

ZrB2具有良好的抗氧化、抗热震和抗烧蚀性能。采用放电等离子体烧结(SPS)工艺,添加体积分数为10%~20%的MoSi2烧结助剂,选取不同的烧结参数,制备出超高温陶瓷成品。经测试,ZrB2-15%MoSi2(体积分数)体系的陶瓷致密度可达99.88%,维氏硬度可达1 612,通过SEM分析,该陶瓷具有典型的核(ZrB2)-壳(MoSi2、MoB)结构,可以作为高超声速飞行器热防护用陶瓷材料的候选方案。     

放电等离子烧结制备钛酸锶钡陶瓷

以BaCO3,SrCO3,TiO2为原料,采用传统的固相反应方法制备BST粉体,采用传统烧结方法和放电等离子烧结(SPS)方法制备了钛酸锶钡(Ba0.5Sr0.5TiO3)陶瓷.并对两种方法制备的钛酸锶钡陶瓷的做了比较.研究了SPS烧结对BST陶瓷的微观结构以及介电性能的影响.结果表明SPS方法使钛酸锶钡陶瓷的晶粒尺寸降低,介电常数降低,居里温度略有降低,由于SPS烧结速度快、时间短,烧结体内部微区成分起伏较高,立方-四方相变弥散性增加.     

放电等离子烧结ZrB_2-YAG-Al_2O_3复相陶瓷的氧化性能

通过共沉淀法获得包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体并对其进行放电等离子烧结来提高ZrB2陶瓷的烧结致密度和高温抗氧化能力。研究表明:通过引入YAG-Al2O3制备的陶瓷和纯ZrB2陶瓷相比,在相同氧化条件下得到的氧化层厚度有所变薄,说明通过引入YAG-Al2O3可以改善ZrB2陶瓷的抗氧化性能。在相同氧化条件下,引入Al2O3越多的陶瓷氧化层厚度越小。     

机械合金化制备纳米ZrB_2-TiB_2复合粉末（英文）

采用Zr、Ti、B为原料(摩尔比:1:1:4),在氩气气氛保护下,采用机械合金化方式,在球料比10:1、球磨转速500 r/min实验条件下制备了纳米结构的ZrB_2-TiB_2。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM),透射电镜(TEM)仪器,对不同球磨时间粉末的相组成、微观结构进行了表征。结果发现,原始粉末经120 h球磨后,粉末主要由ZrB_2和TiB_2组成,平均尺寸在20 nm左右,TiB_2分布于ZrB_2基体上。文章还探讨了该体系获得目标产物的机械合金化机制。     

放电等离子烧结制备氧化锆陶瓷及其力学性能

以日本Tosoh纳米氧化锆粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术及无压烧结技术制备了氧化锆纳米陶瓷。运用TEM﹑SEM﹑XRD等对粉体和块体进行分析,比较无压烧结及不同SPS烧结温度的样品显微结构及力学性能。结果表明:在试验范围内SPS烧结样品力学性能随烧结温度升高而升高,抗弯曲强度在1500℃时达到1483MPa,可切削性低于无压烧结组。利用放电等离子烧结技术可以明显提高ZrO2的力学性能,但并不能改善其可切削性能。     

ZrB_2增强NbMo基复合材料制备及性能研究（英文）

采用真空热压烧结法制备两种成分的ZrB_2增强NbMo基复合材料:42.5%Nb+42.5%Mo+15%ZrB_2、42.5%Nb+42.5%Mo+10.5%ZrB~(2+)4.5%SiC(体积分数)。烧结工艺为温度1600℃,轴向应力30 MPa,保护气体为氩气,保温时间分为1 h和2 h。使用扫描电子显微镜、能谱分析仪和X射线衍射仪分析材料的微观结构和相组成,使用显微维氏硬度计和液压式万能试验机检测材料的力学性能。研究发现,ZrB颗粒均匀分布于NbMo固溶体中,在添加SiC的样品中有SiC的剩余以及MoSi_2相的生成。与无陶瓷相添加的样品相比,添加陶瓷相的样品的抗压强度由1380.15 MPa提高至1974.17 MPa,屈服强度提高至1664.13 MPa,硬度提高3~5倍。保温时间越长,材料的抗压强度、屈服强度和硬度越高。复合材料强度和硬度提高是固溶强化以及ZrB和NbMo之间良好的界面结合力的结果。     

放电等离子烧结制备超细WC基硬质合金

采用纳米碳化钒(V8C7)粉末作为晶粒抑制剂及放电等离子烧结(SPS)方式制备超细WC基硬质合金.X射线衍射结果表明:超细WC基硬质合金主要由WC和Co3C两相组成,随着温度的升高,WC的衍射峰逐渐向小角度偏移.扫描电镜结果表明:SPS和纳米V8C7粉末对超细WC基硬质合金的微观组织具有重要影响.SPS使超细WC基硬质合金在较低温度下(1200℃)实现致密化;纳米V8C7粉末可以有效抑制超细WC基硬质合金中WC的晶粒长大,1200℃时WC的晶粒尺寸约500 nm.力学性能结果表明:1200℃时超细WC基硬质合金具有较高的性能(相对密度99.5%,洛氏硬度93.2,断裂韧性12.5 MPa·m1/2).     

放电等离子（SPS）快速烧结可加工陶瓷Ti3AlC2

利用放电等离子烧结技术研究了SHS的Ti3AlC2粉体的烧结过程。烧结温度1450℃，压力20MPa，真空烧结，保温5min，可获得相对密度达98．4％的致密烧结体，HV可达3．8GPa；烧结温度为l500℃，则可获得完全致密的烧结体，HV可达4．2GPa；烧结体的维氏硬度随烧结温度(1300℃～1500℃)的升高而增大；SEM分析表明，SPS技术烧结制备的Ti3AlC2陶瓷，片层大小随烧结温度的升高而增大。     

放电等离子烧结制备SiC/MoSi_2复合材料的显微组织、烧结行为及力学性能（英文）

以Mo、Si和SiC粉末为原料,利用放电等离子烧结技术在不同温度下制备SiC/MoSi_2复合材料,研究SiC/MoSi_2复合材料的物相组成、显微组织和力学性能,并探讨其烧结行为。结果表明:SiC/MoSi_2复合材料由MoSi_2、SiC和少量的Mo_(4.8)Si_3C_(0.6)组成,呈现细晶组织。在Si C/MoSi_2复合材料的烧结过程中,存在固相烧结至液相烧结的演变。1600°C烧结的Si C/MoSi_2复合材料表现出最好的力学性能,其维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为13.4 GPa、674 MPa和5.1 MPa·m~(1/2),比纯MoSi_2分别提高了44%、171%和82%。第二相SiC作为硬质相可以承受外加应力,并阻碍裂纹的快速扩展,有助于复合材料力学性能的提高。     

放电等离子烧结热处理合成Ti_3SiC_2粉体

采用机械合金化合成TiC和Ti_3SiC_2混合粉体,用放电等离子烧结(SPS)系统对该粉体进行热处理,以合成高纯Ti_3SiC_2粉体.结果表明,采用SPS无压热处理可以促进机械合金化粉体在较低温度转变成高纯Ti_3SiC_2粉体材料.随热处理温度(700～1000℃)的升高,产物中Ti_3SiC_2的含量相应增加,当热处理温度为900 1000℃时,产物中Ti_3SiC_2纯度可达98wt%.     

高能球磨-放电等离子烧结制备双尺度细晶钛（英文）

采用高能球磨和放电等离子烧结技术制备出包含粗晶区和细晶区的双尺度细晶钛,并研究不同球磨时间的钛粉烧结试样的显微组织和力学性能。实验结果表明,随着球磨时间的增加,钛粉烧结试样的显微组织先由粗晶转变为双尺度晶粒,随后又转变为均匀的细晶组织。与单一尺度的粗晶钛和细晶钛相比,双尺度细晶钛具有更好的强度和塑性的组合。在球磨10h钛粉烧结后的试样中,细晶区(平均晶粒尺寸为1μm)和粗晶区(晶粒尺寸大于5μm)的体积分数分别为65.3%和34.7%,其压缩强度达到1028 MPa,同时断裂时的塑形应变达到22%。     

放电等离子烧结添加TiC开孔钛基复合材料的磨损模式（英文）

采用放电等离子烧结法制备具有开孔隙的钛基复合材料(TMCs),研究添加TiC增强颗粒对材料摩擦性能的影响。材料中含有同等摩尔比的Ti和TiH_2以及不同体积分数的TiC(0、3%、10%和30%),烧结温度为850℃。采用纳米压痕和磨损试验评估材料的纳米硬度和耐磨性能,摩擦试验采用球-平面接触往复滑动模式。结果显示,随着TiC含量的增加,材料的纳米硬度从5 GPa增加到14 GPa。当TiC含量为10%时,材料的摩擦因数最低(0.2),磨损率也最低。当TiC含量较低时,样品发生粘着磨损,并伴随严重的塑性变形;当TiC含量适中时,样品表面形成机械混合层(MML);当TiC含量较高时,样品的主要磨损机制为磨粒磨损。总之,随着TiC含量的变化,材料的磨损机制、摩擦因数和磨损量也随之变化。     

ZrB_2-ZrC超高温陶瓷激光烧蚀行为研究

采用放电等离子烧结技术(SPS)在1750℃下成功制备了不同成分配比的Zr B_2-Zr C块体陶瓷。采用不同功率的均匀激光辐照不同时间研究各个成分配比Zr B_2-Zr C在激光辐照作用下的烧蚀行为。结果表明,随着激光辐照功率的提高、Zr C比例的增加,材料在激光辐照下力学破坏加剧;Zr B_2-Zr C在激光辐照下发生氧化,能够形成具有三层结构的烧蚀层,材料Zr C比例和激光辐照功率越大,材料氧化失效越严重。     

放电等离子烧结Fe-Al混合粉的显微组织演化及烧结动力学（英文）

研究了Fe与Al混合粉在放电等离子烧结(SPS)作用下的反应扩散行为。采用X射线衍射及扫描电镜对显微组织演化进行了分析,并揭示了烧结动力学行为。结果表明在SPS温度773~873 K下,Fe2Al5为反应中间相。尽管电流可以提高材料扩散速度,球磨处理可在粉体中产生大量点阵缺陷及晶粒边界,使反应动力学速度得到提高。球磨后,相变动力学速度从球磨前的4.56×10~(-3)提高到0.207。而且,本研究揭示了焦耳热产生行为。作为电流通道,阻抗是重要的焦耳热源。SPS过程中粉末颗粒、模具、冲头、石墨纸之间界面阻抗是焦耳热产生的重要来源。     

烧结因素对SPS制备单相ZrB_2陶瓷的影响

以粒径为15μm的ZrB_2粉末作为原料,在烧结温度1800℃、压力30 MPa条件下,采用放电等离子烧结(SPS)制备出单相ZrB_2陶瓷,并研究了不同加热速率和不同保温时间对ZrB_2陶瓷烧结体烧结行为、物相、微观结构、致密度及开、闭孔率的影响。采用XRD、FESEM分别分析了样品的相组成和微观形貌,采用阿基米德排水法测量了样品的致密度、开孔率和闭孔率。结果表明,加热速率和保温时间对ZrB_2陶瓷烧结体的物相、微观结构及致密度等影响显著,并得出加热速率150℃/min和保温时间5 min为最佳烧结工艺,所制备出的ZrB_2陶瓷烧结体纯度高、致密度为95.1%、开孔率为1.2%、闭孔率为3.7%。     

纳米Cu粉末的放电等离子烧结

利用放电等离子烧结装置考察了纳米铜粉坯体的升温过程,研究了烧结速度和烧结温度对烧结等效电阻、烧结体相对密度及晶粒尺寸的影响。结果表明：在烧结过程中存在着最佳的烧结速度,当烧结速度为150℃／min时,样品致密度达到峰值88％左右,晶粒的平均尺寸接近200nm,且烧结的等效电阻随升温速度的增加而降低;纳米Cu粉末在250℃时开始烧结成块,随烧结温度提高,烧结致密度不断提高,电阻降低;但是当升温速度过快,烧结温度过高时,出现反致密化现象。     

放电等离子烧结纳米硬质合金的研究

采用放电等离子烧结 (SPS)和普通真空烧结两种烧结工艺烧结 92WC - 8Co纳米硬质合金。放电等离子烧结 ,在 115 0℃的烧结温度、4.5kN压力下保温 5min ,烧结体就完全致密 ,其合金中的WC晶粒度小于 2 0 0nm ,硬度可达到 94.2HRA。真空烧结达到完全致密 ,烧结温度需 140 0℃ ,保温时间 30min ,WC晶粒度为 (30 0 40 0 )nm ,硬度最高为 93HRA。结果表明 :放电等离子烧结硬质合金的温度显著降低 ,烧结时间大大缩短 ,有效地抑制了WC晶粒的长大。SPS还显著降低微孔等缺陷 ,制品性能也大大提高。     

放电等离子烧结制备医用多孔锌镁合金的孔隙特征和力学行为（英文）

采用放电等离子烧结技术制备多孔Zn-Mg合金,探讨了Mg含量对多孔合金孔隙特征和力学性能的影响,并分析了多孔Zn-Mg合金的断裂失效机制。结果表明,在造孔剂(NaCl)体积分数固定前提下当Mg含量从5%增加至15%(质量分数),由于在去除造孔剂的过程中去合金化作用,孔隙率从40.3%提升至54.3%,表面开孔直径从289μm增加到384μm。力学测试结果表明,多孔Zn-Mg合金为一种弹脆性多孔材料;3种组分中多孔Zn-10Mg合金力学性能最好,其强度与弹性模量均能满足作为承受低载荷松质骨的需求。     

ZrB2-SiC基超高温陶瓷（UHTCs）的反应烧结及SHS粉体制备

用普通反应热压方法（RHP）和反应放电等离子体方法（R-SPS）原位反应制备了ZrB2-SiC，ZrB2-SiC—ZrC，ZrB2-SiC-ZrN，以及ZrB2-SiC-AIN4种复合材料。从密度，物相以及显微结构等方面比较了两种烧结方式之间的差别，对于升温速度较慢的普通热压方法，反应分步进行，显微结构不均匀；对于升温速度快的放电等离子体烧结，原料间的自蔓延反应被点着，反应速度快，显微结构均匀。同时以红外灯的热量为点火源，引发了Zr，Si及B4C间在空气气氛下的自蔓延反应，制备了较纯及粒径约为1μm的活性粉体。